Đang tải... (xem toàn văn)
Đun cách thủy với hydroxyamin trong môi trường acid để chuyển Fe (III) có mặt về Fe (II) và lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantrolin ở pH từ 2.9 đến 3.5. Fe(II) và 1,10phenanthroline tạo phức có màu vàng camđỏ (C12H8N2)3Fe2+. Bước sóng cực đại λ = 510 nm trong dung dịch đệm Amoni axetat (pH=8). Do 1,10phenanthroline chỉ liên kết với sắt(II) và sắt(II) dễ bị oxi hóa thành sắt(III), do đó cần thêm Hydroxylamin để khử toàn bộ sắt(III) thành sắt(II).
Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm MỤC LỤC 1.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE TRONG NƯỚC: 1.1.1 Cơ sở phương pháp: 1.1.2 Các phản ứng xảy ra: 1.1.3.Quy trình phân tích .8 1.1.4 Cách tiến hành 1.1.4.1.Xây dựng phương trình đường chuẩn: 1.1.4.2 Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 10 1.1.5 Kết quả: 10 1.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE TRONG MẪU THỰC PHẨM: 10 1.2.1 Cơ sở phương pháp: 10 1.2.2 Các phản ứng xảy ra: 11 1.2.3.Quy trình phân tích: 11 1.2.4 Cách tiến hành 11 1.2.4.1.Chuẩn bị mẫu: 11 1.2.4.2.Xây dựng phương trình đường chuẩn: .12 1.2.4.3 Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 13 1.2.5 Kết quả: 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG NƯỚC BẰNG CÁCH TẠO DẪN XUẤT THUỐC THỬ AMONI MOLIPDAT 13 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 2.1 Cơ sở phương pháp: .14 2.2.Các phản ứng xảy ra: 14 2.3 Quy trình phân tích: 15 2.4.Cách tiến hành 15 2.4.1 Thuốc thử .15 2.4.1.1 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ mol/l .15 2.4.1.2 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ 4,5 mol/l 15 2.4.1.3 Dung dịch axit sulfuric, c(H2SO4) ≈ mol/l .15 2.4.1.4 Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = mol/l 16 2.4.1.5 Dung dịch axit ascobic, = 100g/l 16 2.4.1.6 Molipdat axit, Dung dịch I 16 2.4.1.7 Molipdat axit, dung dịch II 16 2.4.1.8 Dung dịch bổ độ đục – màu 16 2.4.1.9 Dung dịch natri thiosulphat pentahydrat, = 12,0 g/l 17 2.4.1.10 Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, p = 50 mg/l 17 2.4.1.11 Dung dịch chuẩn octophosphat, p = mg/l 17 2.4.1.12 Axit clohydric, (HCl) = 1,19 g/ml .17 2.4.1.13 Axit clohydric, c (HCl) = 2,5 mol/l 17 2.4.2 Thiết bị, dụng cụ 18 2.4.2.1 Máy đo phổ .18 2.4.2.2 Bộ phận gắn thiết bị lọc 18 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 2.4.2.3 Dụng cụ thủy tinh 18 2.4.3.Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 18 2.4.3.1 Lấy mẫu .18 2.4.3.2 Chuẩn bị mẫu thử 18 2.5.Kết 20 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TMA TRONG MẪU THỦY SẢN .21 3.1 Cơ sở phương pháp .21 3.2 Các phản ứng xảy 21 3.3.Quy trình phân tích: .22 3.4.Cách tiến hành: .22 3.5.Kết quả: 23 4.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URE BẰNG THUỐC THỬ DMAB .23 4.1 Cơ sở phương pháp: .23 4.2 Các phản ứng xảy ra: 24 4.3 Quy trình phân tích: 24 4.4.Cách tiến hành: .24 4.5 Kết : 26 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PROTEIN .26 5.1.PHƯƠNG PHÁP LOWRY: .26 5.1.1 Cơ sở phương pháp: 26 5.1.2 Các phản ứng xảy ra: .26 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 5.1.3.Quy trình phân tích: 27 5.1.4.Cách tiến hành: 28 5.1.4.1.Lấy mẫu 28 5.1.4.2.Xây dựng phương trình đường chuẩn 28 5.1.4.3.Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 29 5.1.5.Kết quả: .29 5.2.PHƯƠNG PHÁP BCA 29 5.2.1.Cơ sở phương pháp: 29 5.2.2.Các phản ứng xảy ra: 30 5.2.3.Quy trình phân tích: 30 5.2.4.Cách tiến hành 30 5.2.4.1.Lấy mẫu 30 5.2.4.2.Xây dựng phương trình đường chuẩn 30 5.2.4.3.Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 31 5.2.5.Kết quả: .31 5.3.PHƯƠNG PHÁP BRANDFORD 31 5.3.1 Cơ sở phương pháp: 31 5.3.2.Các phản ứng xảy ra: 32 5.3.3.Quy trình phân tích 32 5.3.4.Cách tiến hành 32 5.3.4.1.Lấy mẫu 32 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 5.3.4.2.Xây dựng phương trình đường chuẩn 32 5.3.4.3.Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 33 5.4.PHƯƠNG PHÁP PHỔ UV 33 5.4.1.Cơ sở phương pháp: 33 5.4.2.Quy trình phân tích: 33 5.4.3.Cách tiến hành 34 5.4.3.1.Xây dựng phương trình đường chuẩn 34 5.4.3.2.Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 34 5.5 PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL .35 5.5.1 Cơ sở phương pháp: 35 5.5.2 Các phản ứng xảy ra: .35 5.5.3.Quy trình phân tích: 35 5.5.4 Cách tiến hành……………………………………………………….35 5.5.5 Kết quả………………………………………………………………36 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DNS (Dinitrosalycylic) 36 6.1.Cơ sở phương pháp: 36 6.2 Các phản ứng xảy ra: 37 6.3 Quy trình phân tích………………………………………………… 37 6.4.Cách tiến hành: 37 6.5.Kết quả: 38 XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TẠO PHỨC DITHIZON 38 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 7.1.Nguyên tắc 38 7.2.Các phương trình phản ứng 39 7.3.Qui trình phân tích .39 7.4.Cách tiến hành 39 7.4.1.Xây dựng phương trình đường chuẩn 39 7.4.2 Yếu tố ảnh hưởng 40 7.5.Kết 40 8.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MN TRONG NƯỚC .40 8.1.Cơ sở phương pháp: 40 8.2.Các phản ứng xảy ra: 40 8.3.Quy trình phân tích: .40 8.4.Cách tiến hành: .41 8.5.Kết quả: 41 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC 42 9.1 Cơ sở phương pháp: .42 9.2.Các phản ứng xảy ra: 42 9.3.Quy trình phân tích: .42 9.4.Cách tiến hành: .43 9.5.Kết quả: 43 DANH SÁCH TÀI LIỆU THAM KHẢO Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm Nhận xét GVHD: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE BẰNG TẠO DẪN XUẤT VỚI THUỐC THỬ 1-10 PHENANTROLIN 1.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE TRONG NƯỚC: 1.1.1 Cơ sở phương pháp: Chuyển tồn Fe (III) có mẫu Fe(II), sau cho tạo phức với 1,10phenanthroline pH = 2.9-3.5 Phức tạo có màu vàng cam đỏ có bước sóng cực đại λ = 510 nm Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 1.1.2 Các phản ứng xảy ra: Đun cách thủy với hydroxyamin môi trường acid để chuyển Fe (III) có mặt Fe (II) lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantrolin pH từ 2.9 đến 3.5 Fe(II) 1,10phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ [(C 12H8N2)3Fe]2+ Bước sóng cực đại λ = 510 nm dung dịch đệm Amoni axetat (pH=8) Do 1,10-phenanthroline liên kết với sắt(II) sắt(II) dễ bị oxi hóa thành sắt(III), cần thêm Hydroxylamin để khử toàn sắt(III) thành sắt(II) 2NH4OH + Fe3+ → N2O + H2O + Fe2+ N Fe2+ + → Phức đỏ cam N 1,10 phenantroline 1.1.3.Quy trình phân tích Mẫu nước Vml + Hidroxylamin + Đệm Amoni axetat Phức đỏ camĐo λ = 510 nm Ax 1.1.4 Cách tiến hành 1.1.4.1.Xây dựng phương trình đường chuẩn: Hàm lượng sắt có nước xác định phương pháp tạo phức với 1-10 phenanthrolin có thơng số