Nghiên cứu phản ứng tạo phức của sắt (iii) với axit salixilic trong môi trường axit yếu bằng phương pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm lượng sắt trong xi măng

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === lê thị ph-ợng Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi tr-ờng axit yếu ph-ơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm l-ợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi tr-ờng axit yếu ph-ơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm l-ợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán h-ớng dẫn: pgs ts nguyễn khắc nghĩa Sinh viên thực hiện: lê thị ph-ợng Lớp: 48B – Hãa Vinh - 2011 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, tơi xin bày tỏ lịng cảm ơn tới: - Thầy giáo PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hƣớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hồn thành khóa luận - Các thầy giáo Tổ Hóa phân tích, thầy giáo Ban chủ nhiệm Khoa Hóa nhiệt tình giúp đỡ - Các thầy giáo phụ trách phịng thí nghiệm, đặc biệt thầy phụ trách thí nghiệm Tổ Hóa phân tích - Sự động viên giúp đỡ bạn bè, gia đình tạo điều kiện để tơi hồn thành khóa luận Vinh, tháng năm 2011 Sinh viên Lê Thị Phượng MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 SẮT I.1.1 Sơ lƣợc nguyên tố sắt I.1.1.1 Vị trí cấu tạo sắt I.1.1.2 Tính chất vật lý, hóa học sắt I.1.1.3 Trạng thái tự nhiên phƣơng pháp điều chế I.1.1.4 Một số ứng dụng sắt I.1.2 Các phƣơng pháp tách làm giàu sắt 10 I.1.2.1 Phƣơng pháp chiết 10 I.1.2.2 Phƣơng pháp kết tủa 11 I.1.3 Các phƣơng pháp xác định sắt 11 I.1.3.1 Phƣơng pháp khối lƣợng 11 I.1.3.2 Phƣơng pháp thể tích 11 I.1.3.3 Phƣơng pháp chuẩn độ penmanganat 12 I.1.3.4 Phƣơng pháp trắc quang 12 I.1.3.5 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng trắc quang 14 I.1.4 Một số thuốc thử dùng phƣơng pháp trắc quang định lƣợng sắt 19 I.1.4.1 Thuốc thử axit sunfosalixilic 19 I.1.4.2 Thuốc thử thioxianat (SCN-) 21 I.1.4.3 Thuốc thử o-phenantrolin (1,10- phenantrolin hay phen) 22 I.1.4.4 Thuốc thử bato-phenantrolin 23 I.1.4.5 Thuốc thủ 8-hidroxi quinolin 24 I.1.4.6 Thuốc thử 1-(2-piridylazo) -2- naphtol (PAN) 24 I.1.4.7 Thuốc thử - ( – piridylazo) – rezocxin (PAR) 25 I.1.4.8 Thuốc thử trioxyazo benzen (TOAB) 25 I.1.4.9 Thuốc thử 3-metoxy nitrosophenol 26 I.1.4.10 Thuốc thử axit cacboxylic8-quinolin 26 I.2 THUỐC THỬ AXIT SALIXILIC 27 I.2.1 Cấu tạo, tính chất phƣơng pháp điều chế axit Salixilic 27 I.2.2 Khả tạo phức ứng dụng 28 I.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP CƠ BẢN NGHIÊN CỨU PHỨC MÀU 29 I.3.1 Phƣơng pháp trắc quang 29 I.3.2 Phƣơng pháp chiết - trắc quang 31 I.4 NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU CHO SỰ HÌNH THÀNH PHỨC MÀU 32 I.4.