Nghiên cứu sự tạo phức sắt (iii) với metyl thymol xanh (mtb) bằng phương pháp trắc quang và xác định hàm lượng sắt trong dược phẩm

49 RƯỜN HỌ T N H N NH H H H NH R N N NH H R N H HƯ N NN Ư H Ư N HẨ NH: H H N H : 60.44.29 N Ng N H n H n o HỌ ọ : N Vinh – 2012 N H N H 50 Ờ Ả N uận văn hồn thành phịng thí nghiệm chuy n đ m n Hố phân tích - Khoa Hố học - Trường ại học Vinh hoàn thành uận văn t i xin ày tỏ òng iết ơn sâu sắc đến: PGS.TS guyễn Khắc ghĩa - người giao đ tài hướng dẫn khoa học tận tình ảo em suốt trình học tập nghi n cứu T i xin chân thành cảm ơn học c ng th y c giáo cán an ch nhiệm khoa Sau đại học khoa H a phịng thí nghiệm khoa H a gi p đ tạo u kiện thuận ợi cung c p h a ch t thiết d ng c d ng cho đ tài in cảm ơn t t nh ng người thân gia đình, ạn đ ng vi n gi p đ đ ng nghiệp tạo u kiện cho tơi th c hồn thành uận văn Đồng Tháp, tháng năm 2012 T H Trang Ầ HƯ N 1.1 H N N : N N 1.1.1 V trí c u tạo c a sắt 1.1.2 Tính ch t vật lý tính ch t hóa học c a sắt .3 1.1.3 Trạng thái t nhi n phương pháp u chế 51 1.1.4 t số ứng d ng c a sắt .8 1.1.5 S tạo phức c a sắt III với thuốc th h u .10 1.1.6 ác phương pháp xác đ nh sắt 20 1.1.6.1 hương pháp trắc quang 20 1.1.6.2 Phương pháp khối ượng 21 1.1.6.3 hương pháp chu n đ pemanganat 21 1.1.6.4 ác phương pháp khác xác đ nh sắt 21 Ư H 1.2.1 u tạo phân t H H NH 22 tính ch t c a mety thymo xanh 22 1.2.2 Ứng d ng c a metyl thymol xanh .23 Ư 1.3 H R N H N H N R N H N N 26 1.3.1 ghi n cứu hiệu ứng tạo phức đơn đa igan 26 1.3.2 ghi n cứu u kiện tạo phức tối ưu 28 1.3.2.1 ghi n cứu khoảng thời gian tối ưu 28 1.3.2.2 ác đ nh pH tối ưu .28 1.3.2.3 ng đ thuốc th n ng đ ion kim oại tối ưu .29 1.3.2.4 hiệt đ tối ưu 30 1.3.2.5 c ion .31 1.3.2.6 i trường ion 31 1.4 HƯ N TR N N H NH H NH HẦN H HẤ H 31 1.4.1 hương pháp tỉ số mo 32 1.4.2 hương pháp hệ đ ng phân t mo .33 1.4.3 hương pháp Staric – Bacbanel .34 H H N N 36 1.5.1 ân ng tạo phức hiđroxo c a kim oại 36 1.5.2 ân ng c a thuốc th h u 37 1.5.3 hản ứng tạo phức đơn igan t ng quát 38 HƯ N H NH H HẤ H 52 H N 1.6.1 hương pháp Komar xác đ nh hệ số h p th mo c a phức 41 1.6.2 hương pháp x 1.7 ý thống k đường chu n 43 NH Ả H N HƯ N 2.1 2.1.1 N : H H 44 Ỹ H N H H N N H 46 ng c 46 2.1.2 Thiết nghi n cứu .46 2.2 H H HẤ 46 2.2.1 ung d ch Fe3+ 46 2.2.2 ung d ch MTB 2.2.3 Dung d ch hóa ch t khác 47 H 2.3 N H NH H N H 47 2.3.1 ung d ch so sánh MTB .47 2.3.2 ung d ch phức Fe 3+ - MTB 47 2.3.3 hương pháp nghi n cứu 48 Ả H 2.4 3.1 N H HƯ N 3: N H N H 48 Ả H N H N HẢ Fe 3+ H N 49 3.1.1 ghi n cứu ph h p th e ectron c a MTB 49 3.1.2 ghi n cứu hiệu ứng tạo phức gi a Fe 3+ với MTB .49 3.2 N H H N N Ư H H NH Fe 3+ - MTB 52 3.2.1 ghi n cứu khoảng thời gian tối ưu .52 3.2.2 Xác đ nh pH tối ưu .53 3.2.3 Ảnh hưởng 33 c ion c a dung d ch 54 NH H NH HẦN H .55 3.3.1 hương pháp iến đ i i n t c 55 3.3.2 hương pháp tỷ số mo 58 3.3.3 hương pháp Staric – Bacbanel 61 41 53 H 3.4 NGHIÊN C H 64 3.4.1 Giản đ phân