slide THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 9 Kiểm nghiệm Glucose

TH HÓA DƯỢC Bài 9: Kiểm nghiệm Glucose Mục tiêu học  Trình bày nguyên tắc phép thử định tính glucose, phép thử tinh khiết glucose, phương pháp định lượng glucose  Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng (tiến hành định lượng glucose phương pháp đo iod)  Sử dụng thành thạo máy đo góc quay cự Cơng thức: Tên khoa học: D-(+)-Glucopyranose monohydrat Gluco khan: C6H12O6 Ptl: 180,2 Gluco ngậm phân tử nước: C6H12O6.H2O Ptl: 198,2 I Tính chất  Vật lý: Bột kết tinh trắng, vị  Hóa học: Dễ tan nước, ta ethanol II Định tính  Thí nghiệm 1: Định tính Glucose đồng sulfat  1.Nguyên tắc phản ứng   Glucose polyalcol, lại chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử Tiến hành  Dụng cụ: Cân Pipet chia vạch dung tích 2ml Ống nghiệm Cốc có mỏ thủy tinh 100ml Đèn cồn Kẹp ống nghiệm  B1: Cho 0,2g Glucose vào ống nghiệm  B2: Cho 2ml nước vào ống nghiệm, lắc nhẹ  B3: Dùng pipet lấy 0,ml CuSO4 1ml NaOh 10% Lắc nhẹ  B4: Đun nóng ống nghiệm lửa đèn cồn Kết  Sau đun nóng, dung dịch chuyển từ suốt thành nâu đỏ  Kết luận:  Glucose có nhóm chức CHO nên khử Cu  Kết tủa nâu đỏ CuO2 2+  Cu2O Thí nghiệm 2: Định lượng Glucose Nitrat Nguyên tắc phản ứng  Tính khử Glucose  Glucose tác dụng với dd AgNO NH4OH tạo tủa bạc Tiến hành thí nghiệm  Dụng cụ Cân Pipet chia vạch dung tích 2ml Ống nghiệm thủy tinh Cốc có mỏ 50 ml Đèn cồn Kẹp ống nghiệm Tiến hành thí nghiệm  Dụng cụ: Cân Pipet chia vạch dung tích ml Ống nghiệm thủy tinh Cốc có mỏ 100ml Đồng đồ Giá để ống nghiệm  B1: Hòa tan 20ml Glucose 80ml nước cốc có mỏ 100ml  B2: Thêm 0,2ml ammoniac loãng vào cốc Để yên 30 phút  o o B3: Đo góc quay cực dd tên 19,5 C  20,5 C Kết Thí nghiệm 2: Thử nghiệm kim loại nặng Glucose  Nguyên tắc phản ứng  Ion kim loại nặng (đại diện chì) phản ứng với ion s-(sulfur) cho kết tủa (hoặc dung dịch) màu đen (PbS)  Thuốc thử dùng Na2S (H2S) thioacetamid  So sánh màu với dung dịch chì mẫu với điều kiện phản ứng Tiến hành phản ứng  Dụng cụ Cân Cốc có mỏ 50 ml Ống nghiệm thủy tinh Pipet chia vạch dung tích 10 ml  B1: Hịa tan 4g chế phẩm 20ml nước cốc có mỏ  B2: Lấy 12ml thu sang ống nghiệm pipet  B3: Thêm 2ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 Lắc  B4: Thêm 1,2ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc để yên phút  B5: Dùng dung dịch chì mẫu 1ppm để chuẩn bị dung dịch đối chiếu  B6: So sánh màu tạo thành ống thử ống chuẩn Kết  Màu nâu ống không đậm màu ống chuẩn  Ống chuẩn có màu nâu nhạt so sánh với ống trắng chuẩn bị đồng thời điều kiện Thí nghiệm 3: thử tinh bột tan  Nguyên tắc Tiến hành thí nghiệm  Dụng cụ: Cân Bếp điện Pipet chia vạch dung tích ml Cốc có mỏ 50 ml Đồng đồ  B1: Hoàn tan 2.5g chế phẩm vào 25ml nước cốc có mỏ  B2: Đun sơi phút, để nguội  B3: Thêm 1ml dung dịch iod 0,05M Kết  Không xuất màu xanh  Kết luận: IV Định lượng  Phương pháp đo iod  Nguyên tắc phản ứng  Glucose bị OXH chậm iod môi trường kiềm thành muối acid gluconic; phản ứng ổn định môi trương kiềm nhẹ Na2CO3  Cho vào dung dịch cần chuẩn độ lượng xác iod dư; sau phản ứng OXH khử kết thúc, acid hóa mơi trường để giải phóng I2 từ NaIO phản ứng I2 Na2S2O3 cần môi trường acid Cuối chuẩn độ iod dư dugn dịch Na2S2O3 0,1N thị hồ tinh bột  Tiến hành thí nghiệm  Dụng cụ: Cân Bình nón dung tích 250ml Buret dung tích 50ml Pipet chia vạch dung tích 10 Giá treo buret ml Nút cao su Đồng đồ  Tiến hành làm mẫu trắng song song tương tự mẫu thử khơng có chế phẩm  B1: Cân xác 0,1g chế phẩm  B2: Hòa tan chế phẩm 50ml nước bình nón 250ml  B3: Thêm 25ml dd iod 0,1N buret 50ml  B4: Thêm 10ml dd Na2CO3 5% pipet 10ml, lắc, trộn  B5: Đậy nút bình để vào chỗ tối khoảng 20 phút  B6: Lấy bình ra, thên từ từ 15ml H2SO4 10% vừa lắc nhẹ  B7: Chuẩn độ iod dư Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Kết ... định tính glucose, phép thử tinh khiết glucose, phương pháp định lượng glucose  Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng (tiến hành định lượng glucose phương pháp đo iod)  Sử dụng thành thạo... khử Tiến hành  Dụng cụ: Cân Pipet chia vạch dung tích 2ml Ống nghiệm Cốc có mỏ thủy tinh 100ml Đèn cồn Kẹp ống nghiệm  B1: Cho 0,2g Glucose vào ống nghiệm  B2: Cho 2ml nước vào ống nghiệm, ... Tính khử Glucose  Glucose tác dụng với dd AgNO NH4OH tạo tủa bạc Tiến hành thí nghiệm  Dụng cụ Cân Pipet chia vạch dung tích 2ml Ống nghiệm thủy tinh Cốc có mỏ 50 ml Đèn cồn Kẹp ống nghiệm 