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức màu đơn đa phối tử 32 I.4.2 Nghiên cứu khoảng thời gian tối ƣu 33 I.4.3 Nghiên cứu xác đinh khoảng PH tối ƣu 34 I.4.3.1 Xác định PH tối ƣu tính tốn 34 I.4.3.2 Xác định PHtƣ thực nghiệm 35 I.4.4 Xác định nồng độ thuốc thử nồng độ ion kim loại tối ƣu 36 I.4.5 Xác định nhiệt độ lực ion dung dịch 37 I.4.6 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu để định lƣợng trắc quang 37 I.5 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC 38 I.5.1 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử mol 38 I.5.2 Phƣơng pháp tỉ số mol (phƣơng pháp bão hòa) 40 I.6 PHƢƠNG PHÁP THỐNG KÊ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM 41 I.6.1 Phƣơng pháp xử lý kết phân tích 42 I.6.2 Phƣơng pháp xử lý thống kê đƣờng chuẩn 44 I.6.3 Đánh giá kết phân tích 45 I.7 XI MĂNG 46 I.7.1 Thành phần xi măng 47 I.7.2 Vật liệu pozzolanic 47 I.7.3 Hạt lò xỉ 48 I.7.3 Đá vôi 49 I.7.4 Thạch cao 49 I.7.5 Phụ gia cho xi măng 49 I.7.6 Các mài 49 PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ 52 II.1 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 52 II.1.1 Hóa chất 52 II.1.2 Dụng cụ 52 II.1.3 Thiết bị 52 II.2 PHƢƠNG PHÁP PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH DÙNG TRONG PHÂN TÍCH 53 II.2.1 Pha dung dịch chuẩn sắt(III) 0,01M 53 II.2.2 Pha dung dịch axit Salixilic 0,1M 53 II.2.4 Pha chế dung dịch ion gây cản 53 II.2.4.1 Pha dung dịch Al(III) 53 II.2.4.2 Pha dung dịch Ca(II) 0,1M 54 II.2.4.3 Pha dung dịch Mg(II) 0,1M 54 II.3 NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU CHO SỰ TẠO PHỨC SẮT(III) – SALIXILAT 54 II.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn phối tử sắt(III)-salixilat 54 II.3.2 Nghiên cứu nồng độ ion kim loại nồng độ thuốc thử tối ƣu cho tạo phức sắt(III)-salixilat 56 II.3.3 Nghiên cứu pH tối ƣu cho tạo phức sắt(III)-salixilat 58 II.3.4 Nghiên cứu ảnh hƣởng thời gian dến tạo phức sắt(III)-salixilat 59 II.4 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC SẮT(III) – SALIXILAT 61 II.4.1 Theo phƣơng pháp hệ đồng phân tử mol 61 II.4.1.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 61 II.4.1.2 Cách tiến hành 62 II.4.1.3 Thảo luận kết 63 II.4.2 Theo phƣơng pháp tỷ số mol (đƣờng cong bão hòa) 64 II.4.2.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 64 II.4.2.2 Cách tiến hành 64 II.4.2.3 Thảo luận kết 66 II.5 NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC ION GÂY CẢN TRỞ 66 II.5.1 Khảo sát ảnh hƣởng Al3+ phép định lƣợng sắt 66 II.5.2 Khảo sát nồng độ Ca2+ phép định lƣợng sắt 67 II.5.3 Khảo sát nồng độ Mg2+ phép định lƣợng sắt 69 II.6 XÂY DỰNG PHƢƠNG TRÌNH ĐƢỜNG CHUẨN SỰ PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC 70 II.7 ÁP DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT TRONG XI MĂNG 72 KẾT LUẬN CHUNG 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO 76 MỞ ĐẦU Trong công nghệ Hóa học hóa học phân tích khẳng định đƣợc vai trị qua việc sử dụng phƣơng pháp hóa học, vật lý, hóa lý nghiên cứu thành phần chất Một phƣơng pháp đạt đƣợc thành tựu to lớn khoa học nghiên cứu phƣơng pháp trắc quang xác định hàm lƣợng nguyên tố, chất hợp chất Với thành tựu đạt đƣợc từ phƣơng pháp trắc quang mở hội cho việc nghiên cứu, sâu tìm hiểu ứng dụng phƣơng pháp thực tiễn, tìm yếu tố ảnh hƣởng,… Vì mà tơi chọn đề tài: “Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang.Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng” làm khóa luận tốt nghiệp Từ lâu ngƣời ta biết sắt nguyên tố phổ biến vỏ đất Sắt gắn liền với sống sinh vật nói chung ngƣời nói riêng Sắt hợp chất đƣợc sử dụng ngày rộng rãi nhiều lĩnh vực khoa học kỹ thuật Ngày nay, kinh tế khoa học kĩ thuật ngày phát triển việc nghiên cứu sử dụng sắt, hợp chất ngày đƣợc mở rộng mang lại lợi ích to lớn Vì vậy, vấn đề xác định xác lƣợng nhỏ sắt đối tƣợng nghiên cứu đƣợc quan tâm nhiều ngành khoa học Hiện ngƣời ta sử dụng nhiều phƣơng pháp khác để xác định sắt, nhƣng phƣơng pháp trắc quang thƣờng đƣợc sử dụng phổ biến có ƣu điểm nhƣ: độ lặp lại phép đo cao, độ xác độ nhạy đạt yêu cầu phƣơng pháp phân tích, máy móc đơn giản dễ sử dụng, giá thành phân tích mẫu rẻ… tơi chọn phƣơng pháp trắc quang để nghiên cứu đề tài Trong đề tài tập trung nghiên cứu nội dung sau: - Nghiên cứu điều kiện tối ƣu cho tạo phức ion sắt(III) với axit salixilic môi trƣờng axit yếu - Xác định thành phần phức - Áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lƣợng sắt xi măng Tôi hi vọng rằng, với kết nghiên cứu góp phần làm phong phú thêm nhiều lĩnh vực phân tích xác định vi lƣợng sắt PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 SẮT I.1.1 Sơ lƣợc nguyên tố sắt [1,2,11] I.1.1.1 Vị trí cấu tạo sắt Sắt nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), đứng thứ tƣ hàm lƣợng trái đất, chiếm 1,5% khối lƣợng vỏ trái đất Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK: 55,847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ô thứ 26, thuộc chu kỳ phân nhóm phụ VIII B I.1.1.2 Tính chất vật lý, hóa học sắt I.1.1.2.1 Tính chất vật lý Sắt kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng gia cơng học Tính chất học sắt phụ thuộc vào độ tinh khiết hàm lƣợng nguyên tố khác có sắt, chí với lƣợng nhỏ Sắt có tính dẫn điện, dẫn nhiệt tốt Dƣới 8000C sắt có tính nhiễm từ, bị nam châm hút trở thành nam châm (tạm thời) Sắt có dạng thù hình (dạng α; β; γ; δ ) bền khoảng nhiệt độ định: 7000 C Fe(α) 9110C Fe(β) 13900C Fe(γ) 15380C Fe(δ) Fe lỏng Những dạng α β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phƣơng tâm khối nhƣng có cấu trúc electron khác nên Fe(α) có tính sắt từ Fe(β) có tính thuận từ Fe(α) khác Fe(β) khơng hịa tan C Dạng Fe(γ) có cấu trúc tinh thể II.4.1.2 Cách tiến hành Điều chế dãy dung dịch phức có tỷ lệ nồng độ lần lƣợt CSal2 CSal2  CFe3 ; ; ; ; bình định mức 25ml , pH dung dịch phức dao động từ 4,5 đến 5,5 Đo mật độ quang dung dịch bƣớc sóng λ = 470nm, dung dịch so sánh dung dịch axit salixilic Kết thu đƣợc bảng II.4.1.2 hình II.4.1.2 Bảng II.4.1.2: kết xác định thành phần sắt(III) – salixilat theo phương pháp đồng phân tử mol CFe3  CSal2  const  4.10 M 5 (λ = 470 nm; l = cm;pH=5;μ=0,1 ) VFe3 (103 M )ml CFe3 105 M VSal2 (103 M )ml CSal2 105 M CSal2 CSal2  CFe3 A phức 0,10 0,4 0,90 3,6 0,90 0,237 0,20 0,8 0,80 3,2 0,80 0,325 0,30 1,2 0,70 2,8 0,70 0,441 0,35 1,4 0,65 2,6 0,65 0,669 0,40 1,6 0,60 2,4 0,60 0,549 0,50 2,0 0,50 2,0 0,50 0,437 0,60 2,4 0,40 1,6 0,40 0,321 0,70 2,8 0,30 1,2 0,30 0,245 0,80 3,2 0,20 0,8 0,20 0,216 0,90 3,6 0,10 0,4 0,10 0,192 62 A 