* Hệ thống hút chân không và cấp khí agon
Hệ thống này thông qua bơm cơ học để hút chân không tạo áp suất âm trong bom nhiệt kim đạt 10-3 at, sau đó cấp và điều chỉnh khí agon cho bom nhiệt kim, duy trì khí bảo vệ trong suốt quá trình phản ứng và làm nguội bom nhiệt kim đến khi kết thúc quá trình. Sơ đồ được miêu tả trên hình 3.5 [10].
Hình 3.6. Hệ thống hút chân không và cấp khí agon
Hệ thiết bị hoàn nguyên nhiệt kim được nhóm tác giả chế tạo thêm bom nhiệt kim và chén phản ứng cho phù hợp với quy mô thí nghiệm:
* Bom nhiệt kim
Bom nhiệt kim là thiết bị kín dùng để hoàn nguyên titan kim loại, trong bom được đặt chén có chứa các chất phản ứng và sản phẩm tạo thành. Cấu tạo chi tiết trình bày trên hình vẽ:
Nửa dưới bom nhiệt kim
Hình vẽ bom nhiệt kim Hình ảnh bom nhiệt kim
Hình 3.7. Hình ảnh và bản vẽ kỹ thuật bom nhiệt kim
Thân bom nhiệt kim được hàn liền với mặt bích để ghép với nửa trên của bom thành một hệ kín. Ống hút chân không hàn liền với thân bom nhiệt kim, hút hơi ẩm và nạp khí trơ cho buồng phản ứng trong quá trình nhiệt kim, để phản ứng xảy ra. Bom nhiệt kim làm việc được ở điều kiện nhiệt độ cao đến 1000 oC. Vật liệu chế tạo là thép SS316.
* Chén nhiệt kim
Là chén dùng để đựng nguyên liệu nhiệt kim được chế tạo bằng thép SS316 được đặt bên trong bom nhiệt kim, có cấu tạo và kích thước thiết kế trên bản vẽ.
Hình 3.8. Bản vẽ và ảnh chén nhiệt kim
3.3. Các phương pháp phân tích
Phương pháp phân tích hóa học cổ điển được sử dụng làm phương pháp chính kiểm tra thành phần nguyên liệu nhiệt kim, đồng thời phân tích nhanh kết quả sản phẩm hoàn nguyên để có định hướng cho thí nghiệm tiếp theo. Dùng phương pháp phân tích thể tích,
kết hợp phân tích hóa lý, theo quy trình hiện đang được sử dụng tại Viện Công nghệ Xạ Hiếm, Viện nghiên cứu Khoa học và Công nghệ Mỏ Luyện kim.
- Phân tích kiểm tra bằng phương pháp tán xạ năng lượng EDS
Phương pháp phân tích EDS được đánh giá trên thiết bị JEOL JSM-6490 hình 3.9.
Hình 3.9. Thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X D5005 - Phương pháp phân tích vi cấu trúc bằng kính hiển vi điện tử quét
Hình dạng, cấu trúc vi mô của mẫu được quan sát trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) HITACHI –S 4800 (hình 3.10). Thiết bị có thể chụp ảnh với độ phân giải rất cao (1 ÷ 5 nm) và bổ trợ tốt cho các thông tin thu được từ kính hiển vi quang học. FE-SEM cũng được trang bị thiết bị phân tích giản đồ tiêu tán năng lượng tia X (EDX) dùng để phân tích thành phần nguyên tố hóa học của mẫu sản phẩm titan.
Hình 3.10. Kính hiển vi điện tử quét HITACHI S-4800
Hình 3.11. Ảnh máy quang phổ hấp phụ
Thiết bị máy phổ khối plasma cảm ứng (ICP - MS) hình 3.11, là thiết bị có khả năng quét trong khoảng khối lượng 7 – 250 amu, với độ phân giải tối thiểu 1 amu (độ rộng peak ở 5 % độ cao peak). Sau khi chạy chương trình cài đặt, thu được bảng kết quả phân tích định lượng của toàn bộ các nguyên tố cần phân tích có trong mẫu.
- Phương pháp phân tích hóa học
Sử dụng phương pháp phân tích hóa học cổ điển để phân tích nhanh thành phần titan và các nguyên tố kim loại có trong sản phẩm. Thường sử dụng kết hợp các thiết bị sau:
Máy phân tích so mầu 722S Cân điện tử SCANTEC –
SPB 54
Cân phân tích