Nghiên cứu phản ứng tạo phức của sắt (III) với axit salixilic trong môi trường axit yếu bằng phương pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm lượng sắt trong xi măng luận văn tốt nghiệp đại học

Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === lê thị phợng Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trờng axit yếu phơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm lợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trờng axit yếu phơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm lợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán hớng dẫn: pgs ts nguyễn khắc nghĩa Sinh viên thực hiện: lê thị phợng Lớp: 48B – Hãa Vinh - 2011 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khóa luận này, tơi xin bày tỏ lòng cảm ơn tới: - Thầy giáo PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hồn thành khóa luận - Các thầy giáo Tổ Hóa phân tích, thầy giáo Ban chủ nhiệm Khoa Hóa nhiệt tình giúp đỡ - Các thầy giáo phụ trách phịng thí nghiệm, đặc biệt thầy phụ trách thí nghiệm Tổ Hóa phân tích - Sự động viên giúp đỡ bạn bè, gia đình tạo điều kiện để tơi hồn thành khóa luận Vinh, tháng năm 2011 Sinh viên Lê Thị Phượng MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU .10 PHẦN I: TỔNG QUAN 12 I.1 SẮT .12 I.1.1 Sơ lược nguyên tố sắt [1,2,11] .12 I.1.1.1 Vị trí cấu tạo sắt 12 I.1.1.2 Tính chất vật lý, hóa học sắt .12 I.1.1.3 Trạng thái tự nhiên phương pháp điều chế 16 I.1.1.4 Một số ứng dụng sắt 17 I.1.2 Các phương pháp tách làm giàu sắt [5] 19 I.1.2.1 Phương pháp chiết 19 I.1.2.2 Phương pháp kết tủa 20 I.1.3 Các phương pháp xác định sắt [6,8,9] 20 I.1.3.1 Phương pháp khối lượng 20 I.1.3.2 Phương pháp thể tích 20 I.1.3.3 Phương pháp chuẩn độ penmanganat 21 I.1.3.4 Phương pháp trắc quang 21 I.1.3.5.Các phương pháp phân tích định lượng trắc quang 22 I.1.4 Một số thuốc thử dùng phương pháp trắc quang định lượng sắt [3,11] 28 I.1.4.1 Thuốc thử axit sunfosalixilic 28 I.1.4.2 Thuốc thử thioxianat (SCN-) 29 I.1.4.3 Thuốc thử o-phenantrolin (1,10- phenantrolin hay phen) .31 I.1.4.4 Thuốc thử bato-phenantrolin 32 I.1.4.5 Thuốc thủ 8-hidroxi quinolin 33 I.1.4.6 Thuốc thử 1-(2-piridylazo) -2- naphtol (PAN) 33 I.1.4.7 Thuốc thử - ( – piridylazo) – rezocxin (PAR) 34 I.1.4.8 Thuốc thử trioxyazo benzen (TOAB) .34 I.1.4.9 Thuốc thử 3-metoxy nitrosophenol 35 I.1.4.10 Thuốc thử axit cacboxylic8-quinolin 35 I.2 THUỐC THỬ AXIT SALIXILIC [5,14] 36 I.2.1 Cấu tạo, tính chất phương pháp điều chế axit Salixilic 36 I.2.2 Khả tạo phức ứng dụng 37 I.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP CƠ BẢN NGHIÊN CỨU PHỨC MÀU [4,9] 38 I.3.1 Phương pháp trắc quang .38 I.3.2 Phương pháp chiết - trắc quang 40 I.4 NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CHO SỰ HÌNH THÀNH PHỨC MÀU [4,8,9] .41 I.4.