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.9 0.8 0.7 0.65 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 CSal2 CSal2  CFe3 Hình II.4.1.2: Đồ thị định thành phần phức theo phương pháp đồng phân tử mol Nhận xét: Từ kết thu đƣợc bảng II.4.1.2 hình II.4.1.2 rút kết luận Thành phần phức sắt(III) – salixilat Fe3+:Sal2- = 1:2 pH = II.4.1.3 Thảo luận kết Với tạo phức pH=5 λ=470nm CSal2 CSal2  CFe3 = 0,65 mật độ quang đạt giá trị cực đại CSal2 CFe3  CSal2  n  0,65  m : n  1: nm Vậy ta có tỉ lệ phức sắt(III) – salixilat là: Fe3+:Sal2- = 1:2 63 II.4.2 Theo phƣơng pháp tỷ số mol (đƣờng cong bão hòa) II.4.2.1 Nguyên tắc phương pháp Thiết lập phụ thuộc hiệu mật độ quang vào nồng độ dung dịch thuốc thử axit salixilic với nồng độ định dung dịch Fe(III) là: CFe(III)=2.10-5M Giá trị ΔA bắt đầu cực đại định vị trí điểm cắt đƣờng cong, tƣơng ứng với tỉ số CFe3 CSal2  n tỉ số cần tìm m II.4.2.2 Cách tiến hành Cho vào bình định mức dung tích 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch săt(III) 10-3M + thể tích khác dung dịch axit salixilic 0,001M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M Dùng NaOH HCl để điều chỉnh pH dung dịch Định mức nƣớc cất hai lần tới vạch, lắc Tiến hành đo mật độ quang dung dịch thu đƣợc bảng II.4.2.2 hình II.4.2.2 64 λ=470nm; l=1cm Kết Bảng II.4.2.2 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol (λ=470nm; l=1cm;pH=5; μ=0,1) VSal2 10-3M CSal2 CSal2 10-3M (ml) A phức CFe3 0,2 0,008 0,4 0,347 0,4 0,016 0,8 0,484 0,6 0,024 1,2 0,567 0,8 0,032 1,6 0,623 1,0 0,040 2,0 0,669 1,2 0,048 2,4 0,669 1,4 0,056 2,8 0,668 1,6 0,064 3,2 0,668 1,8 0.072 3,6 0,669 A 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.4 2.8 3.2 3.6 CSal2 Hình II.4.2.2 Đường cong bão hòa phụ thuộc mật độ quang dung dịch vào CSal2 CFe3 ( λ=470nm; l=1cm; pH=5; μ=0,1) 65 CFe3 II.4.2.3 Thảo luận kết Khi tỉ số CSal2 CFe3  A đạt giá trị cực đại ổn định, Amax =0,669 Vậy tỉ lệ phức Fe3+:Sal2- 1:2 hay n:m=1:2 Đồng kết xác định thành phần theo phƣơng pháp đồng phân tử gam II.5 NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC ION GÂY CẢN TRỞ II.5.1 Khảo sát ảnh hƣởng Al3+ phép định lƣợng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức 25ml lần lƣợt dung dịch nhƣ sau: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M +2,5ml dung dịch NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch nhơm(III), dung NaOH hay HCl điều chỉnh pH = 5, lắc kỹ Định mức nƣớc cất hai lần vạch Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bƣớc sóng λ = 470nm, kết thu đƣợc bảng II.5.1 66 Bảng II.5.1: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion Al(III) (l=1cm, λ=470nm; pH=5; μ=0,1) Mật độ quang VAl(III) 0,001M CAl(III) (ml) 10-4M A1 A2 A3 0,25 0,1 0,669 0,668 0,669 0,669 0,50 0,2 0,668 0,669 0,669 0,669 1,00 0,4 0,669 0,670 0,669 0,669 1,25 0,5 0,668 0,669 0,670 0,669 1,50 0,6 0,668 0,669 0,669 0,669 2,00 0,8 0,670 0,669 0,669 0,669 2,50 1,0 0,669 0,669 0,669 0,669 3,00 1,2 0,668 0,669 0,669 0,669 4,00 1,6 0,669 0,670 0,669 0,669 5,00 2,0 0,669 0,668 0,669 0,669 A phức Nhận xét: Từ kết bảng II.5.1 rút kết