Thông tin tài liệu
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA VŨ THỊ ÁNH LINH NGHIÊN CỨU TẠO HẠT IBUPROFEN Ở KÍCH THƯỚC NANO HOẶC SUBMICRO SỬ DỤNG KĨ THUẬT LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÃ SỐ CHUYÊN NGÀNH: 60.52.75 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH – 7, 2013 LUẬN VĂN ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA- ĐHQG TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: Ts Lê Thị Kim Phụng Chữ ký: ……………………………………………………………… Cán chấm nhận xét 1: Ts Nguyễn Quang Long Chữ ký: ……………………………………………………………… Cán chấm nhận xét 2: Ts Lê Văn Nhã Phương Chữ ký: ……………………………………………………………… Luận văn Thạc sĩ bảo vệ Trường Đại Học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 31 tháng 07 năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn gồm: PGS.Ts Phạm Thành Quân Ts Nguyễn Quang Long Ts Lê Văn Nhã Phương Ts Lê Thị Kim Phụng Ts Trần Tấn Việt Xác nhận Chủ tịch hội đồng đánh giá luận văn Trưởng khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Vũ Thị Ánh Linh MSHV:11056007 Ngày, tháng, năm sinh: 02/03/1989 Nơi sinh: Cần Thơ Chuyên ngành: Cơng nghệ hóa học Mã số : 60.52.75 TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu tạo hạt ibuprofen kích thước nano submicro sử dụng kĩ thuật lưu chất siêu tới hạn I NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Tạo hạt ibuprofen thiết bị RESS 100 BASE - Qui hoạch thực nghiệm, khảo sát ảnh hưởng đến kích thước hạt yếu tố: nhiệt độ hòa tan (35oC– 55oC), áp suất hòa tan (90 – 150 bar), nhiệt độ vòi phun (80oC– 100oC) - Phân tích tính chất kích thước hạt ibuprofen sản phẩm, so sánh với nguyên liệu ban đầu - Tìm điều kiện vận hành tối ưu để đạt kích thước hạt ibuprofen nhỏ II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 1/2013 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/6/2013 IV.CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: Ts Lê Thị Kim phụng Tp HCM, ngày tháng năm 20 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO TRƯỞNG KHOA i LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến TS Lê Thị Kim Phụng, người đã tận tình hướng dẫn hỗ trợ kinh phí giúp tơi hồn thành luận văn Xim cám ơn giúp đỡ cô kiến thức quý báu động viên tinh thần dành cho Xin cảm ơn thầy khoa Kĩ thuật hóa học, anh chị cán Phịng thí nghiệm trọng điểm Đại học Quốc gia Cơng nghệ hóa học Dầu khí hết lịng truyền đạt kiến thức giúp tơi có điều kiện học tập thí nghiệm tốt nhất, đặc biệt Chị Lê Thị Thùy Trang anh Đào Công Thanh Xin cảm ơn công ty Dược Hậu Giang hỗ trợ nguyên liệu cho để thực luận văn Sự hỗ trợ lớn giúp tơi hồn thành đề tài thuận lợi Xin gửi lời cảm ơn đến bạn Huỳnh Minh Kha nhiệt tình hỗ trợ tơi thời gian thực luận văn Xin cảm ơn tập thể lớp cao học Cơng nghệ hóa K2011 đợt chia giúp đỡ tơi nhiều q trình học tập thực luận văn Sau cùng, cảm ơn gia đình người thân yêu bạn bè động viên hỗ trợ vật chất lẫn tinh thần suốt thời gian theo học đại học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh Vũ Thị Ánh Linh ii TĨM TẮT Quá trình giãn nở nhanh lưu chất siêu tới hạn - Rapid expansion of supercritical solution (RESS) phương pháp phổ biến phương pháp tạo hạt dược phẩm sử dụng lưu chất siêu tới hạn So với phương pháp khác sử dụng lưu chất siêu tới hạn, RESS không sử dụng dung môi hữu cơ, tạo sản phẩm rắn có độ phân bố kích thước hạt hẹp qui trình đơn giản dể dàng thay đổi thông số vận hành Trong nghiên cứu này, Ibuprofen, loại thuốc kháng viêm khơng có cấu trúc streroid (NSAID), tạo hạt kỹ thuật RESS; thông số ảnh hưởng đến trình tạo hạt kích thước hạt bao gồm áp suất nhiệt độ buồng hòa tan, nhiệt độ đầu vòi phun khảo sát tối ưu phương pháp bề mặt đáp ứng Sự phân bố kích thước hạt đo phương pháp tán xạ ánh sáng động lực - Dynamic Light Scattering (DLS) SEM sử dụng để phân tích cấu trúc bề mặt vật liệu, DSC FT-IR dùng để phân tích tính chất nhiệt cấu trúc hóa học vật liệu Kết phân tích hạt thu cho kích thước hạt trung bình từ 1µm đến vài µm, giảm đáng kể so với kích thước hạt ban đầu Điều kiện vận hành tối ưu xác định, tạo điều kiện cho nghiên cứu quy mô pilot vận hành công nghiệp iii ABSTRACT Rapid expansion of supercritical solution (RESS) is the most common method of pharmaceutical pacticle forming approaches