a) Lớp trắng Ti hỗn hợp với hạt màu tối của MgO và vùng giữa chỉ có MgO, b) Vùng lõi với hạt trắng của Mg hoặc Ti và các điểm đen của MgO
2.4.1.Phương pháp chưng cất chân không
Titan kim loại được sản xuất theo nhiều phương pháp, mỗi phương pháp điều chế cho sản phẩm có chất lượng khác nhau. Tùy thuộc vào yêu cầu sử dụng mà lựa chọn phương pháp sản xuất thích hợp. Hầu hết các phương pháp điều chế đều phải sử lý sản phẩm sau hoàn nguyên. Theo quy trình Kroll, sản phẩm sau hoàn nguyên gồm có Ti, Mg dư, MgCl2 và một ít tạp chất. Thường dùng phương pháp chưng cất chân không để phân ly Mg và MgCl2 trong titan xốp.
Phương pháp chưng chân không [72] là phương pháp phân ly dựa vào sự khác nhau về tính chất vật lý của các thành phần tham gia chưng cất. Trong thực tế điểm sôi của các thành phần trong sản phẩm hoàn nguyên chênh nhau khá lớn, nên tính bay hơi tương ứng cũng chênh nhau nhiều. Trong điều kiện tiêu chuẩn, điểm sôi của Mg là 1.107 o
C, MgCl2 là 1.418 oC, titan là 3.262 oC.
Trong bảng sau liệt kê nhiệt độ sôi tương ứng của một số chất ở cùng áp suất giống nhau. Từ đó có thể áp dụng phương pháp chưng cất để tinh chế titan rất khả thi.
Bảng 2.2. Nhiệt độ sôi tương ứng của một số chất ở cùng áp suất giống nhau
Sản phẩm
Áp suất [Pa] Điểm nóng
chảy (o C) 10 101 1010 10108 25270 50540 101080 Mg 516 608 725 886 963 1030 1107 651 Ti 2500 3262 1668 MgCl2 677 763 907 1112 1213 1310 1418 714 KCl 704 806 948 1136 1233 1317 1407 775 NaCl 743 850 996 1192 1290 1373 1465 801 (1 at = 760 mmHg = 98.066,5 Pa = 0,980665 bar).
Khi chưng cất ở áp suất bình thường, điểm sôi của MgCl2 cao hơn Mg, tách MgCl2 còn khó khăn hơn. Trong trường hợp như vậy nhiệt độ chưng cất phải đạt đến nhiệt độ sôi của MgCl2 là 1418 oC. Nhưng ở nhiệt độ đó titan xốp dễ hợp kim hóa sắt tạo ra hợp kim Ti – Fe, từ đó làm bẩn sản phẩm, đồng thời việc phân ly Mg và MgCl2 không được hoàn toàn.
Trong thực tiễn thường áp dụng chưng cất chân không, lúc đó điểm sôi của các thành phần trong sản phẩm hoàn nguyên hạ thấp, tốc độ bay hơi của Mg và MgCl2 lớn gấp nhiều lần so với chưng cất ở áp suất bình thường, như vậy có thể áp dụng nhiệt độ chưng
cất tương đối thấp. Ở nhiệt độ chưng cất thấp còn giảm được nhiều quá trình làm bẩn sản phẩm titan xốp.
Khi chưng cất chân không đạt đến 10 Pa nhiệt độ sôi của Mg còn 516 o
C và MgCl2 còn 677 oC. Như vậy đặt nhiệt độ trên 677 o
C và áp suất 10 Pa có thể phân tách hoàn toàn sản phẩm phụ để thu hồi titan xốp.
Công nghệ chưng chân không thường có một số nhược điểm sau: thiết bị chưng cất đắt tiền, chu kỳ sản xuất dài, tiêu hao nhiều điện, vì thế từ năm 1965 bắt đầu áp dụng phương pháp ngâm axit thay thế cho phương pháp chưng chân không.