ố dạng t n c a Fe 3+ MTB theo pH 64 3.4.1.1 Giản đ phân ố dạng t n c a Fe3+ theo pH 64 3.4.1.2 Giản đ phân ố dạng t n c a T theo pH 67 3.4.2 chế tạo phức Fe 3+ - MTB .71 35 NH H NH Ư N H  ,  , K p 74 3.5.1 ác đ nh hệ số h p th phân t c a phức Fe H4R)+ .74 3.5.1.1 ác đ nh hệ số h p th phân t c a phức chu n khoảng n ng đ c a phức Fe3+ - ng phương pháp đường T tuân theo đ nh uật eer 74 3.5.1.2 ác đ nh hệ số h p th phân t c a phức 3.5.1.2.1 ác đ nh hệ số h p th phân t c a ng phương pháp Komar .77 T 77 3.5.1.2.2 ác đ nh hệ số h p th phân t c a phức Fe3+ - MTB 78 3.5.2 ác đ nh h ng số KH, Kp,  c a phức Fe H4R)+ 80 3.6 N H H N N HẢ N N H R N N H H H NH Ư N 82 3.6.1 Ảnh hưởng c a m t số ion cản .82 3.6.2 ác đ nh hàm ượng Fe 3+ mẫu nhân tạo 86 37 NH H C.T.C.P.D.P HÀ TÂY – Ư N R N N N N F R HƯ N H N – R QUANG 88 N 91 H H HẢ 93 98 54 H BDMT BKNT Bis-3,3-(5,6-dimetyl-1,2,4-triazin) án kính nguy n t CPC Cetyl pyridin clorua CTAB pyrocatechol (PV) cetyl-trimetyl-amoni- bromua C.T.C.P.D.P ng ty c ph n dược ph m ts0 hiệt đ n ng chảy tnc hiệt đ s i 55 KLR Khối ượng ri ng SSal Axit sunfosalixilic PAR 4- (2- pyridylazo) rezocxin TOAB Trioxyazobenzen ICPA p-iodua-clorua photpho azo 3-IAHA axit 3-indolyl hidroxamic TPBA axit 2-(2’,4’,4’-trihidroxiphenylato)- benzenazo MTB Metyl thymol xanh M Khối ượng phân t XO Xilen da cam 56 M ẦU Sắt m t nh ng nguyên tố ph biến nh t tr n Trái khoảng 5% khối ượng vỏ Trái t, chiếm t Ph n lớn sắt tìm th y dạng oxit sắt khác nhau, chẳng hạn khoáng ch t hematit, magnetit, taconit khoảng 5% thiên thạch chứa hỗn hợp sắt-niken Mặc dù hiếm, chúng dạng c a sắt kim loại t nhiên b mặt Trái t Sắt kim loại s d ng nhi u nh t, chiếm khoảng 95% t ng khối ượng kim loại sản xu t toàn giới S kết hợp c a giá thành th p đặc tính tốt v ch u l c đ dẻo, đ cứng làm cho trở thành không th thay nhi u ngành cơng nghiệp quan trọng Sắt có vai trị r t c n thiết th sống, ngoại trừ m t số vi khu n Nó ch yếu liên kết n đ nh bên prôtêin kim loại, dạng t sinh gốc t n i chung đ c với tế bào Nói r ng sắt t kh ng c nghĩa n t di chuy n ch t lỏng th Sắt liên kết chặt chẽ với phân t sinh học gắn với màng tế bào, axít nucleic, prơtêin v.v Việc h p th q nhi u sắt gây ng đ c, sắt dư thừa phản ứng với perơxít th đ sản xu t gốc t Do t m quan trọng c a sắt nên việc xác đ nh hàm ượng sắt với hàm ượng nhỏ đối tượng đặc biệt nước s quan tâm nghiên cứu c a nhà khoa học với m c đích ki m sốt hàm ượng sắt đối tượng Có nhi u phương pháp đ xác đ nh sắt nhiên tuỳ loại mẫu hàm ượng cao hay th p mà người ta s d ng phương pháp thích hợp như: hương pháp th tích phương pháp h p th nguyên t S phương pháp trắc quang m t số phương pháp khác h ng phương pháp trắc quang thường s d ng nhi u phương pháp chưa hồn tồn ưu việt có nhi u ưu m n i bật như: c đ lặp lại cao đ xác đ nhạy đạt yêu c u phân tích, mặt khác phương pháp với phương tiện máy m c kh ng đắt, dễ bảo quản cho giá thành phân tích rẻ phù hợp với 