CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÌNH LUẬN
4.3.5. Khảo sát đánh giá tốc độ cháy sản phẩm titan bột
Sử dụng 50 gam bột titan kim loại, kích thước hạt 74 m là sản phẩm hoàn nguyên có hàm lượng 97,2% để khảo sát tốc độ cháy (hình 4.30). Dùng khay thép inox 201 chứa 50 gam bột titan được dải đều trên chiều dài 25 cm, một đầu khay đặt lên trên miệng
lò nung, sau đó bật công tắc lò. Sử dụng can nhiệt cắm trực tiếp vào bột titan để đo tốc độ tăng nhiệt. Sau 5 phút đồng hồ nhiệt chỉ thị 200 o
C sản phẩm bốc cháy, ánh lửa cháy sáng rực, tạo cảm giác chói mắt, sau 20 giây cháy hết 50 gam bột titan. Đồng hồ cũng đo được nhiệt độ đoạn nhiệt đạt 546 oC. Như vậy sản phẩm bột Ti có hàm lượng 97,2% sau 20 giây cháy hết một đoạn dài 25 cm, tương đương 80 giây cháy hết một mét sản phẩm.
Qua quá trình khảo sát nhiệt độ cháy và tốc độ cháy, sản phẩm Ti bột của đề tài có triển vọng ứng dụng trong công nghệ luyện kim bột, công nghệ sản xuất pháo hoa và ngòi cháy chậm.
KẾT LUẬN
1. Đã tiến hành tính toán nhiệt động học quá trình hoàn nguyên TiO2 bằng canxi và magie, thu được kết quả ΔG của phản ứng hoàn nguyên TiO2 bằng Mg và Ca đều có giá trị âm, nghĩa là cả hai nguyên tố đều có khả năng hoàn nguyên TiO2 cho Ti kim loại. Khả năng hoàn nguyên của Ca tốt hơn so với Mg.
Cũng theo tính toán nhiệt động học, tại nhiệt độ 882 oC đường biến thiên nhiệt động học theo nhiệt độ của các phản ứng hoàn nguyên đổi chiều đột ngột. Đó là điểm titan chuyển biến thù hình từ mạng lập phương tâm khối sang mạng lục giác xếp chặt. Điều đó chứng tỏ chuyển biến thù hình liên quan chặt chẽ tới quá trình hoàn nguyên dioxit titan.
2. Đã tiến hành nghiên cứu thu hồi titan kim loại từ dioxit titan (TiO2) bằng phương pháp nhiệt canxi, kết quả thu được các thông số tối ưu như sau:
- Nhiệt độ hoàn nguyên: 850 oC. - Thời gian hoàn nguyên: 2 giờ.
- Tỷ lệ canxi thực tế so với tính toán lý thuyết: 110%. - Hiệu suất thu hồi sản phẩm đạt cao nhất: 93,5%. - Sản phẩm titan kim loại thu được đạt: 98% Ti.
3. Đã nghiên cứu công nghệ thu hồi titan kim loại từ dioxit titan (TiO2) bằng phương pháp hoàn nguyên nhiệt magie, kết quả thu được các thông số tối ưu như sau:
- Nhiệt độ hoàn nguyên: 900 oC. - Thời gian hoàn nguyên: 4 giờ.
- Tỷ lệ magie thực tế so với tính toán lý thuyết: 130%. - Hiệu suất hoàn nguyên cao nhất: 89,24%.
- Sản phẩm titan kim loại thu được đạt: 91,8% Ti.
Từ kết quả nghiên cứu hoàn nguyên dioxit titan thấy rằng, việc dùng magie làm chất hoàn nguyên cho hiệu suất thu hồi titan kim loại có thấp hơn so với canxi, song kết quả này đã khẳng định có khả năng sử dụng magie làm chất hoàn nguyên hoặc sử dụng đồng thời cả hai nguyên tố làm chất hoàn nguyên
4. Đã nghiên cứu công nghệ thu hồi titan kim loại từ dioxit titan (TiO2) bằng hỗn hợp canxi và magie, nhận thấy rằng khi sử dụng hỗn hợp làm chất hoàn nguyên, ở 700oC, hỗn hợp hoàn nguyên đã hoàn toàn ở trạng thái lỏng, làm tăng tốc độ phản ứng so với hoàn nguyên riêng rẽ từng nguyên tố. Phản ứng cũng thuận lợi về nhiệt động học. Các thông số tối ưu như sau:
- Tỷ lệ hỗn hợp hoàn nguyên đạt hiệu quả nhất: (20% Ca + 80% Mg). - Tỷ lệ chất hoàn nguyên thực tế so với lý thuyết : 120%.
- Nhiệt độ hoàn nguyên: 800 oC. - Thời gian hoàn nguyên: 2 giờ.
- Hiệu suất thu hồi sản phẩm đạt cao nhất: 94,0%. - Sản phẩm titan kim loại thu được đạt: 97,2% Ti.
Từ kết quả thu được có nhận xét rằng, nếu sử dụng hỗn hợp (20% Ca + 80% Mg) để hoàn nguyên dioxit titan hiệu suất thu hồi titan kim tốt hơn so với hoàn nguyên bằng magie, gần tương đương với khi hoàn nguyên bằng canxi, nhưng giá thành sản phẩm sẽ thấp hơn nhiều so với sử dụng 100% Ca làm chất hoàn nguyên.
5. Chất trợ dung đóng vai trò quan trọng đối với kích thước hạt Ti kim loại trong sản phẩm, có tác dụng hòa tan các sản phẩm phụ sinh ra. Ngoài ra khi có mặt chất trợ dung, các phản ứng phụ còn tạo ra một phần sản phẩm mới là TiCl4, chất này tiếp tục phản ứng với Mg trong hỗn hợp, góp phần thúc đẩy quá trình, rút ngắn thời gian hoàn nguyên.
6. Đã khảo sát nhiệt độ cháy, tốc độ cháy của sản phẩm Ti bột. Kết quả cho thấy bột Ti có hàm lượng 97,2% cháy ở 200 oC, tốc độ cháy 80 giây hết một mét sản phẩm.
7. Đề xuất lưu trình công nghệ hoàn nguyên TiO2 bằng hỗn hợp (80% Mg + 20% Ca) như sau:
Hình 4.30. Lưu trình bột H2O, HCl Cồn Axeton TiO2 + trợ dung Mg + Ca
Bột titan kim loại
Hút chân không, nạp Ar 800 oC, 2 h Rửa, hòa tách Sản phẩm hoàn nguyên Sấy 60 oC, 6 giờ Bom nhiệt kim
Trộn hỗn hợp
Hoàn nguyên