using supercritical fluids The RESS method is a technology which produces a small solid product with a very narrow particlesize distribution, organic solvent-free particles This processis also simple and easy to control the operating parameters in comparision with other methods based on supercritical techniques In this study, Ibuprofen, a nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAID), has been micronized by RESS; the size and morphology effects of three different RESS parameters including extraction temperatures, extraction pressures and expasion nozzle temperatures have been investigated and optimized by response surface method The particlesize distribution has been measured by Dynamiclight scattering (DLS) method SEM has been used to analyze the surface structure; DSC, FT-IR for thermal and chemical structure analysic The obtained results are average particle sizes from below µm to a few micrometers, decreased significantly compared to the initial particle size The optimal operating conditions are identified, enabled the pilot-scale studies and industrial operation iv LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu Luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực Luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn Luận văn ghi rõ nguồn gốc Vũ Thị Ánh Linh v MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VIII DANH MỤC BẢNG XII CHƢƠNG MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Tính cấp thiết đề tài .5 1.3 Mục tiêu đề tài .6 1.4 Nội dung đề tài CHƢƠNG TỔNG QUAN 2.1 Kĩ thuật tạo hạt lưu chất siêu tới hạn 2.1.1 Lưu chất siêu tới hạn 2.1.2 Quá trình tạo hạt sử dụng CO2 siêu tới hạn 2.1.3 Kĩ thuật giãn nở nhanh lưu chất siêu tới hạn - Rapid expansion of supercritical solution (RESS) .12 2.1.4 Kĩ thuật tạo hạt sử dụng CO2 chất đóng vai trị dung mơi tạo kết tủa 15 2.1.5 Lý chọn RESS 17 2.1.6 Các nghiên cứu RESS giới .17 2.2 Ibuprofen .29 2.2.1 Cơ chế tác dụng 30 2.2.2 Lịch sử 31 2.2.3 Tác dụng dược lý 31 2.2.4 Tác dụng nghiên cứu .31 2.2.5 Tổng hợp 32 2.2.6 Tổng quan tình hình nghiên cứu ibuprofen RESS giới 33 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 40 3.1 Nguyên liệu, hóa chất thiết bị 40 vi 3.1.1 Nguyên liệu .40 3.1.2 Hóa chất 40 3.1.3 Thiết bị 40 3.2 Các bước thực 42 3.3 Quy trình hệ thống RESS 42 3.4 Quy hoạch thực nghiệm .43 3.4.1 Chọn yếu tố ảnh hưởng 43 3.4.2 Thực toán quy hoạch thực nghiệm .43 3.4.3 Kiểm tra tính ý nghĩa hệ số tương thích phương trình hồi quy so với thực nghiệm 46 3.5 Phân tích kích thước hạt tính chất vật liệu .48 3.5.1 Phương pháp Tán xạ ánh sáng động DLS - Dynamic Ligh Scattering 48 3.5.2 Phương pháp đo cấu tr c hạt M - Scanning Electron Microscope 50 3.5.3 Phương pháp đo nhiệt lượng vi sai DSC - Differential Scanning Calorimetry 51 3.5.4 Phổ FT-IR, Fourier transform infrared spectroscopy .52 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 53 4.1 Kiểm tra tính chất hạt phương pháp DSC 54 4.2 Kiểm tra tính chất hạt phương phápFT-IR 55 4.3 Đo kích thước hình dạng hạt phương pháp chụp SEM 55 4.4 Đo kích thước hình dạng hạt phương pháp DLS 56 4.5 Xây dựng phương trình hồi quy 67 4.5.1 Phương trình hồi quy hàm mục tiêu đường kính trung bình hạt Ibuprofen 67 4.5.2 Ảnh hưởng nhiệt độ hịa tan đến kích thước hạt .72 4.5.3 Ảnh hưởng áp suất hòa tan đến kích thước hạt .73 4.5.4 Ảnh hưởng nhiệt độ vịi phun đến kích thước hạt .74 4.6 Tối ưu hóa q trình tạo hạt Ibuprofen 75 2013.03.08 17:32:20 LA-950 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 ID# Sample Name Material Lot Number Data Name : : : : : Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Ultrasonic Time Ultrasonic Power Agitation Speed 201303011223076 mau140113_2 mau140113_2 41211 mau140113_tween_2 : : : : : : Median Size Mean Size Mode Size Std.Dev -0.0(%) 133.6(%) : : : : 0.72220(µm) 0.97997(µm) 0.7154(µm) 0.9156(µm) Form of Distribution : Auto Iteration Number : Distribution Base : Volume Refractive Index (R) : mau140113_tween_2[mau140113_tween_2( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] Refractive Index (B) : mau140113_tween_2[mau140113_tween_2( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] : (9)90.00 (%)- 1.8938(µm) Cumulative % on Diameter : (1)850.0 (µm)- 