BÁO CÁO PHẦN TIỂU LUẬN MÔN HÓA PHÂN TÍCH đề TÀI TIỂU LUẬN phân tích cg l và c% của các ion cl , k+, mg2+, ca2+ trong mẫu nước biển

ĐẠI HỌC QUỐC GIA ĐẠI HỌC BÁCH KHOA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN: KỸ THUẬT HĨA LÝ – PHÂN TÍCH BÁO CÁO PHẦN TIỂU LUẬN MƠN HĨA PHÂN TÍCH – CH2113 LỚP A01 – NHÓM 18 ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN SỐ B17 Phân tích Cg/L C% ion Cl-, K+, Mg2+, Ca2+ mẫu nước biển GVHD: Lâm Hoa Hùng Họ tên Trần Đăng Khoa Phạm Hà Nhật Nghi Nguyễn Thị Phương Trang Lê Phương Uyên MSSV 2013514 2013861 2014799 2015014 TPHCM, Tháng 12/2021 Phần trăm tham gia 100% 60% 100% 100% ` BẢNG PHÂN CÔNG HỌ TÊN MSSV CÔNG VIỆC ĐÁNH GIÁ Trần Đăng Khoa 2013514 -Tìm hiểu bảo quản mẫu -Tìm hiểu cách xác định ion Ca2+ -Tìm hiểu cách xác định ion K+ -Tổng hợp tiểu luận -Tổng hợp tài liệu tham khảo Phạm Hà Nhật Nghi 2013861 -Tìm hiểu cách xác định ion SO42− -Chỉnh sửa tiểu luận 60% 2014799 -Lời mở đầu -Tìm hiểu lấy mẫu -Tìm hiểu cách xác định ion Cl- -Tìm hiểu cách xác định ion SO42- -Chỉnh sửa tiểu luận 100% 2015014 -Lời cảm ơn -Tìm hiểu lọc mẫu -Tìm hiểu cách xác định ion Mg2+ -Kết luận -Chỉnh sửa tiểu luận 100% Nguyễn Thị Phương Trang Lê Phương Uyên 100% ` LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành tiểu luận này, chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: Ban giám hiệu trường Đại Học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh đưa mơn học Hố phân tích vào chương trình giảng dạy ln tạo điều kiện để hỗ trợ chúng em học tập cách tốt tình hình dịch bệnh Covid-19 diễn biến phức tạp Đặc biệt, chúng em muốn gửi lời cảm ơn đến giảng viên mơn Hố phân tích - Thầy Lâm Hoa Hùng giảng dạy tận tình, chi tiết sẵn sàng giải đáp thắc mắc để chúng em có đủ kiến thức vận dụng chúng vào tiểu luận Do chưa có nhiều kinh nghiệm làm để tài hạn chế kiến thức, tiểu luận chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận nhận xét, ý kiến đóng góp, phê bình từ phía Thầy để tiểu luận hồn thiện Lời cuối cùng, chúng em xin kính chúc thầy nhiều sức khỏe, thành công hạnh phúc ` MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU NỘI DUNG PHẦN I LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH Lấy mẫu 1.1 Quy trình lấy mẫu 2 Lọc mẫu 2.1 Kỹ thuật lọc 2.2 Phương pháp lọc (ly tâm) Bảo quản mẫu PHẦN II PHÂN TÍCH MẪU Phân tích anion Cl- 1.1 Giới thiệu chung 1.2 Nguyên tắc phương pháp 1.3 Điều kiện chuẩn độ 1.4 Điều kiện chất thị 1.5 Hóa chất thiết bị 1.6 Thực phân tích mẫu 1.7 Tính tốn kết 10 Phân tích cation K+ 10 2.1 Giới thiệu chung 10 2.2 Nguyên tắc phương pháp 10 2.3 Hóa chất thiết bị 11 2.4 Thực phân tích