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức màu đơn đa phối tử 41 I.4.2 Nghiên cứu khoảng thời gian tối ưu 42 I.4.3 Nghiên cứu xác đinh khoảng PH tối ưu .42 I.4.3.1 Xác định PH tối ưu tính toán 42 I.4.3.2 Xác định PHtư thực nghiệm 44 I.4.4 Xác định nồng độ thuốc thử nồng độ ion kim loại tối ưu 44 I.4.5 Xác định nhiệt độ lực ion dung dịch .45 I.4.6 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu để định lượng trắc quang .45 Để áp dụng phức màu cho phép xác định định lượng phương pháp trắc quang sau tìm điều kiện tối ưu, ta cần tiếp tục nghiên cứu số điều kiện cho phéo xác định định lượng 46 I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC [4] 46 I.5.1 Phương pháp hệ đồng phân tử mol 47 I.5.2 Phương pháp tỉ số mol (phương pháp bão hòa) 49 I.6 PHƯƠNG PHÁP THỐNG KÊ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM [7] 50 I.6.1 Phương pháp xử lý kết phân tích 51 I.6.2 Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn 52 I.6.3 Đánh giá kết phân tích 54 I.7 XI MĂNG [12,13] 55 Chất kết dính vơ cơ: loại vật liệu nhào trộn nước tạo thành loại hồ dẻo, tác dụng q trình hóa lý rắn chuyển sang trạng thái đá 55 Chất kết dính rắn nước: loại kết dính vơ phổ biến, có khả rắn giữ cường độ lâu dài khơng mơi trường khơng khí mà mơi trường nước 56 Thành phần hóa học chất kết dính rắn nước hệ thống phức tạp bao gồm chủ yếu liên kết bốn oxit: CaO – SiO2 – Al2O3 – Fe2O3 56 Xi măng chất kết dính rắn nước, tạo thành nghiền mịn clinker với đá vôi, thạch cao phụ gia khác 56 Xi măng tên gọi chung nhóm chất kết dính có đặc tính ngưng kết đơng rắn phản ứng với nước 56 I.7.1 Thành phần xi măng 56 I.7.2 Vật liệu pozzolanic .56 I.7.3 Đá vôi 58 I.7.4 Thạch cao 58 I.7.5 Phụ gia cho xi măng 58 I.7.6 Các mài .58 PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ .61 II.1 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ .61 II.1.1 Hóa chất 61 Tất hóa chất sử dụng khóa luận thuộc loại tinh khiết p.A, nước cất hai lần: 61 II.1.2 Dụng cụ .61 II.1.3 Thiết bị 61 II.2 PHƯƠNG PHÁP PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH DÙNG TRONG PHÂN TÍCH 62 II.2.1 Pha dung dịch chuẩn sắt(III) 0,01M 62 II.2.2 Pha dung dịch axit Salixilic 0,1M .62 II.2.4 Pha chế dung dịch ion gây cản 62 II.2.4.1 Pha dung dịch Al(III) .62 II.2.4.2 Pha dung dịch Ca(II) 0,1M 63 II.2.4.3.Pha dung dịch Mg(II) 0,1M 63 II.3 NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CHO SỰ TẠO PHỨC SẮT(III) – SALIXILAT 63 II.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn phối tử sắt(III)-salixilat 63 II.3.2 Nghiên cứu nồng độ ion kim loại nồng độ thuốc thử tối ưu cho tạo phức sắt(III)-salixilat .65 II.3.3 Nghiên cứu pH tối ưu cho tạo phức sắt(III)-salixilat 67 II.3.4 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian dến tạo phức sắt(III)salixilat 68 II.4 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC SẮT(III) – SALIXILAT 70 II.4.1 Theo phương pháp hệ đồng phân tử mol 70 II.4.1.1 Nguyên tắc phương pháp 70 II.4.1.2 Cách tiến hành 71 II.4.1.3 Thảo luận kết 72 II.4.2 Theo phương pháp tỷ số mol (đường cong bão hòa) 73 II.4.2.1 Nguyên tắc phương pháp 73 II.4.2.2 Cách tiến hành 