Phương pháp kiểm tra đặc tính kỹ thuật của các mẫu chitosan sau

a) Khối lượng phân tử của chitosan được xác định bằng phương pháp đo độ nhớt

Trong nghiên cứu này, phương pháp đo độ nhớt được sử dụng để xác định khối lượng phân tử trung bình của mỗi loại chế phẩm chitosan thu được.

Các mẫu chitosan được hòa tan trong hỗn hợp dung môi gồm sodium axetat (CH3COONa 0,2 M) và axit axetic (CH3COOH 0,5 M) thành các dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao (0,05; 0,1; 0,2; 0,5%).

Dung môi (to) trong mao quản của nhớt kế Ubbelodhe (Canon, Nhật Bản) và thời gian chảy của các dung dịch chitosan (t) vừa đạt được, được ghi lại ở nhiệt độ 25C ± 0,2oC và độ chính xác đến 1% giây.

Tất cả các thí nghiệm phép đo đều được lặp lại tối thiểu 03 lần và kết quả là giá trị trung bình cộng của các lần thực nghiệm đo.

Độ nhớt giới hạn của các dung dịch chitosan được vẽ theo nồng độ dung dịch và ngoại suy đến giá trị nồng độ bằng không để xác định độ nhớt thực [] của mẫu chitosan. Từ đó, khối lượng phân tử trung bình nhớt của nó được tính toán theo phương trình Mark - Howink [5, 66]:

[η] = k.Mα (2.1) Trong đó:

M: Khối lượng phân tử trung bình η: Độ nhớt thực

Các hệ số k và α là hằng số phụ thuộc bản chất của polyme, hệ dung môi và điều kiện thực nghiệm. Trong trường hợp này k và α tương ứng bằng 3.5  10-4 và 0,76.

b) Mức độ deacetyl hóa của chitosanđược xác định bằng phương pháp phân tích phổ FTIR Phương pháp phân tích phổ FTIR được sử dụng để chụp phổ hồng ngoại của các mẫu chitosan trước và sau xử lý chiếu xạ. Dựa trên các biểu đồ nhận được của các mẫu chitosan để đánh giá sự có mặt của nhóm chức từ đó có thể tính toán được mức độ DD của các mẫu chitosan. Trong nghiên cứu này, các mẫu chitosan khác nhau được sấy khô, nghiền nhỏ và được trộn đều cùng với KBr ép thành viên mỏng rồi được đo quang phổ FTIR. Phương pháp này được thực hiện trên thiết bị Thyrmo Nicolet 6700 - Mỹ (hình 2.5) tại phòng thí nghiệm công nghệ lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác - Phòng nghiên cứu công nghệ hóa dầu C4-312 trường Đại học Bách khoa Hà Nội và thiết bị Impact 410 – Nicolet (Đức) - Viện hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

55

Hình 2.5: Thiết bị chụp phổ hồng ngoại Nicolet 6700

Mức độ deacetyl hóa của mẫu được tính theo công thức 2.2 [4, 93, 98]:

a S S DD   3450 1650 100 (2.2) Trong đó:

S1650 và S3450 là diện tích các đỉnh phổ tại bước sóng 1655 và 3450cm-1 đặc trưng cho các nhóm chức –OH và –COCH3 trong phân tử chitosan, và a là hệ số thực nghiệm. Hệ số thực nghiệm này phụ thuộc vào loại thiết bị phân tích và phương pháp áp dụng.

Trong nghiên cứu này, hệ số thực nghiệm được tính bằng 115.