57 yêu c u u kiện c a phịng thí nghiệm c a nước ta Có nhi u cơng trình nghiên cứu phương pháp xác đ nh sắt b ng phương pháp trắc quang nhi n c ng trình đ c đ chọn lọc th p c đ nhạy kh ng đạt yêu c u phân tích m t số đối tượng o đ c n có nh ng giải pháp thích hợp với m c đích tăng đ nhạy đ chọn lọc c a phép xác đ nh sắt ety thymo xanh T thuốc th tạo phức che at với nhi u kim oại đ c sắt phức tạo c màu đậm Vì việc nghi n cứu phản ứng tạo phức c a T với kim oại kh ng c ý nghĩa ý thuyết mà c ý nghĩa th c tế ho tới số ượng c ng trình nghi n cứu v s tạo phức c a Fe III với T cịn r t chưa đ Xu t phát từ tình hình th c tế ch ng t i chọn đ tài: “Nghiên cứu tạo phức Fe (III) với metyl thymol xanh phương pháp trắc quang ứng dụng ph n t ch c ph m , m t nh ng đường tri n vọng hiệu đ nâng cao tiêu phân tích Th c đ tài tập trung giải m t số v n đ sau: Khảo sát hiệu ứng tạo phức đơn igan gi a Fe (III) với metyl thymol xanh Nghiên cứu u kiện tối ưu c a trình tạo phức ác đ nh thành ph n c a phức tạo thành Nghiên cứu chế tạo phức xác đ nh tham số đ nh ượng c a phức như: hệ số h p th phân t , h ng số cân b ng h ng số b n …v.v… ác đ nh khoảng n ng đ tuân theo đ nh luật Beer xây d ng phương trình đường chu n bi u diễn s ph thu c mật đ quang vào n ng đ c a phức Ứng d ng đ xác đ nh hàm ượng Fe mẫu nhân tạo ánh giá đ nhạy đ chọn lọc c a phương pháp 58 HƯ N N H 1.1 N Sắt kim oại ph N N 3 iến thứ hai sau nh m t nhi n nguy n tố đứng thứ tư v hàm ượng vỏ trái đ t gười ta cho r ng nhân c a trái đ t ch yếu sắt niken Sắt chiếm c ốn đ ng v v khối ượng vỏ Trái đ t n n: Fe 54 Fe 56 chiếm 91 68 Fe 57 Fe 58 ác khoáng quan trọng c a sắt: anhetit Fe3O4 chứa 72 sắt Hematit Fe2O3 chứa 60 sắt iđerit Fe sắt irit FeS2 chứa 35 r t nhi u mỏ quặng sắt sắt n m dạng khoáng ch t với nh m titan mangan sắt c nước thi n nhi n thi n thạch 1.1.1 R Ấ Kí hiệu: Fe Số thứ t : 26 Chu kỳ phân nh m ph VIIIB Khối ượng nguy n t : 55,847 u hình e ectron: 1s22s22p63s23p63d64s2 án kính nguy n t ( A) : 1,26 Trạng thái oxi h a: 1.1.2 NH HẤ ín NH HẤ H ất vật lí HỌ 141 Hìn ự p ụ t uộ mật độ qu n ủ p ứ vào nồn độ + CFe3  2.105 M , CMTB  5.105 M , CNa  (0 100).105 M ết luận: Qua đ th ta th y n ng đ 100 a2+, Mg2+ tăng d n đến g p n n ng đ c a Fe3+ giá tr mật đ ang đo kh ng thay đ i h ng t i c th kết uận a2+, Mg2+ kh ng ảnh hưởng đến mật đ quang c a phức màu 3.6 địn àm l ng Fe3+ tron m u n n tạo tr n sở chắn khoa học áp d ng phương pháp phân tích u kiện tối ưu v th ước s ng pH n ng đ ion kim oại n ng đ thuốc c ion chọn Trước phân tich sắt mẫu thật ch ng t i th nghiệm vào xác đ nh hàm ượng sắt mẫu giả Cách tiến hành: hu n dung d ch phức ình đ nh mức 25m g m CFe  4,00.105 M , CMTB  8,00.105 M trì pH = 1,5;  = 3 mức tới vạch o mật đ quang c a mẫu tr n với dung d ch so sánh 4,00.10-5M; pH = 1,5;  = 0,1 Kết - thảo luận: Kết trình ày ảng sau nh T 142 Hàm ượng th c c a sắt Ai Hàm ượng sắt xác đ nh 4,00.10-5 0,679 3,98 4,00.10-5 0,689 