mẫu 12 2.5 Tính tốn kết 12 2.6 Độ xác 13 2.7 Chuẩn độ điện 13 ` Phân tích cation Mg2+ 13 3.1 Giới thiệu chung 13 3.2 Nguyên tắc phương pháp 13 3.3 Hoá chất thiết bị 14 3.4 Chuẩn hoá dung dịch EDTA 15 3.5 Thực phân tích mẫu 15 3.6 Tính tốn kết 16 3.7 Độ xác 17 3.8 Phương pháp tách ion Magie 17 Phân tích cation Ca2+ 18 4.1 Giới thiệu chung 18 4.2 Nguyên tắc phương pháp 18 4.3 Hóa chất thiết bị 19 4.4 Chuẩn hóa dung dịch EGTA 19 4.5 Thực phân tích mẫu 20 4.6 Tính tốn kết 21 4.7 Độ xác 21 4.8 Chuẩn độ quang phổ EGTA với kẽm chất thị gián tiếp Kẽm-EGTA 21 Phân tích anion SO4 2- 22 5.1 Giới thiệu chung 22 5.2 Nguyên tắc phương pháp 22 5.3 Điều kiện tạo tủa 22 5.4 Hóa chất thiết bị 22 5.5 Thực phân tích mẫu 23 5.6 Tính tốn kết 24 KẾT LUẬN 25 TÀI LIỆU THAM KHẢO 26 ` LỜI MỞ ĐẦU Nước biển chiếm diện tích hầu hết bề mặt trái đất hỗn hợp phúc tạp bao gồm hợp chất từ xác sinh vật biển bị phân hủy loại muối khống Về trung bình, nước biển đại dương giới có độ mặn khoảng 3,5% Điều có nghĩa lít (1.000 mL) nước biển chứa khoảng 35 gam muối Theo tài liệu Viện Sức khỏe Mỹ, nước biển sâu chứa 80 nguyên tố vi lượng, riêng tầng nước mặt chứa 20 nguyên tố, bao gồm khoáng chất natri, kali, canxi, magiê, bromua, clorua, sulfat, sắt, đồng, kẽm nhiều yếu tố có lợi khác có tác dụng chữa bệnh cách tự nhiên Các nghiên cứu khoa học rằng, nước biển giúp giải độc thể cách đưa độc tố qua lỗ chân lông, cải thiện lưu thông máu Đồng thời, số chất khác nước biển iodine chất khoáng thẩm thấu ngược vào trong, tăng cường hệ trao đổi chất Để xác định nồng độ phần lớn yếu tố hoá học nước biển, phương pháp phân tích hóa học truyền thống sử dụng chuẩn độ mẫu nước, so màu mẫu với dung dịch chuẩn Bên cạnh còn có thiết bị máy móc phụ trợ đại (máy so màu quang điện, phổ quang kế, sắc ký khí, quang phổ hấp thụ nguyên tử ) giúp cho việc phân tích nồng động ion khống có dung dịch cách nhanh chóng, xác Vì nhóm chọn đề tài “Mẫu nước biển - tiêu cần phân tích Cg/L C% ion Cl-, K+, Mg2+, Ca2+, SO42- ” làm tiểu luận cho mơn học Hóa Phân Tích ` NỘI DUNG PHẦN I LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH Lấy mẫu Để giữ lại cột nước bị nhiễm tàu tiếp cận gần với bề mặt biển, ta phải dùng tàu nhỏ thích hợp Việc lấy mẫu thực từ hướng khuất gió tàu, > 200 m ngược gió với tàu khu vực trước chưa có tàu qua Trong q trình lấy mẫu, tàu di chuyển chậm vng góc với hướng hải lưu chiếm ưu Các mẫu bề mặt lấy thiết bị lấy mẫu nước biển Niskin Từ tàu, mẫu nước lấy từ độ sâu từ 0,5 đến 10 m, tùy thuộc vào mức độ chìm thiết bị Điều đặc biệt quan trọng chất phân tích mà tàu nguồn nhiễm đáng kể 1.1 Quy trình lấy mẫu Trước lấy