luận: Khi nồng độ Al(III) dung dịch CAl3  2.104 M lớn gấp 2.104  10 lần nồng độ 2.105 sắt(III) dung dịch, mật độ quang dung dịch thay đổi khơng đáng kể Vậy pH = có mặt ion Al3+ giá trị nồng độ cao nhƣng không gây ảnh hƣởng đến trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.5.2 Khảo sát nồng độ Ca2+ phép định lƣợng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức dung dịch 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch 67 NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch Ca2+ 0,01M, dùng NaOH hay HCl điều chỉnh môi trƣờng pH=5, lắc định mức đến vạch nƣớc cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bƣớc sóng λ=470nm, cuvet có bề dày l=1cm Kết thu đƣợc bảng II.5.2 Bảng II.5.2: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion cản Ca(II) (l=1cm, λ=470nm; pH=5; μ=0,1) VCa(II) 0,01M (ml) CCa(II) 10-3M A phức 0,25 0,1 0,669 0,50 0,2 0,669 1,00 0,4 0,669 1,25 0,5 0,669 1,50 0,6 0,669 2,00 0,8 0,669 2,50 1,0 0,669 3,00 1,2 0,669 4,00 1,6 0,669 5,00 2,0 0,669 Nhận xét: Từ kết bảng II.5.2 rút kết luận: Khi nồng độ Ca(II) dung dịch CCa2 2.103  100 lần nồng độ  2.10 M lớn gấp 2.105 3 sắt(III) dung dịch mật độ quang dung dịch thay đổi không đáng kể 68 Vậy PH = có mặt ion Ca2+mắc dù giá trị nồng độ cao nhƣng không gây ảnh hƣởng tới trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.5.3 Khảo sát nồng độ Mg2+ phép định lƣợng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức dung dịch 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch Mg 2+ 0,01M, dùng NaOH hay HCl điều chỉnh pH=5, lắc định mức đến vạch nƣớc cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bƣớc sóng λ=470nm, cuvet có bề dày l=1cm Kết thu đƣợc bảng II.5.3 Bảng II.5.3: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion cản Mg(II) (l=1cm, λ=470nm) VMg(II) 10-2M (ml) CMg(II) 10-3M A phức 0,25 0,1 0,669 0,50 0,2 0,669 0,75 0,3 0,669 1,00 0,4 0,669 1,25 0,5 0,669 1,50 0,6 0,669 1,75 0,7 0,669 2,00 0,8 0,669 2,25 0,9 0,669 2,50 1,0 0,669 69 Nhận xét: Từ kết bảng II.5.3 rút kết luận: Khi nồng độ Mg(II) dung dịch CMg2 1.103  50 lần nồng  1.10 M lớn gấp 2.105 3 độ sắt(III) dung dịch mật độ quang dung dịch thay đổi không đáng kể Vậy PH = có mặt ion Mg2+mắc dù giá trị nồng độ cao nhƣng không gây ảnh hƣởng đến trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.6 XÂY DỰNG PHƢƠNG TRÌNH ĐƢỜNG CHUẨN SỰ PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC Để xây dựng phƣơng trình đƣờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ sắt(III), tiến hành nghiên cứu khoảng nồng độ tuân theo định luật Buge – Lambe – Beer phức Dung dịch phức gồm: CSal2  2CFe3 ; μ = 0,1(NaNO3); điều chỉnh pH tới pH tối ƣu; định mức nƣớc cất hai lần đến vạch sau đo mật độ quang bƣớc sóng λ=470nm Kết thu đƣợc trình bày bảng II.6 hình II.6 Bảng II.6: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức CFe(III).10-6M A phức 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 0,156 0,216 0,276 0,346 0,406 0,466 0,526 0,586 0,646 70 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 1.5 2.5 3.5 4.5 CFe(III).10-6 M Hình