100.000(%) : (2)600.0 (µm)- 100.000(%) : (3)425.0 (µm)- 100.000(%) : (4)300.0 (µm)- 100.000(%) : (5)212.0 (µm)- 100.000(%) : (6)150.0 (µm)- 100.000(%) : (7)106.0 (µm)- 100.000(%) : (8)75.00 (µm)- 100.000(%) : (9)53.00 (µm)- 100.000(%) : (10)38.00 (µm)- 100.000(%) 12 10 q(%) 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Diameter on Cumulative % : (2)10.00 (%)- 0.2983(µm) : (5)50.00 (%)- 0.7222(µm) Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 25 0.296 2.505 9.830 49 7.697 0.189 99.864 73 200.000 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 26 0.339 3.268 13.097 50 8.816 0.136 100.000 74 229.075 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 27 0.389 4.240 17.337 51 10.097 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 28 0.445 5.356 22.694 52 11.565 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 29 0.510 6.526 29.219 53 13.246 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 30 0.584 7.586 36.805 54 15.172 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 31 0.669 8.331 45.136 55 17.377 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 32 0.766 8.584 53.720 56 19.904 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 33 0.877 8.275 61.996 57 22.797 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 34 1.005 7.487 69.483 58 26.111 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 35 1.151 6.223 75.706 59 29.907 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 36 1.318 5.050 80.756 60 34.255 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 37 1.510 4.092 84.848 61 39.234 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 38 1.729 3.343 88.191 62 44.938 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 15 0.076 0.117 0.117 39 1.981 2.703 90.894 63 51.471 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 16 0.087 0.177 Caption 0.294 40 2.269 2.161 93.055 64 58.953 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 17 0.100 0.261 0.555 41 2.599 1.712 94.767 65 67.523 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 18 0.115 0.355 0.910 42 2.976 1.345 96.112 66 77.339 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 19 0.131 0.473 1.383 43 3.409 1.049 97.161 67 88.583 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 20 0.150 0.629 2.011 44 3.905 0.811 97.973 68 101.460 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 21 0.172 0.835 2.846 45 4.472 0.621 98.594 69 116.210 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 22 0.197 1.105 3.951 46 5.122 0.470 99.064 70 133.103 0.000 100.000 23 0.226 1.458 5.409 47 5.867 0.352 99.416 71 152.453 0.000 100.000 24 0.259 1.915 7.324 48 6.720 0.260 99.675 72 174.616 0.000 100.000 1/1 2013.05.04 16:12:48 LA-950 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 ID# Sample Name Material Lot Number Data Name : : : : : Transmittance(R) : 122.7(%) Transmittance(B) : 96.9(%) Circulation Speed : Ultrasonic Time : Ultrasonic Power : Agitation Speed : 201303211118127 mau 10_210313 mau 10_210313 41211 mau 10_210313 Median Size Mean Size Mode Size Std.Dev : : : : 3.14055(µm) 3.13826(µm) 3.1449(µm) 0.2761(µm) Form of Distribution : Auto Iteration Number : Distribution Base : Volume Refractive Index (R) : mau 10_210313[mau 10_210313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] Refractive Index (B) : mau 10_210313[mau 10_210313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] : (7)106.0 (µm)- 100.000(%) : (8)75.00 (µm)- 100.000(%) : (9)53.00 (µm)- 100.000(%) : (10)38.00 (µm)- 100.000(%) 36 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 30 q(%) 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 UnderSize(%) Diameter on Cumulative % : (2)10.00 (%)- 2.7244(µm) : (9)90.00 (%)- 3.5335(µm) : (5)50.00 (%)- 3.1406(µm) Cumulative % on Diameter : (1)850.0 (µm)- 100.000(%) : (4)300.0 (µm)- 100.000(%) : (2)600.0 (µm)- 100.000(%) : (5)212.0 (µm)- 100.000(%) : (3)425.0 (µm)- 100.000(%) : (6)150.0 (µm)- 100.000(%) Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 25 0.296 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 73 200.000 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 16 0.087 0.000 Caption 0.000 40 2.269 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 41 2.599 