thiết bị lấy mẫu khỏi lớp vỏ, tất bề mặt tiếp xúc với thiết bị phải bọc bên túi Người thực lấy mẫu dụng cụ lẫy mẫu phải mang găng tay chuyên dụng Thiết bị lấy mẫu nối với sợi dây thừng đánh dấu với mức độ dài khác Điều giúp thực lấy mẫu độ sâu khác Một đầu sợi dây đánh dấu “START" nối với thiết bị cách đặt sợi dây vào khe Người ta dùng khoảng nửa mét sợi dây treo từ phần đáy thiết bị để nối nặng với phần đáy thiết bị lấy mẫu, điều giúp cho thiết bị giữ thẳng đứng nước Trước hạ thiết bị xuống nước, cần phải chuẩn bị vài thứ: Đầu tiên, lật hai nắp hai đầu lên thân để có đủ độ chùng cho vòng dây gắn với nắp chai kéo xuống gần chốt Chốt đặt nửa thiết bị lấy mẫu Để mở chốt, ấn miếng nhựa trắng xuống gần đầu thiết bị, sau đóng lại vòng dây Bây móc chụp màu đồng thau bên dây nhựa, đảm bảo chụp nằm trái banh trắng bình khơng đóng lại thiết bị kích hoạt Lưu ý, nắp phía thiết bị lấy mẫu phải đặt cách xa nút trắng phía ` gây cản trở chức kích hoạt Cuối cùng, kiểm tra vít thơng trắng phía ln đóng kín vòi phần đáy rút Điều không cho nước bị rò rỉ thiết bị lấy mẫu kéo lên sau lấy mẫu Dựng thẳng đứng dụng cụ lấy mẫu nước Những đánh dấu sợi dây thừng dùng để độ sâu lấy mẫu Căn chỉnh điểm đánh dấu sợi dây với mặt nước để lấy mẫu độ sâu Khi chỗ đánh dấu chỉnh với mặt nước, giữ thẳng thiết bị bắt đầu việc lấy mẫu cách thả tín hiệu (messenger) Ta cảm nhận tín hiệu (messenger) chạm vào nút trắng phía thiết bị Hành động giúp đóng bình chứa mẫu dẫn nước vào Lúc này, bạn kéo thiết bị lên khỏi mặt nước Nếu việc suôn sẻ, nắp thiết bị đóng lại thiết bị chứa đầy nước (tại độ sâu chọn) Nếu không thành công, cần phải thực lại Để chuyển mẫu nước ngồi, nhấn vòi phía thiết bị vặn mở vít thơng trắng phía Vặn chặt nới lỏng vít để điều chỉnh tốc độ nước chảy từ thiết bị vào bình chứa mẫu Tráng bình chứa mẫu nước lấy từ thiết bị nhiều lần đổ đi, sau rót đầy bình phần vai bình (chỗ rộng bình) Buộc chằng nút cẩn thận để tránh bay nước để dễ dàng di chuyển mẫu phòng thí nghiệm Thiết bị lấy mẫu nước biển Niskin ` Lọc mẫu 2.1 Kỹ thuật lọc Việc lọc phục vụ hai mục đích, tách SPM để nhận mẫu nước 'sạch' và/ tách (và làm giàu) SPM để phân tích thành phần Trong lấy mẫu nước biển ngồi đại dương, trước tiên, thường tránh lọc nồng độ SPM vùng nước tương đối thấp (tuy nhiên, điều không giữ tất chất; ví dụ, xem khảo sát nồng độ Fe dạng hạt Atlantic Ocean Helmers cộng sự, 1991), thứ hai, thân bước lọc nguồn tiềm ẩn gây ô nhiễm nghiêm trọng cho nhiều thành phần Trong phép đo quang phổ mẫu chưa lọc, cần phải bù cho độ hấp thụ không đặc hiệu xảy Cần lưu ý số thuốc thử chứa acid phân giải phần chất lơ lửng Do