II.6: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức Nhận xét: Từ kết kết luận: Khoảng nồng đô phức Fe(III) – Sal tuân theo định luật Beer là: 1.10-6 – 5.10-6 M Với giá trị mật độ quang nồng độ sắt(III) thể bảng II.6 Xử lí thống kê tốn học, tơi thu đƣợc phƣơng trình đƣờng chuẩn có dạng nhƣ sau: Ai = (1,230 ± 0,160)105CFe(III) + (0,034 ± 0,005) Giá trị hấp thụ phân tử phức theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn là: ε phức = (1,230 ± 0,160)105 phản ánh cƣờng độ màu phức lớn, tố cho phân tích trắc quang 71 II.7 ÁP DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT TRONG XI MĂNG Đã ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lƣợng sắt mẫu nhân tạo cho phép phân tích với sai số ±1,75% Do ứng dụng kết nghiên cứu định lƣợng sắt mẫu thật  Chuẩn bị mẫu: Hịa tan hồn tồn 20g xi măng pooc lăng hãng xi măng Nghi sơn (Thanh Hóa) HNO3 đặc cốc thủy tinh chịu nhiệt Sau lọc dung dịch qua giấy lọc, thành phần dung dịch không tan HNO3 đặc bị giữ lại giấy lọc Các ion kim loại có xi măng tan HNO3 đặc chứa nƣớc lọc đƣợc chuyển tồn vào bình định mức 100ml, lắc đều, dùng nƣớc cất hai lần định mức tới vạch ta thu đƣợc dung dịch mẫu  Phƣơng pháp định lƣợng: Để định lƣợng nồng độ sắt có mẫu ta sử dụng phƣơng pháp thêm chuẩn - Cơ sở lý thuyết: Lấy lƣợng dung dịch phân tích Cx vào hai bình định mức (1), (2) Thêm vào bình (1) lƣợng dung dịch chuẩn chất phân tích C a Thực phản ứng tạo phức màu hai bình điều kiện tối ƣu chọn giống Đem đo mật độ quang hai dung dịch λ max=470nm cuvet Theo định luật Bughe – Lambe – Beer ta có: Dung dịch khơng thêm chất chuẩn: Ax=εlCx; dung dịch thêm chất chuẩn AT=εl(Ca + Cx) Ta có tỷ lệ: 72 Ax Cx Ax   Cx  C AT Cx  Ca AT  Ax a - Tiến hành thực nghiệm: + Đối với mẫu không thêm chuẩn: Lấy 5ml dung dịch mẫu thêm vào 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M, dùng NaOH hay HCl để điều chỉnh pH = Chuyển tồn vào bình định mức 25ml, định mức đến vạch nƣớc cất hai lần + Đối với mẫu thêm chuẩn: Lấy 5ml dung dịch mẫu thêm vào 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M, dùng NaOH hay HCl để điều chỉnh pH = Chuyển tồn vào bình định mức 25ml, định mức đến vạch nƣớc cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang mẫu thêm chuẩn mẫu không thêm chuẩn bƣớc sóng λ=470nm Lặp lại thí nghiệm lần, thu đƣợc kết trình bày bảng II.7 Bảng II.7: Kết đo mật độ quang mẫu thêm chuẩn mẫu không thêm chuẩn.(l=1cm;μ=0,1;PH=5; λ=470nm) Thí nghiệm Ca 10-5M Ax AT Cx 10-5M 0,568 1,059 1,73 2 0,567 1,052 1,71 0,569 1,055 1,71 0,568 1,056 1,72 0,568 1,056 1,72 73 Vậy hàm lƣợng C x trung bình ta xác định đƣợc qua lần thí nghiệm là: Cx  CFe3  1,72.105 M Hàm lƣợng sắt xi măng đƣợc tính theo cơng thức: mFe3 (g)  Vnc C 3 MFe 100 = 25 1,72.105.56.100  0,4816(g) Vm Fe Vậy hàm lƣợng sắt có 100ml mẫu có hịa tan 20g xi măng là: 0,4816(g) Vậy % sắt có xi măng là: 0,4816 100%  2,41% 20 Tƣơng ứng với hàm lƣợng Fe2O3 có xi măng là: 3,44% Mặt khác xi măng % Fe2O3 thƣờng khoảng: 2,5 – 4% Vậy kết thu đƣợc phù hợp với khoảng tiêu chuẩn quy định Chứng tỏ định lƣợng sắt xi măng phép phân tích 74 KẾT