1.382 1.382 65 67.523 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 42 2.976 24.735 26.117 66 77.339 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 43 3.409 60.341 86.457 67 88.583 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 44 3.905 13.405 99.862 68 101.460 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 45 4.472 0.138 100.000 69 116.210 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 46 5.122 0.000 100.000 70 133.103 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 47 5.867 0.000 100.000 71 152.453 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 48 6.720 0.000 100.000 72 174.616 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:29:09 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau 11_150313 201303151311110 mau 11_150313_1 169.3(%) 122.6(%) 03:36 (7) Volume mau 11_150313[mau 11_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau 11_150313[mau 11_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau 11_150313 5000 5000 : 1.68400(µm) : 1.69980(µm) : 1.6578(µm) : (2)10.00 (%)- 1.3409(µm) : (5)50.00 (%)- 1.6840(µm) : (9)90.00 (%)- 2.0919(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.260 0.260 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 1.324 1.583 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 6.263 7.846 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 17.182 25.028 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 31.054 56.082 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 28.906 84.988 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 12.464 97.452 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 2.348 99.800 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 0.200 100.000 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 0.000 100.000 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 0.000 100.000 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 0.000 100.000 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 0.000 100.000 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 0.000 100.000 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 0.000 100.000 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:24:01 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau12_150313 201303151128103 mau12_150313_1 110.2(%) 90.7(%) 03:07 (7) Volume mau12_150313[mau12_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau12_150313[mau12_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau12_150313 5000 5000 : 4.73469(µm) : 4.74045(µm) : 4.7406(µm) : (2)10.00 (%)- 4.0959(µm) : (5)50.00 (%)- 4.7347(µm) : (9)90.00 (%)- 5.4131(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 0.000 0.000 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 0.000 0.000 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 0.000 0.000 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 0.000 0.000 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 1.402 1.402 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 24.393 25.795 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 57.586 83.381 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 16.269 99.650 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 0.350 100.000 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:33:41 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau 13_150313 201303151359115 mau 13_150313_1 146.7(%) 105.8(%) 04:10 (7) Volume mau 13_150313[mau 13_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau 13_150313[mau 13_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau 13_150313 5000 5000 : 2.23247(µm) : 2.24313(µm) : 2.2080(µm) : (2)10.00 (%)- 1.8646(µm) : (5)50.00 (%)- 2.2325(µm) : (9)90.00 (%)- 2.5873(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 0.200 0.200 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 2.366 2.567 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 13.399 15.965 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 38.618 54.583 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 36.584 91.167 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 8.455 99.622 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 0.378 100.000 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 0.000 