đó, hiệu chỉnh độ đục nên thực với mẫu thêm lượng acid tương ứng có thuốc thử Quy trình mô tả phần liên quan đến phương pháp luận để xác định hợp chất riêng lẻ Nếu lấy mẫu vùng biển ven bờ việc lọc vùng ven biển (thềm) cần thiết, thực theo cách khác nhau, mô tả ngắn gọn phần sau 2.2 Phương pháp lọc (ly tâm) Để tránh vấn đề tiềm ẩn trình lọc, ly tâm sau lấy mẫu mang lại lợi ích Ví dụ, Kérouel Aminot (1987) đề xuất thiết bị theo mẫu phụ để phân tích chất dinh dưỡng từ dụng cụ lấy mẫu hoa thị thu thập chai poly-propylene không cần xử lý thêm, ly tâm tiêm trực tiếp vào hệ thống máy phân tích tự động Q trình ly tâm theo mẻ cung cấp công cụ để thu thập lượng lớn hạt Tuy nhiên, việc trao đổi phần phía với nước chưa qua xử lý chắn có nguy thất nhiễm bẩn Khi mẫu nước biển lớn cần xử lý, ví dụ, để nghiên cứu SPM vùng nước gần sơng, quy trình ly tâm dòng chảy liên tục thích hợp Lý tưởng chúng chúng kết hợp độ phân giải không gian đủ nhỏ việc lấy mẫu với khả thu thập cách hiệu lượng lớn chất dạng hạt điều kiện nhiễm Thể tích nước biển ` xử lý lần cắt đại dương trời thường nằm khoảng từ đến 12 m3 tương ứng với mẫu SPM có khối lượng khan khoảng g (giả sử nồng độ SPM vùng nước mặt xa khoảng 100-200 mg/m3) Nước biển tiếp xúc với polyetylen, polypropylen, Teflon titan phương pháp chứng minh phù hợp để thu thập thành phần hữu dạng vết (ví dụ, IOC, 1993) Do đó, ly tâm dòng chảy công cụ mạnh mẽ cho công việc liên ngành vùng nước gần bề mặt Cấu tạo thiết bị lấy mẫu nước biển ` 2.4 Thực phân tích mẫu Cho khoảng 100 mL mẫu nước biển vào becher 250 mL có nắp đậy thủy tinh khuấy Trong khuấy, thêm 10 mL dung dịch Na2CO3 (5%), thêm tiếp 10 mL dung dịch Kalignost (1) Cẩn thận thêm khoảng mL acid acetic khan có pH khoảng – (kiểm tra giấy đo pH) Cẩn thận bảo quản dung dịch thơng số dung dịch thay đổi tượng “CO2 – splashes” Chờ 10 phút, khuấy dung dịch Kết tủa thu lọc thủy tinh nung nhiệt độ 1200C (trong giờ) lị sấy khơ đem cân Rửa kết tủa nhiều lần với dung dịch Kalignost pha loãng (2) (lượng dùng để rửa tổng cộng khoảng 15 – 20 mL), sau rửa tiếp với – mL nước cất Cuối cùng, sấy kết tủa lò sấy nhiệt độ tối đa 1000C – Sau làm nguội bình hút ẩm, cân lại lọc thủy tinh Lưu ý: Cách làm lọc thủy tinh tốt rửa nước cất khoảng mL aceton để hòa tan lượng kết tủa còn dư 2.5 Tính tốn kết Nồng độ kali tính theo cơng thức: a F 1000 w K (g/kg) = (1) Trong a: khối lượng kết tủa (g) w: khối lượng mẫu nước biển (g) F: hệ số chuyển đổi K/ K[B(C6H5)4] (0,1091) Ta có tỉ lệ khối lượng số gam K+ kg mẫu nước biển đặt 𝑥 theo công thức (1) ⇒ 𝐶% = 𝑥.100 1000 𝑎.