73 II.4.2.3 Thảo luận kết 75 II.5 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION GÂY CẢN TRỞ 75 II.5.1 Khảo sát ảnh hưởng Al3+ phép định lượng sắt 75 II.5.2 Khảo sát nồng độ Ca2+ phép định lượng sắt 76 II.5.3 Khảo sát nồng độ Mg2+ phép định lượng sắt .78 II.6 XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN SỰ PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC .79 II.7 ÁP DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG XI MĂNG 81 Đã ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lượng sắt mẫu nhân tạo cho phép phân tích với sai số ±1,75% Do ứng dụng kết nghiên cứu định lượng sắt mẫu thật 81 KẾT LUẬN CHUNG 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO 85 MỞ ĐẦU Trong cơng nghệ Hóa học hóa học phân tích khẳng định vai trị qua việc sử dụng phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý nghiên cứu thành phần chất Một phương pháp đạt thành tựu to lớn khoa học nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định hàm lượng nguyên tố, chất hợp chất Với thành tựu đạt từ phương pháp trắc quang mở hội cho việc nghiên cứu, sâu tìm hiểu ứng dụng phương pháp thực tiễn, tìm yếu tố ảnh hưởng,… Vì mà chọn đề tài: “Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang.Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng” làm khóa luận tốt nghiệp Từ lâu người ta biết sắt nguyên tố phổ biến vỏ đất Sắt gắn liền với sống sinh vật nói chung người nói riêng Sắt hợp chất sử dụng ngày rộng rãi nhiều lĩnh vực khoa học kỹ thuật Ngày nay, kinh tế khoa học kĩ thuật ngày phát triển việc nghiên cứu sử dụng sắt, hợp chất ngày mở rộng mang lại lợi ích to lớn Vì vậy, vấn đề xác định xác lượng nhỏ sắt đối tượng nghiên cứu quan tâm nhiều ngành khoa học Hiện người ta sử dụng nhiều phương pháp khác để xác định sắt, phương pháp trắc quang thường sử dụng phổ biến có ưu điểm như: độ lặp lại phép đo cao, độ xác độ nhạy đạt yêu cầu phương pháp phân tích, máy móc đơn giản dễ sử dụng, giá thành phân tích mẫu rẻ… tơi chọn phương pháp trắc quang để nghiên cứu đề tài 10 II.4.1.2 Cách tiến hành Điều chế dãy dung dịch phức có tỷ lệ nồng độ CSal2− CSal2− + CFe3+ ; ; ; ; bình định mức 25ml , pH dung dịch phức dao động từ 4,5 đến 5,5 Đo mật độ quang dung dịch bước sóng λ = 470nm, dung dịch so sánh dung dịch axit salixilic Kết thu bảng II.4.1.2 hình II.4.1.2 Bảng II.4.1.2: kết xác định thành phần sắt(III) – salixilat theo phương pháp đồng phân tử mol CFe3+ + CSal2− = const = 4.10 M −5 (λ = 470 nm; l = cm;pH=5;μ=0,1 ) VFe3+ (10 −3 M )ml CFe3+ 10−5 M VSal2− (10 −3 M )ml CSal2− 10 −5 M CSal2− CSal2− + CFe3+ A phức 0,10 0,4 0,90 3,6 0,90 0,237 0,20 0,30 0,8 1,2 0,80 0,70 3,2 2,8 0,80 0,70 0,325 0,441 0,35 0,40 0,50 1,4 1,6 2,0 0,65 0,60 0,50 2,6 2,4 2,0 0,65 0,60 0,50 0,669 0,549 0,437 0,60 0,70 2,4 2,8 0,40 0,30 1,6 1,2 0,40 0,30 0,321 0,245 0,80 0,90 3,2 3,6 0,20 0,10 0,8 0,4 0,20 0,10 0,216 0,192 71 A CSal2− CSal2− + CFe3+ Hình II.4.1.2: Đồ thị định thành phần phức theo phương pháp