100.000 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 0.000 100.000 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 0.000 100.000 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 0.000 100.000 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 0.000 100.000 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:18:12 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau14_150313 201303151113101 mau14_150313_5 113.2(%) 87.4(%) 03:32 (7) Volume mau14_150313[mau14_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau14_150313[mau14_150313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau14_150313 5000 5000 : 3.53066(µm) : 3.52322(µm) : 3.5430(µm) : (2)10.00 (%)- 3.0640(µm) : (5)50.00 (%)- 3.5307(µm) : (9)90.00 (%)- 3.9040(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 0.000 0.000 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 0.000 0.000 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 2.909 2.909 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 33.130 36.039 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 54.019 90.058 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 9.809 99.867 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 0.133 100.000 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 0.000 100.000 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 0.000 100.000 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:06:01 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau15_130313 201303131116094 mau15_130313 100.4(%) 90.2(%) 03:00 (7) Volume mau15_130313[mau15_130313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau15_130313[mau15_130313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau15_130313 5000 5000 : 5.56568(µm) : 5.60792(µm) : 5.5586(µm) : (2)10.00 (%)- 4.8533(µm) : (5)50.00 (%)- 5.5657(µm) : (9)90.00 (%)- 6.4420(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 0.000 0.000 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 0.000 0.000 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 0.000 0.000 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 0.000 0.000 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 0.000 0.000 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 0.596 0.596 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 15.605 16.201 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 55.256 71.457 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 26.916 98.373 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 1.627 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 2013.05.04 15:49:37 LA-950 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 ID# Sample Name Material Lot Number Data Name : : : : : Transmittance(R) : 100.3(%) Transmittance(B) : 94.8(%) Circulation Speed : Ultrasonic Time : Ultrasonic Power : Agitation Speed : 201303211012121 mau 18_210313 mau 18_210313 41211 mau 16_210313 Median Size Mean Size Mode Size Std.Dev : : : : 5.76767(µm) 5.80777(µm) 5.7487(µm) 0.5121(µm) Form of Distribution : Auto Iteration Number : Distribution Base : Volume Refractive Index (R) : mau 18_210313[mau 18_210313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] Refractive Index (B) : mau 18_210313[mau 18_210313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] : (7)106.0 (µm)- 100.000(%) : (8)75.00 (µm)- 100.000(%) : (9)53.00 (µm)- 100.000(%) : (10)38.00 (µm)- 100.000(%) 36 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 30 q(%) 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 UnderSize(%) Diameter on Cumulative % : (2)10.00 (%)- 5.1715(µm) : (9)90.00 (%)- 6.5564(µm) : (5)50.00 (%)- 5.7677(µm) Cumulative % on Diameter : (1)850.0 (µm)- 100.000(%) : (4)300.0 (µm)- 100.000(%) : (2)600.0 (µm)- 100.000(%) : (5)212.0 (µm)- 100.000(%) : (3)425.0 (µm)- 100.000(%) : (6)150.0 (µm)- 100.000(%) Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 25 0.296 0.000 0.000 49 7.697 2.524 100.000 73 200.000 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 16 0.087 0.000 Caption 0.000 40 2.269 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 41 2.599 0.000 0.000 65 67.523 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 42 2.976 0.000 0.000 66 77.339 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 