4,04 4,00.10-5 0,678 3,97 4,00.10-5 0,687 4,03 4,00.10-5 0,689 4,04 đánh giá đ xác c a phương pháp ch ng t i s d ng hàm phân ố student đ so sánh giá tr trung ình c a hàm ượng sắt xác đ nh với giá tr th c c a n ta c ảng giá tr đặc trưng c a tập số iệu th c nghiệm:  Giá tr trung ình ( X ) hương sai S2) 4,011.10-5 1,24.10-13 ệch chu n ( S )  X 1,58.10-7 t(0,95 ;4) 2,78  Ta có: tTN X  a (4, 011  4, 00).105    0, 700 S 1,58.107 X  Ta th y tTN  t0,95;4 → X  a nguy n nhân ngẫu nhi n với p = 95 Khoảng tin cậy: 011  0,044).10-5  Sai số tương đối: q   100  C 0, 044 100  1,10% 4, 011 Vì c th áp d ng kết nghi n cứu đ xác đ nh hàm ượng sắt mẫu thật 143 NH H 3.7 Ư N C.T.C.P.D.P HÀ TÂY – R N N N N FERVIMIN – HƯ N H R QUANG Cách tiến hành: Hịa tan hồn tồn ượng thuốc c m t vi n nang Fervimin T Hà Tây c a Việt am vào nước c t n c mặt H sau đ pha oãng thành 001M ình đ nh mức c dung tích oxi hóa Fe(II) lên Fe(III) ta cho thêm vào dung d ch 50m H2O2 15 H2O2 dư đ đu i ng cách đun n ng nhẹ dung d ch m t thời gian sau đ th m nước c t đến vạch ắc đ u ta dung d ch mẫu y m dung d ch mẫu th m vào m dung d ch thuốc th T 10 - vào ình đ nh mức c dung tích 25m sau đ th m nước c t hai n r i tiến hành u chỉnh pH u kiện tối ưu khác ặp ại thí nghiệm trình ày ảng sau: Kết - thảo luận: Kết trình ày ảng sau STT Th tích mẫu m Ai Ci.105 0,5 0,364 1,94 0,5 0,361 1,92 0,5 0,362 1,93 0,5 0,360 1,92 0,5 0,353 1,87  - Giá tr trung ình: X  - hương sai: S  (X (1,94  1,92  1,93  1,92  1,87).105  1,917.105  i  X) (n  1)  7, 292.1014 n kết 144 S2  1, 208.108 n ệch chu n: S  -  X xác c a phép xác đ nh:   t p, K S  2,78.1, 208.108  3,357.107 -  X với t(0,95;4)  2,78 ) - Kết tính n ng đ ion Fe3+ bình 25 ml: 1,955.10-5(M)  CFe  2,000.10-5(M) 3 - Hàm ượng sắt vi n Fervimin tính theo c ng thức: mFe3 (mg )  = = Vnc CFe3 M Fe Vm 1000 Vnc CFe3 55,847 Vm 25.CFe3 55,847 0,5 1000 1000 Trong đ : Vm: th tích dung d ch mẫu m Vnc:th tích dung d ch nghi n cứu m Vậy hàm ượng sắt vi n thuốc: 52,74(mg)  mFe  54,61(mg) Tr n ao ì c a sản ph m c ghi vi n nang Fervimin chứa 162mg sắt (II) Fumarat (FeC4H2O4 tương đương với 53 25 mg sắt Ta c sai số tương đối: 52, 74  53, 25 100  0,96% 53, 25 54, 61  53, 25 q2  100  2,56% 53, 25 q1  Ta th y giá tr sai số tương đối nhỏ n n kết c th tin cậy 145 Kết uận hàm ượng sắt xác đ nh theo phương pháp trắc quang d ng phức Fe3+-MTB ph hợp tốt với giá tr hàm ượng sắt ghi tr n ao ì c a viên nang Fervimin T Hà Tây c a Việt am 146 N ăn vào nhiệm v đ tài d a tr n kết nghi n cứu ch ng t i r t kết uận sau: ã nghi n cứu thành công s tạo phức đơn igan c a Fe III – MTB m t cách c hệ thống - Các u kiện tạo phức tối ưu: ước s ng h p th c c đại max = 625nm + Thời gian tạo phức tối ưu 25 phút pH tối ưu 1,5 Khoảng n ng đ Fe3+ tuân theo đ nh uật eer (0,5  8,0).10-5M - ác đ nh tỉ ệ Fe3+: T ng phương pháp đ c ập: phương pháp tỷ số mo phương pháp hệ đ ng phân t gam phương pháp Staric – Bacbanel, ch ng t i xác đ nh