đồng phân tử mol Nhận xét: Từ kết thu bảng II.4.1.2 hình II.4.1.2 tơi rút kết luận Thành phần phức sắt(III) – salixilat Fe3+:Sal2- = 1:2 pH = II.4.1.3 Thảo luận kết Với tạo phức pH=5 λ=470nm CSal2− CSal2− + CFe3+ mật độ quang đạt giá trị cực đại CSal2− CFe3+ + CSal2− = n = 0,65 ⇔ m : n = 1: n+m Vậy ta có tỉ lệ phức sắt(III) – salixilat là: Fe3+:Sal2- = 1:2 72 = 0,65 II.4.2 Theo phương pháp tỷ số mol (đường cong bão hòa) II.4.2.1 Nguyên tắc phương pháp Thiết lập phụ thuộc hiệu mật độ quang vào nồng độ dung dịch thuốc thử axit salixilic với nồng độ định dung dịch Fe(III) là: CFe(III)=2.10 -5M Giá trị ΔA bắt đầu cực đại định vị trí điểm cắt đường cong, tương ứng với tỉ số CFe3+ CSal2− = n tỉ số cần tìm m II.4.2.2 Cách tiến hành Cho vào bình định mức dung tích 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch săt(III) 10-3M + thể tích khác dung dịch axit salixilic 0,001M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M Dùng NaOH HCl để điều chỉnh pH dung dịch Định mức nước cất hai lần tới vạch, lắc Tiến hành đo mật độ quang dung dịch ở bảng II.4.2.2 hình II.4.2.2 73 λ=470nm; l=1cm Kết thu Bảng II.4.2.2 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol (λ=470nm; l=1cm;pH=5; μ=0,1) VSal2− 10-3M (ml) CSal2− CSal2− 10-3M CFe3+ ∆A phức 0,2 0,008 0,4 0,347 0,4 0,016 0,8 0,484 0,6 0,024 1,2 0,567 0,8 0,032 1,6 0,623 1,0 0,040 2,0 0,669 1,2 0,048 2,4 0,669 1,4 0,056 2,8 0,668 1,6 0,064 3,2 0,668 1,8 0.072 3,6 0,669 A CSal2− 74 CFe3+ Hình II.4.2.2 Đường cong bão hịa phụ thuộc mật độ quang dung dịch vào CSal2− CFe3+ ( λ=470nm; l=1cm; pH=5; μ=0,1) II.4.2.3 Thảo luận kết Khi tỉ số CSal2− CFe3+ = ∆A đạt giá trị cực đại ổn định, ∆ A max =0,669 Vậy tỉ lệ phức Fe 3+:Sal2- 1:2 hay n:m=1:2 Đồng kết xác định thành phần theo phương pháp đồng phân tử gam II.5 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION GÂY CẢN TRỞ II.5.1 Khảo sát ảnh hưởng Al3+ phép định lượng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức 25ml dung dịch sau: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M +2,5ml dung dịch NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch nhơm(III), dung NaOH hay HCl điều chỉnh pH = 5, lắc kỹ Định mức nước cất hai lần vạch Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng λ = 470nm, kết thu bảng II.5.1 75 Bảng II.5.1: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion Al(III) (l=1cm, λ=470nm; pH=5; μ=0,1) VAl(III) 0,001M CAl(III) 10- Mật độ quang (ml) M A1 A2 A3 0,25 0,1 0,669 0,668 0,669 0,669 0,50 0,2 0,668 0,669 0,669 0,669 1,00 0,4 0,669 0,670 0,669 0,669 1,25 0,5 0,668 0,669 0,670 0,669 1,50 0,6 0,668 0,669 0,669 0,669 2,00 0,8 0,670 0,669 0,669 0,669 2,50 1,0 0,669 0,669 0,669 0,669 3,00 1,2 0,668 0,669 0,669 0,669 4,00 1,6 0,669 0,670 0,669 0,669 5,00 2,0 0,669 0,668 0,669 0,669 Nhận xét: Từ kết bảng II.5.1 rút kết luận: Khi nồng độ Al(III) dung dịch −4 C Al3+ = 2.10−4 M lớn gấp 2.10 −5 = 10 lần nồng độ 2.10 sắt(III) dung dịch, mật độ quang dung dịch