𝐹 ⇒ 𝐶𝑔/𝐿 = 𝑉 𝑚ẫ𝑢 𝑥 = 10 1000 𝑉𝑚ẫ𝑢 thể tích mẫu sử dụng (mL) 12 ` 2.6 Độ xác Phương pháp cho phép ta xác định xác nồng độ kali thấp (chủ yếu khối lượng phân tử kết tủa lớn so với khối lượng phân tử kali) có mẫu Hơn 100 khảo sát biển Baltic gần cho ta thấy nồng độ kali trung bình vào khoảng 0,26% 2.7 Chuẩn độ điện Ngồi quy trình trên, Marquis Lebel (1981) kết tủa hết ion halogen có mẫu dung dịch AgNO3 Sau kali kết tủa natri tetraphenylborate Lượng dư tetraphenylborate còn lại chuẩn độ dung dịch AgNO3, sử dụng điện cực bạc để xác định điểm cuối Phương pháp áp dụng mẫu nước biển nhỏ (khoảng mL) nước xen kẽ, với độ xác tốt 1% Quy trình giúp rút ngắn giai đoạn lọc sấy khơ độ xác thấp so với phương pháp phân tích khối lượng Phân tích cation Mg2+ 3.1 Giới thiệu chung Phương pháp mô tả dựa khác biệt phép đo tổng kiềm thổ cách chuẩn độ phức chất với EDTA (ethylenediamine-N, N, N’, N’-tetraacetic acid) phép đo chọn lọc Canxi Chuẩn độ EDTA đồng thời Canxi, Stronti Magie thị Erio T đen (EBT) làm số áp dụng lần đầu cho việc phân tích nước biển Voipio (1959) Pate Robinson (1961) Để hạn chế sai số chủ quan việc xác định điểm cuối, Culkin Cox (1966) sử dụng phương pháp phát điểm cuối trắc quang 3.2 Nguyên tắc phương pháp Đối với tài liệu tham khảo chung chuẩn độ phức chất với acid aminopolycarboxylic Chelate tạo thành Canxi, Stronti Magiê với EDTA ổn định, với số ổn định logarit 10,70, 8,63 8,69 (ở 20°C cường độ ion 0,1) Chỉ thị metallochromic EBT sử dụng để phát điểm cuối Hợp chất dẫn xuất 13 ` o, o’-dihydroxy-azonaphtalene, có màu xanh lam phạm vi pH 7-11 chuyển sang màu đỏ tươi sau thêm cation đa hóa trị kiềm thổ Mặc dù màu sắc phức hợp Magie-EBT (tỷ lệ 1:1), ổn định phức Canxi-EBT (logK Mg Ca pH 10 5,4 3,8), thay đổi đột ngột điểm cuối, để đảm bảo thu độ xác cao ta sử dụng phương pháp chuẩn độ trắc quang bước sóng 640 nm Điều quan trọng, chứng minh Carpenter Manella (1973), dung dịch EDTA sử dụng để chuẩn độ tổng nồng độ kim loại kiềm thổ chuẩn hóa dựa dung dịch muối Magie Nếu dung dịch Canxi áp dụng thay điểm cuối trắc quang sử dụng Culkin Cox (1966) tính vượt điểm tương đương phép chuẩn độ khoảng 1% Rất lỗi lý dẫn đến khác biệt tỷ lệ Mg/Cl liệu nước đại dương (Millero Sohn, 1992) 3.3 Hoá chất thiết bị - Dung dịch EDTA: C10H14N2Na2O8.2H2O, 0,025 mol/L mẫu có S 27 mmol/L, giá trị canxi thu thay đổi nhẹ (khoảng 0,2%) Stronti phải hiệu chỉnh để chuẩn độ riêng 4.3 Hóa chất thiết bị - Dung dịch EGTA gốc: muối Na C14H24N2O10, 0,1 mol/L Hòa tan 38,0 g ethylenedioxy-bis-(ethylenenitri1o)tetraacetic acid 300 mL dung dịch natri hydroxid NaOH pha loãng tới 1000 mL - Dung dịch EGTA làm việc: 0,01 mol/L (hoặc 0,005 mol/L với mẫu có độ mặn