tỉ ệ Fe3+:MTB = 1:1 phức hình thành phức đơn nhân - Từ đ th s ph thu c – g vào pH xác đ nh q = i = n = từ giá tr tìm dạng ion kim oại thuốc th vào phức - ghi n cứu chế phản ứng ch ng t i xác đ nh dạng c u t vào phức à: ạng ion kim oại: Fe3+ ạng thuốc th T trước vào phức: H5R- ạng thuốc th T vào phức: H4R2- hương trình tạo phức: Fe3+ + H5R- Fe(H4R)+ + H+ 147 - ác đ nh tham số đ nh ượng c a phức Fe H4R)+: Hệ số h p th phân t theo phương pháp Komar  phức = (1,5495  0,0182).10 H ng số cân + H ng số ng c a phản ứng tạo phức lgKp = 3,686  0,019 n u kiện c a phức lg  = 6,557  0,126 ã xác đ nh phương trình đường chu n i u diễn s ph thu c mật d quang vào n ng đ phức phương trình đường chu n c dạng: Ai  (1,5492  0,0640).104.Ci  (0,0630  0,0268) áp d ng vào xác đ nh hàm ượng sắt mẫu nhân tạo với sai số q = 1 ã ứng d ng kết nghi n cứu đ xác đ nh hàm ượng sắt thuốc Fervimin T Hà Tây c a Việt am sản xu t Kết cho th y hàm ượng sắt vi n thuốc xác đ nh được: 52,74(mg)  mFe  54,61(mg) ph hợp với hàm ượng sắt ghi tr n ao ì ph hợp khoảng ti u chu n cho phép quy đ nh pha chế 148 H HẢ ến v ệt a vô cơ, h n , N.X.Acmectop (1978), H&TH A.K.Bapko, A.T.Pilipenco (1975), h n t ch trắc quang, Tập -2, Hà i Huy 2000 : Độc h c môi trư ng N guyễn Trọng t ch h a h c i u H u KH&KT Hà guyễn Trọng i u Từ Văn Hà ua 1974 : Chu n G ung hí Hà i ch cho ph n ạc 2002 Thu c th hữu cơ, NXB KH&KT i KH&KT Hà h a h c vô cơ, ph n , NXB i guyễn Tinh ung 2000 dung d ch nước G a h c ph n t ch, ph n Hà – ác phản ứng ion i Tr n H u Hưng 2005 Nghiên cứu tạo phức c a itmut với phương pháp trắc quang uận văn thạc sĩ khoa học h a học Hà 10 Hoàng hâm 2000 11 inh i F Côtton, G.Willinson (1984), Cơ s HQG T H a h c ph n t ch đ nh t nh, Tập , N.I.Bloc (1970), G guyễn Khắc a vô cơ, tập , G Hà T ằng i i ghĩa (1997), p ụng toán h c th ng kê l s li u thực nghi m, ại học Vinh 12 H Viết Quý 1995 h a h c hiên đại hức chất phương pháp nghiên cứu ứng ụng HS Quy 13 H Viết Quý 1999 Các phương pháp ph n t ch quang h c h a h c, HQG Hà i 149 14 H Viết Quý 1999 , hức chất h a h c 15 H Viết Quý 1994 KH&KT Hà i lý s li u thực nghi m ằng phương pháp toán h c th ng kê, HS Quy 16 H Viết Quý (1995) ặng Tr n hách d ch guyễn Tinh a h c ph n t ch ứng ụng tin h c ung hiệu đính HQG Hà i 17 H Viết Quý 1998 Các phương pháp ph n t ch hi n đại ứng ụng h a h c HQG Hà i 18 H Viết Quý 2005 Các phương pháp ph n t ch công cụ h a h c hi n đại HS Hà i 19 G.Schwarzenbach – H.Faschka (1979), Chu n độ phức chất, KH&KT Hà 20 ậm i inh Triết iệp gọc Sương 2000), Các phương pháp ph n t ch kim loại nước nước thải, 21 T n h a h c nh – i t, 22 Tr nh Th Thanh 2003 Hà KH&KT Hà KH&KT Hà ôi trư ng sức kh i i 1997 ngư i, HQG i 23 H uân Th y 2007 p ri la o - -naphthol Nghiên cứu tạo phức đa ligan h N- - CN - ằng phương pháp chiết – trắc quang ứng ụng ph n t ch, uận văn thạc sĩ khoa học h a học Vinh 24 Tr n Tứ Hiếu Từ Vọng ghi (1986), h n t ch nước, KHKT Hà i ến n 25 