thay đổi khơng đáng kể Vậy pH = có mặt ion Al 3+ giá trị nồng độ cao không gây ảnh hưởng đến trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.5.2 Khảo sát nồng độ Ca2+ phép định lượng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức dung dịch 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch 76 NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch Ca2+ 0,01M, dùng NaOH hay HCl điều chỉnh môi trường pH=5, lắc định mức đến vạch nước cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng λ=470nm, cuvet có bề dày l=1cm Kết thu bảng II.5.2 Bảng II.5.2: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion cản Ca(II) (l=1cm, λ=470nm; pH=5; μ=0,1) VCa(II) 0,01M (ml) CCa(II) 10-3M A phức 0,25 0,1 0,669 0,50 0,2 0,669 1,00 0,4 0,669 1,25 0,5 0,669 1,50 0,6 0,669 2,00 0,8 0,669 2,50 1,0 0,669 3,00 1,2 0,669 4,00 1,6 0,669 5,00 2,0 0,669 Nhận xét: Từ kết bảng II.5.2 rút kết luận: Khi nồng độ −3 CCa2+ = 2.10 −3 M lớn gấp 2.10 −5 = 100 lần nồng độ Ca(II) dung dịch 2.10 sắt(III) dung dịch mật độ quang dung dịch thay đổi không đáng kể 77 Vậy PH = có mặt ion Ca 2+mắc dù giá trị nồng độ cao khơng gây ảnh hưởng tới q trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.5.3 Khảo sát nồng độ Mg2+ phép định lượng sắt Cách tiến hành: Cho vào 10 bình định mức dung dịch 25ml dung dịch: 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch NaNO3 1M + thể tích khác dung dịch Mg 2+ 0,01M, dùng NaOH hay HCl điều chỉnh pH=5, lắc định mức đến vạch nước cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng λ=470nm, cuvet có bề dày l=1cm Kết thu bảng II.5.3 Bảng II.5.3: Giá trị mật độ quang dung dịch phức nồng độ khác ion cản Mg(II) (l=1cm, λ=470nm) VMg(II) 10-2M (ml) CMg(II) 10-3M A phức 0,25 0,1 0,669 0,50 0,2 0,669 0,75 0,3 0,669 1,00 0,4 0,669 1,25 0,5 0,669 1,50 0,6 0,669 1,75 0,7 0,669 2,00 0,8 0,669 2,25 0,9 0,669 2,50 1,0 0,669 78 Nhận xét: Từ kết bảng II.5.3 rút kết luận: Khi nồng độ −3 CMg2+ = 1.10 −3 M lớn gấp 1.10 = 50 lần nồng Mg(II) dung dịch 2.10 −5 độ sắt(III) dung dịch mật độ quang dung dịch thay đổi khơng đáng kể Vậy PH = có mặt ion Mg 2+mắc dù giá trị nồng độ cao không gây ảnh hưởng đến trình tạo phức sắt(III)- salixilat II.6 XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN SỰ PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC Để xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ sắt(III), tiến hành nghiên cứu khoảng nồng độ tuân theo định luật Buge – Lambe – Beer phức Dung dịch phức gồm: CSal2− = 2CFe3+ ; μ = 0,1(NaNO 3); điều chỉnh pH tới pH tối ưu; định mức nước cất hai lần đến vạch sau đo mật độ quang bước sóng λ=470nm Kết thu trình bày bảng II.6 hình II.6 Bảng II.6: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức CFe(III).10-6M A phức 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 0,156 0,216 0,276 0,346 0,406 0,466 0,526 0,586 0,646 79 A CFe(III).10-6 M Hình II.6: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức Nhận xét: Từ kết kết