cho bảng đây: Stt ống chuẩn M Dung dịch chuẩn (mL) Mẫu HCl đậm đặc (mL) Dung dịch NH2OH.HCl 0 0.5 M 3 (mL) Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm NaOH (30%) 0.5 Đệm NH3C2H3O2 (mL) V dd phenanthroline (mL) H2O (mL) C ppm - Cách tiến hành xác định sắt mẩu chuẩn quy trình ? ? - Mẫu trắng : tương tự mẫu chuẩn quy định - Xây dựng đường chuẩn thay dung dịch làm việc nước cất - Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CFe) - Nồng độ sắt mẫu xác định dựa vào phương trình đường chuẩn - Độ hấp thụ mol phức sắt(II) phenanthroline 510 nm 11100 M-1cm-1 Chú ý: Để lọai bỏ sai lệch mật độ quang nối với máy so màu sử dụng, hệ số điều chỉnh ghi máy so màu dùng thí nghiệm Mật độ quang quan sát cần phải nhân với hệ số để thu mật độ quang dung dịch phức sắt 1.1.4.2 Yếu tố ảnh hưởng đến phép đo - Các chất oxi hóa mạnh : loại trừ cách thêm dư chất khử Hydroxyamin - Cyanua, nitrit, photphat( polyphotphat ảnh hưởng nhiều octophotphat): loại trừ cách đun sôi với acid - Các ion kim loại crom, kẽm ( nồng độ chúng gấp 10 lần nồng độ sắt); coban, đồng( nồng độ chúng gấp lần nồng độ sắt); niken (khi nồng độ gấp lần sắt); bimut,cadimi, thủy ngân molypdat tạo kết tủa với phenantrolin Loại trừ cách thêm dư phenantrolin, khơng loại trừ đc ảnh hưởng ion kim loại phải sử dụng phương pháp chiết tách ion kim loại cản trở - Nếu mẫu có màu, xử lý mẫu cách đun sơi mẫu với acid HCl 1:1, hay đốt nhẹ, phần tro lại hòa tan acid - Phương pháp phenalthrolin xác định hàm lượng sắt nhỏ 10µg/l Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 1.1.5 Kết quả: ppmFe = 1.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE TRONG MẪU THỰC PHẨM: 1.2.1 Cơ sở phương pháp: Mẫu thực phẩm tro hóa, sau tro hịa tan HCl định mức đến thể tích biết trước Sắt dung dịch khử toàn Fe(II), sau cho tạo phức với 1,10-phenanthroline pH = 2.9-3.5 Phức tạo có màu vàng cam đỏ có bước sóng cực đại λ = 510 nm 1.2.2 Các phản ứng xảy ra: Đun cách thủy với hydroxyamin mơi trường acid để chuyển Fe (III) có mặt Fe (II) lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantrolin pH từ 2.9 đến 3.5 Fe(II) 1,10phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ [(C 12H8N2)3Fe]2+ Bước sóng cực đại λ = 510 nm dung dịch đệm Amoni axetat (pH=8) Do 1,10-phenanthroline liên kết với sắt(II) sắt(II) dễ bị oxi hóa thành sắt(III), cần thêm Hydroxylamin để khử tồn sắt(III) thành sắt(II) 2NH4OH + Fe3+ → N2O + H2O + Fe2+ Fe2+ + N N → Phức đỏ cam 1,10 phenantroline 1.2.3.Quy trình phân tích: Mẫu m (g) Than hóa Tro hóa Hịa tan nước nóng Vđm Vxđ 1-10 phenanthrolin Chuẩn sắt Pha dãy chuẩn + 1-10 phenanthrolin y=ax + b 10 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV-VIS phân tích thực phẩm ... 26 5.1.2 Các phản ứng xảy ra: .26 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV- VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 5.1.3.Quy trình phân tích: 27 5.1.4.Cách... 5.3.2.Các phản ứng xảy ra: 32 5.3.3.Quy trình phân tích 32 5.3.4.Cách tiến hành 32 5.3.4.1.Lấy mẫu 32 Ứng dụng quang phổ hấp thu UV- VIS phân tích thực phẩm Trường... nhỏ 10µg/l Ứng dụng quang phổ hấp thu UV- VIS phân tích thực phẩm Trường ĐH Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh GVHD: Lê Nhất Tâm 1.1.5 Kết quả: ppmFe = 1.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE TRONG MẪU THỰC PHẨM: 1.2.1