7.1.Nguyên tắc
Mẫu được phân giải trong HNO3 và H2SO4. Sau đó pH được chuẩn tới 9. Phức của các kim loại và Cd với dithizon được trích ly trong Cloroform. Loại các kim loại ra hỏi Cd và Zn bằng HCl (Cd và Zn vẫn tạo phức với với Dithizon trong môi trường CHCl3). Kiềm hóa môi trường Dithizon phức Zn bị loại bỏ đi. Tách lớp phức Cd với dithizon, tiến hành đo độ hấp thu để tính hàm lượng.
7.2.Các phương trình phản ứng
7.3.Qui trình phân tích
Mẫu 5-10g Trong suốt + (NH4)2C2O4 pH=9 Vđm Vxđ Thu phức tạo thành Thu lớp Cloroform Tách phức Cd-Dithizon Ax
Cd tinh khiết Dãy chuẩn Tách lấy lớp phức
7.4.Cách tiến hành
7.4.1.Xây dựng phương trình đường chuẩn
+ Cho từng thể tích chứa 0 , 5 , 10 , 15 , 20 , 25 µg Cd vào tứng phễu chiết + Thêm 40ml HCl 0.2 M, 10ml NaOH 5% và 25ml Dithizon
+ Lắc mạnh trong 1 phút, để yên 3 phút
+ Tách bỏ 5ml lớp lỏng Cloroform, sau đó đo quang ở λ= 510 nm + Xây dựng đường chuẩn từ kết quả
7.4.2. Yếu tố ảnh hưởng
_ Các ion Ni+ , Zn2+ , Fe3+ dễ làm nhiễm mẫu phân tích nếu quá trình lọc không kĩ _ Lọc bỏ phức Zn-Dithizon không hết.
_ Phương pháp này xác định được lượng nhò kim loại từ 0.1 tới 200 microgam (γg)
7.5.Kết quả
ppmCd =
8.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MN TRONG NƯỚC 8.1.Cơ sở của phương pháp:
Oxy hoá mangan trong môi trường đệm axetat và pyrophotphat lên hợp chất màu tím bằng periodat, so màu xác định ở bước sóng 520 nm.
8.2.Các phản ứng xảy ra:
MnO4- +H+ → Mn2+ +H2O
8.3.Quy trình phân tích:
Mẫu Vml hợp chất màu tím + periodat đo quang ở λ=520 Ax
8.4.Cách tiến hành:
Dung dịch chuẩn mangan
- Cân 0,2877g KMnO4 đã được làm khô 2 ngày trong bình hút ẩm vào cốc dung tích 250 ml. Thêm 50 ml nước và lắc cho tan hoàn toàn, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric, đun đến mất màu tím và đun sôi nhẹ dung dịch trong vòng 10 phút để đuổi hết khí Clo. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn A chứa 0,1 mg Mn/ml.
- Hút 100 ml dung dịch chuẩn A vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn B chứa 0,01 mg Mn/l.
Máy so màu có bước sóng 520 nm, hay máy có kính lọc màu xanh lá mạ.
Lập đường chuẩn
Dd chuẩn(ml) 0 0.5 1 2 4 8 0 0 Mẫu 3 3 Natri periodat(g) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 Natri axetat(g) 5 5 5 5 5 5 5 5 Natri pyrophotphat(g ) 1 1 1 1 1 1 1 1 Nước cất(ml) 43.8 43.3 42.8 41.8 39.8 35.8 42 42
Lắc đều để 5 phút so màu dãy tiêu chuẩn ở bước sóng 520nm.
Tiến hành xác định: Nếu trước khi phân tích mà mẫu bị đục thì lọc mẫu vào bình đã được sây khô. Tuỳ theo hàm lượng mangan trong mẫu mà lấy từ 2 đến 50 ml mẫu vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm nước đến 50 ml và tiến hành thực hiện. Từ giá trị mật độ quang đo được, tìm giá trị mangan tương ứng trên đường chuẩn.
8.5.Kết quả:
Hàm lượng Mangan (X) có trong mẫu được tính theo công thức : X: Hàm lượng mangan trong mẫu, mg/l;
V: Thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định, ml; M: Lượng mangan tìm được trên đường chuẩn, mg.