luận: Khoảng nồng đô phức Fe(III) – Sal tuân theo định luật Beer là: 1.10 -6 – 5.10-6 M Với giá trị mật độ quang nồng độ sắt(III) thể bảng II.6 Xử lí thống kê tốn học, tơi thu phương trình đường chuẩn có dạng sau: Ai = (1,230 ± 0,160)105CFe(III) + (0,034 ± 0,005) Giá trị hấp thụ phân tử phức theo phương pháp đường chuẩn là: ε phức = (1,230 ± 0,160)105 phản ánh cường độ màu phức lớn, tố cho phân tích trắc quang 80 II.7 ÁP DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG XI MĂNG Đã ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lượng sắt mẫu nhân tạo cho phép phân tích với sai số ±1,75% Do ứng dụng kết nghiên cứu định lượng sắt mẫu thật • Chuẩn bị mẫu: Hịa tan hồn tồn 20g xi măng pooc lăng hãng xi măng Nghi sơn (Thanh Hóa) HNO3 đặc cốc thủy tinh chịu nhiệt Sau lọc dung dịch qua giấy lọc, thành phần dung dịch không tan HNO3 đặc bị giữ lại giấy lọc Các ion kim loại có xi măng tan HNO3 đặc chứa nước lọc chuyển tồn vào bình định mức 100ml, lắc đều, dùng nước cất hai lần định mức tới vạch ta thu dung dịch mẫu • Phương pháp định lượng: Để định lượng nồng độ sắt có mẫu ta sử dụng phương pháp thêm chuẩn - Cơ sở lý thuyết: Lấy lượng dung dịch phân tích Cx vào hai bình định mức (1), (2) Thêm vào bình (1) lượng dung dịch chuẩn chất phân tích C a Thực phản ứng tạo phức màu hai bình điều kiện tối ưu chọn giống Đem đo mật độ quang hai dung dịch λ max=470nm cuvet Theo định luật Bughe – Lambe – Beer ta có: Dung dịch khơng thêm chất chuẩn: Ax=εlCx; dung dịch thêm chất chuẩn AT=εl(Ca + Cx) Ta có tỷ lệ: 81 Ax Cx Ax = ⇒ Cx = C AT C x + Ca AT − Ax a - Tiến hành thực nghiệm: + Đối với mẫu không thêm chuẩn: Lấy 5ml dung dịch mẫu thêm vào 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 2,5ml dung dịch NaNO 1M, dùng NaOH hay HCl để điều chỉnh pH = Chuyển tồn vào bình định mức 25ml, định mức đến vạch nước cất hai lần + Đối với mẫu thêm chuẩn: Lấy 5ml dung dịch mẫu thêm vào 1ml dung dịch axit salixilic 0,01M + 0,5ml dung dịch sắt(III) 0,001M + 2,5ml dung dịch NaNO 1M, dùng NaOH hay HCl để điều chỉnh pH = Chuyển tồn vào bình định mức 25ml, định mức đến vạch nước cất hai lần Tiến hành đo mật độ quang mẫu thêm chuẩn mẫu không thêm chuẩn bước sóng λ=470nm Lặp lại thí nghiệm lần, thu kết trình bày bảng II.7 Bảng II.7: Kết đo mật độ quang mẫu thêm chuẩn mẫu khơng thêm chuẩn.(l=1cm;μ=0,1;PH=5; λ=470nm) Thí nghiệm Ca 10-5M Ax AT Cx 10-5M 0,568 1,059 1,73 2 0,567 1,052 1,71 0,569 1,055 1,71 0,568 1,056 1,72 0,568 1,056 1,72 82 Vậy hàm lượng C x trung bình ta xác định qua lần thí nghiệm là: C x = CFe3+ = 1,72.10 −5 M Hàm lượng sắt xi măng tính theo cơng thức: mFe3+ (g) = Vnc CFe3+ M Fe 100 = 25 1,72.10−5.56.100 = 0,4816( g) Vm Vậy hàm lượng sắt có 100ml mẫu có hịa tan 20g xi măng là: 0,4816(g) Vậy % sắt có xi măng là: 0,4816 100% = 2,41% 20 Tương ứng với hàm lượng Fe2O3 có xi măng là: 3,44% Mặt khác xi măng % Fe2O3 thường khoảng: 2,5 – 4% Vậy kết thu phù hợp với khoảng tiêu chuẩn quy định Chứng tỏ định lượng sắt xi