Themelis DG, Tzanavaras PD, Papadimitriou JK (2001), Flow injection manifold for the dicrect spectrophotomectric determination of bismuth in 150 pharmaceutical products using methylthymol blue as a chromoganic reagent, Analyst (www.pubmed.gov) 26 Kiwoncha, Eio Sik Young and Joung Hae Lee (1989), Study on the spectrophotometric determination of some rare earths, Journal of the Korean chemical society, vol 22, No.3 27 B.Krato Chvil and Carmelita Maitra(1982), Assay of metallochromic dyes by weight titration with copper (II) using a copper(II), ion-selective electrode, Can, J.chem 28 HR Pouretedal, G Vanony (2005),Kinetic spectrophotometric determination of vanadi by the catalyic effect of methylthymol blue- bromate reaction, Bulgarian Journal of chemical education, volume 14, Issue (558566) 29 Ripoll JP (1976), Clorimetric determination of calcium in serum using methylthymol blue, Clin chim acta (www pubmed.gov) 30 Bogumila Antczak, Stanislaw Zieli ski, Lechoslaw Omozik, Kupracz(1983), Simultaneous determination of light and heavy lanthanides in their mixture with methylthymol blue as indicator, Microchemical Journal, Volume 28, Issue 1, Pages 1-9 31 Christoph Bremer, Ernst Grell (1996), Protolysis and Mg2+ binding of metylthymol blue, Inorganica Chimica Acta, Volume 241, Issue 2, Pages 1319 32 H.F.Combs and E.L Grove (1970), Indirect determination of fluorides by the edta titration of samarium, Tanlanta, Volume 17, Issue 7, Pages 599-606 33 Harumi Immada, Takashi Yoshino, Sadaaki Murakami and Megumi Kagawa (1974), Acid equilibria of metylthymol blue and formation constantf of cobalt(II), nikel(II), copper (II) and zine (II) complexes with metylthymol blue,Tanlanta, Volume 21, Issue 3, Pages 211-224 151 34 Yukio Hirai, Norimasa Yoza, Youichi Kurokawa and Shigeru – Ohashi(1980), Flow injection determination of polyphosphates based on colored metal complexes of xylenol orange and metylthymol blue, Analytica Chimica Acta, Volume 121, Pages 281-287 35 Synichi Itoh, Satoshi Kaneco, Kiyohisa Ohta and Takayuki – Mizuno(1999), Determination of bismuth in evironmental samples with Mg-W ceel electrothermal atomic absorption spectrometry, Analytica Chimica Acta, Volume 379, Issue 2, Pages 169-173 36 Chen, Jiansong, teo, Khay Chuan (2002) Determination of cadimium, copper; lead and zinc in water samples by flame automic absortion spectrometry after cloud point extraction Analytical chimical Acta, 450 (1-2), 215- 222 Chem.Abs.Vol.136,p.188,936 37 Samir K.Banerji, K.C.Srivastava (1973), Spectrophotometric study of the chelat of palladium (II) with metylthymol blue, Microchemical Journal, Volume 18, Issue 3, Pages 288-293 38 Vojt Ch Mare Ka (1969), Direct Complexonmetric detetmination of magnesium in the presence of uranium, iron and aluminium, Tanlanta, Volume 16, Issue 11, Pages 1486-1488 39 Jii Adam and Rudolph Pibil (1969), Clorimetric determination of thorium with