LUẬN CHUNG Nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng”, rút kết luận sau: Đã nghiên cứu đầy đủ điều kiện tối ƣu cho tạo phức đơn ligan sắt(III) với axit salixilic môi trƣờng axit yếu Kết nghiên cứu cho ta biết: - Bƣớc sóng hấp thụ cực đại λmax = 470nm - Phức sắt(III) – salixilat có pH tối ƣu khoảng từ 4,5 ÷5,5 - Thời gian bền màu phức phút kể tử pha 100 phút - Ion phức tạo thành có cơng thức [Fe(Sal)2]-, phức có màu đỏ da cam - Đã nghiên cứu loại trừ đƣợc ảnh hƣởng số ion nhƣ Al 3+; Mg2+; Ca2+ trình tạo phức sắt(III) – salixilat môi trƣờng axit yếu Đã xác định thành phần phức hai phƣơng pháp độc lập: phƣơng pháp đồng phân tử mol phƣơng pháp tỷ số mol thu đƣợc tỷ lệ thành phần Fe:H2Sal=1:2 Đã xây dựng phƣơng trình đƣờng chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, phƣơng trình đƣờng chuẩn có dạng Ai = (1,230 ± 0,160)105CFe(III) + (0,034 ± 0,005) Hệ số hấp thụ phân tử mol phức ε phức = (1,230 ± 0,160)105 Đã ứng dụng kết nghiên cứu phân tích mẫu nhân tạo xác định hàm lƣợng sắt xi măng cho kết phù hợp 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO Acmetop N.C Hóa vơ tập III, NXB ĐH- THCN, Hà Nội (1976) Hoàng Nhâm Hóa vơ NXB Giáo dục Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc(2002): Thuốc thử hữu NXB KH&KT, Hà Nội Nguyễn Khắc Nghĩa: Các phƣơng pháp phân tích lý hóa ĐHSP Vinh (1976) Phạm Thị Hải Yến: Nghiên cứu phản ứng sắt(III) với axit salixilic có mặt đồng (II), ứng dụng định lƣợng sắt phƣơng pháp trắc quang Khóa luận tốt nghiệp khoa hóa học, ĐH Vinh(2005) Hồng Minh Châu (1997) Hóa học phân tích định tính NXB Giáo Dục, Hà Nội Nguyễn Khắc Nghĩa: Áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm ĐH Vinh (1997) Hồ Viết Quý(1998) Các phƣơng pháp phân tích đại ứng dụng hóa học- NXB ĐH QG Hà Nội Hồ Viết Quý (1995) Phức chất phƣơng pháp nghiên cứu ứng dụng hóa học đại ĐHSP Quy Nhơn 10 Http://www.google.com.vn/ 11 Http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Tr4rmS69YgJ:minhthao6888.files.wordpress.com/2010/01/anh-huongcua-ph-toi-su-tao-phuc-sat-iii-voi-axit-sunfosalixilic1.pdf 12 Http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/thanh-phan-hoa-hoc-cua-xi-mang-portlandqua-trinh-hydrat-hoa-xi-mang-portland-.358725.html 13 Http://vi.wikipedia.org/wiki/Xi_m%C4%83ng_Portland 14 Http://dictionary.bachkhoatoanthu.gov.vn/default.aspx?param= 14CFaWQ9MzExODMmZ3JvdXBpZD0yOSZraW5kPSZrZXl3b3JkPQ ==&page=2 76 ... vinh Khoa hóa học === === Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt( III) với axit salixilic môi tr-ờng axit yếu ph-ơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm l-ợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp đại... phản ứng tạo phức sắt( III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang. Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng? ?? làm khóa luận tốt nghiệp Từ lâu ngƣời ta biết sắt nguyên tố phổ... phức ion sắt( III) với axit salixilic môi trƣờng axit yếu - Xác định thành phần phức - Áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lƣợng sắt xi măng Tôi hi vọng rằng, với kết nghiên cứu góp phần làm