Phương pháp sắc kí khí gép nối khối phổ GC-MS xác định các thành phần

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chuyển hóa dầu thực vật thải thành nhiên liệu sinh học sử dụng xúc tác FCC tái sinh (Trang 59)

trong sản phẩm thu được từ quá trình cracking

* Mục đích: Phương pháp này dùng để xác định thành phần các chất có trong sản phẩm.

* Nguyên tắc: Thiết bị sắc ký khí ghép nối khối phổ dựa trên việc ghép nối giữa 1 thiết bị sắc kí khí (GC) và 1 thiết bị khối phổ (MS). Phần sắc ký khí thực hiện vai trò tách các chất trong hỗn hợp và phần khối phổ thực hiện xác định các chất. Mẫu phân tích sau khi đi qua cột tách, các chất lần lượt được đưa vào bộ phận nhân quang của máy khối phổ để thực hiện việc phân mảnh, sau đó qua bộ phận chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Các tín hiệu được thể hiện bằng các vạch phổ trên phổ đồ. Mỗi vạch phổ đặc trưng cho 1 mảnh của phân tử chất, từ đó xác định được chất. Như vậy việc ghép nối gữa hai thiết bị GC và MS đã tạo ra một thiết bị vừa có khả năng tách chất vừa có khả năng nhận biết chất. Vì vậy GC-MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rãi trong việc phân tích các hỗn hợp sản

phẩm phản ứng. Trong trường hợp này, khối phổ được xem như là 1 detetctor của máy sắc ký.

* Thực nghiệm: Thành phần sản phẩm lỏng được xác định bởi phương pháp GC-MS tại trung tâm hóa dầu, trường Đại học Khoa học tự nhiên- ĐHQGHN, bằng máy sắc ký khí GC -HP 6890 và MS –HP 5898, cột sắc ký mao quản HP- 5MS (5% metyletysiloxan, chiều dài 30 x 0,25 x 0,25, nhiệt độ detector là 290oC, tốc độ dòng 1,5 ml/phút, khí mang là Heli (He), chất pha loãng là n-hexan.

Chương trình nhiệt độ: tăng nhiệt độ từ 45oC lên 290oC, giữ nhiệt độ 45oC trong 5 phút, sau đó tăng nhiệt độ với tốc độ 50o/phút đến nhiệt độ 290oC và giữ ở nhiệt độ này trong 10 phút.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chuyển hóa dầu thực vật thải thành nhiên liệu sinh học sử dụng xúc tác FCC tái sinh (Trang 59)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(117 trang)