methylhymol blue, Alanta, Volume 16, Issue 12, Pages 1956-1601 40 O.I Solovei and T.Ya.Vrublev'ka (2004) Formation of the complexes of Ir(IV) and Pt(IV) with xelenol orange Materials science, Vol.40, No.1 41 Mustafa Soylak and Yalcin Akkaya (2003) Separation preconcentration of xilenol orange metal complexes on amberlite XAD – 16 column for their determination by flame atomic absorption spectrometry Journal of trace and microprobe techniques, Vol.21, No.3, p 455 - 466 152 42 Chan-il Park, Hyun – Sookim, and Ki- Woncha (1999) Separation of Fe (III) and concentration of metal ions using cation exchange resin bonder with xilenon orange Journal of the Korean Chemical Society, Vol.43, No.6, p 401 – 751 153 H ơn trìn tl b ủ Fe >>k1=10.^-1.98; >>k2=10.^-2.31; >>k3=10.^-2.49; >>pH=0:1/20:14; >>MS=1+k1*10.^pH+ k1*k2*10.^pH.^2+ k1*k2*k3*10.^pH.^3; >>y1=100./MS; >>y2=100*k1*10.^pH./MS; >>y3=100*k1*k2*10.^pH.^2./MS; >>y4=100*k1*k2*k3*10.^pH.^3./MS; >>plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,pH,y4); >>tit e ‘Giản đ phân ố dạng t n c a Fe3+’ ; >>x a e ‘pH c a dung d ch’ ; >>y a e ‘ dạng t n c a Fe3+’ ; >>gtext ‘\leftarrow [Fe3+]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [Fe(OH)2+]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [Fe(OH)2+]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [Fe(OH)3]’ ; >>grid on; 154 ơn trìn tl b ủ >>k1=10.^-1.13; >>k2=10.^-2.06; >>k3=10.^-3.24; >>k4=10.^-7.20; >>k5=10.^-11.20; >>k6=10.^-13.40; >>pH=0:1/20:14; >>MS=1+k1*10.^pH+ k1*k2*10.^pH.^2+ k1*k2*k3*10.^pH.^3+ k1*k2*k3*k4*10.^pH.^4+ k1*k2*k3*k4*k5*10.^pH.^5+ k1*k2*k3*k4*k5*k6*10.^pH.^6; >>y1=100./MS; >>y2=100*k1*10.^pH./MS; >>y3=100*k1*k2*10.^pH.^2./MS; >>y4=100*k1*k2*k3*10.^pH.^3./MS; >>y5=100*k1*k2*k3*k4*10.^pH.^4./MS; >>y6=100*k1*k2*k3*k4*k5*10.^pH.^5./MS; >>y7=100*k1*k2*k3*k4*k5*k6*10.^pH.^6./MS; >>plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,pH,y4,pH,y5,pH,y6,pH,y7); >>tit e ‘Giản đ phân ố dạng t n c a >>x a e ‘pH c a dung d ch’ ; >>y a e ‘ dạng t n c a T ’; T ’; 155 >>grid on; >>gtext ‘\leftarrow [H6R]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [H5R]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [H4R]’ ; >>gtext(‘\leftarrow [H3R]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [H2R]’ ; >>gtext ‘\leftarrow [H1R]’ ; >>gtext ‘\ eftarrow [R]’ ; ... Khảo sát hiệu ứng tạo phức đơn igan gi a Fe (III) với metyl thymol xanh Nghiên cứu u kiện tối ưu c a trình tạo phức ác đ nh thành ph n c a phức tạo thành Nghiên cứu chế tạo phức xác đ nh tham số... nhân Trong phương pháp trắc quang trắc quang, sắc ký ion: T c khả tạo phức với nhi u kim oại màu chuy n từ xanh nhạt sang xanh tươi T thuốc th c đ nhạy đ chọn ọc cao phương pháp trắc quang chiết... c a sắt nên việc xác đ nh hàm ượng sắt với hàm ượng nhỏ đối tượng đặc biệt nước s quan tâm nghiên cứu c a nhà khoa học với m c đích ki m sốt hàm ượng sắt đối tượng Có nhi u phương pháp đ xác