măng phép phân tích 83 KẾT LUẬN CHUNG Nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt(III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng”, rút kết luận sau: Đã nghiên cứu đầy đủ điều kiện tối ưu cho tạo phức đơn ligan sắt(III) với axit salixilic môi trường axit yếu Kết nghiên cứu cho ta biết: - Bước sóng hấp thụ cực đại λmax = 470nm - Phức sắt(III) – salixilat có pH tối ưu khoảng từ 4,5 ÷5,5 - Thời gian bền màu phức phút kể tử pha 100 phút - Ion phức tạo thành có cơng thức [Fe(Sal)2]-, phức có màu đỏ da cam - Đã nghiên cứu loại trừ ảnh hưởng số ion Al 3+; Mg2+; Ca2+ trình tạo phức sắt(III) – salixilat môi trường axit yếu Đã xác định thành phần phức hai phương pháp độc lập: phương pháp đồng phân tử mol phương pháp tỷ số mol thu tỷ lệ thành phần Fe:H2Sal=1:2 Đã xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, phương trình đường chuẩn có dạng Ai = (1,230 ± 0,160)105CFe(III) + (0,034 ± 0,005) Hệ số hấp thụ phân tử mol phức ε phức = (1,230 ± 0,160)105 Đã ứng dụng kết nghiên cứu phân tích mẫu nhân tạo xác định hàm lượng sắt xi măng cho kết phù hợp 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO Acmetop N.C Hóa vơ tập III, NXB ĐH- THCN, Hà Nội (1976) Hồng Nhâm Hóa vô NXB Giáo dục Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc(2002): Thuốc thử hữu NXB KH&KT, Hà Nội Nguyễn Khắc Nghĩa: Các phương pháp phân tích lý hóa ĐHSP Vinh (1976) Phạm Thị Hải Yến: Nghiên cứu phản ứng sắt(III) với axit salixilic có mặt đồng (II), ứng dụng định lượng sắt phương pháp trắc quang Khóa luận tốt nghiệp khoa hóa học, ĐH Vinh(2005) Hồng Minh Châu (1997) Hóa học phân tích định tính NXB Giáo Dục, Hà Nội Nguyễn Khắc Nghĩa: Áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm ĐH Vinh (1997) Hồ Viết Quý(1998) Các phương pháp phân tích đại ứng dụng hóa học- NXB ĐH QG Hà Nội Hồ Viết Quý (1995) Phức chất phương pháp nghiên cứu ứng dụng hóa học đại ĐHSP Quy Nhơn 10 Http://www.google.com.vn/ 11 Http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Tr4rmS69YgJ:minhthao6888.files.wordpress.com/2010/01/anh-huongcua-ph-toi-su-tao-phuc-sat-iii-voi-axit-sunfosalixilic1.pdf 12 Http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/thanh-phan-hoa-hoc-cua-xi-mang-portlandqua-trinh-hydrat-hoa-xi-mang-portland-.358725.html 13 Http://vi.wikipedia.org/wiki/Xi_m%C4%83ng_Portland 85 ... Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt( III) với axit salixilic môi trờng axit yếu phơng pháp trắc quang ứng dụng để xác định hàm lợng sắt xi măng khóa luận tốt nghiệp. .. tiễn, tìm yếu tố ảnh hưởng,… Vì mà tơi chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu phản ứng tạo phức sắt( III) với axit salixilic môi trường axit yếu phương pháp trắc quang. Ứng dụng để xác định hàm lượng sắt xi măng? ??... phức ion sắt( III) với axit salixilic môi trường axit yếu - Xác định thành phần phức - Áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng sắt xi măng Tôi hi vọng rằng, với kết nghiên cứu góp phần làm