43 3.409 0.000 0.000 67 88.583 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 44 3.905 0.000 0.000 68 101.460 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 45 4.472 0.114 0.114 69 116.210 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 46 5.122 6.376 6.490 70 133.103 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 47 5.867 49.765 56.255 71 152.453 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 48 6.720 41.221 97.476 72 174.616 0.000 100.000 1/1 2013.03.15 15:07:53 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Partica LA-950 Horiba LA950 for Windows [Wet] Ver7.20 Sample Name ID# Data Name Transmittance(R) Transmittance(B) Circulation Speed Agitation Speed Ultra Sonic Distribution Base Refractive Index (R) Refractive Index (B) Material Sample Data Acquisition Times (LD) Sample Data Acquisition Times (LED) mau17_130313 201303131130095 mau17_130313 114.7(%) 101.1(%) 03:00 (7) Volume mau17_130313[mau17_130313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau17_130313[mau17_130313( 1.460 - 0.010i),Water( 1.333)] mau17_130313 5000 5000 : 4.91532(µm) : 4.95940(µm) : 4.9019(µm) : (2)10.00 (%)- 4.3135(µm) : (5)50.00 (%)- 4.9153(µm) : (9)90.00 (%)- 5.6818(µm) q(%) 41 35 30 25 20 15 10 0.010 0.100 1.000 10.00 100.0 1000 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3000 UnderSize(%) Median Size Mean Size Mode Size Diameter on Cumulative % : : : : : : : : : : : : : : Diameter(µm) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) No Diameter(µm) q(%) UnderSize(%) 0.011 0.000 0.000 26 0.339 0.000 0.000 51 10.097 0.000 100.000 76 300.518 0.000 100.000 0.013 0.000 0.000 27 0.389 0.000 0.000 52 11.565 0.000 100.000 77 344.206 0.000 100.000 0.015 0.000 0.000 28 0.445 0.000 0.000 53 13.246 0.000 100.000 78 394.244 0.000 100.000 0.017 0.000 0.000 29 0.510 0.000 0.000 54 15.172 0.000 100.000 79 451.556 0.000 100.000 0.020 0.000 0.000 30 0.584 0.000 0.000 55 17.377 0.000 100.000 80 517.200 0.000 100.000 0.022 0.000 0.000 31 0.669 0.000 0.000 56 19.904 0.000 100.000 81 592.387 0.000 100.000 0.026 0.000 0.000 32 0.766 0.000 0.000 57 22.797 0.000 100.000 82 678.504 0.000 100.000 0.029 0.000 0.000 33 0.877 0.000 0.000 58 26.111 0.000 100.000 83 777.141 0.000 100.000 0.034 0.000 0.000 34 1.005 0.000 0.000 59 29.907 0.000 100.000 84 890.116 0.000 100.000 10 0.039 0.000 0.000 35 1.151 0.000 0.000 60 34.255 0.000 100.000 85 1019.515 0.000 100.000 11 0.044 0.000 0.000 36 1.318 0.000 0.000 61 39.234 0.000 100.000 86 1167.725 0.000 100.000 12 0.051 0.000 0.000 37 1.510 0.000 0.000 62 44.938 0.000 100.000 87 1337.481 0.000 100.000 13 0.058 0.000 0.000 38 1.729 0.000 0.000 63 51.471 0.000 100.000 88 1531.914 0.000 100.000 14 0.067 0.000 0.000 39 1.981 0.000 0.000 64 58.953 0.000 100.000 89 1754.613 0.000 100.000 15 0.076 0.000 0.000 40 2.269 0.000 0.000 65 67.523 0.000 100.000 90 2009.687 0.000 100.000 16 0.087 0.000 0.000 41 2.599 0.000 0.000 66 77.339 0.000 100.000 91 2301.841 0.000 100.000 17 0.100 0.000 0.000 42 2.976 0.000 0.000 67 88.583 0.000 100.000 92 2636.467 0.000 100.000 18 0.115 0.000 0.000 43 3.409 0.000 0.000 68 101.460 0.000 100.000 93 3000.000 0.000 100.000 19 0.131 0.000 0.000 44 3.905 0.441 0.441 69 116.210 0.000 100.000 20 0.150 0.000 0.000 45 4.472 13.025 13.467 70 133.103 0.000 100.000 21 0.172 0.000 0.000 46 5.122 52.478 65.944 71 152.453 0.000 100.000 22 0.197 0.000 0.000 47 5.867 31.494 97.438 72 174.616 0.000 100.000 23 0.226 0.000 0.000 48 6.720 2.562 100.000 73 200.000 0.000 100.000 24 0.259 0.000 0.000 49 7.697 0.000 100.000 74 229.075 0.000 100.000 25 0.296 0.000 0.000 50 8.816 0.000 100.000 75 262.376 0.000 100.000 1/1 KẾT QUẢ FT-IR 3500 3000 D:\KETQUA13\DHBK\051813\ANH LINH\LINH.0 2500 2000 Wavenumber cm-1 IBUPROFEN NGUYEN LIEU Page 1/1 RAN 1500 1000 500 2013/05/18 2182.41 2076.81 1934.95 1910.37 1888.90 1801.53 1720.60 1558.87 1507.33 1461.27 1419.78 1379.62 1364.19 1321.60 1268.61 1230.32 1182.42 1121.66 1091.38 1068.77 1007.89 969.99 935.67 880.39 865.37 849.29 833.93 819.61 778.74 745.72 689.87 667.45 635.36 588.15 521.34 478.82 421.22 2541.55 2631.58 2728.99 3090.05 3044.72 3018.73 2955.19 2921.24 2869.68 20 Transmittance [%] 40 60 80 100 3500 3000 D:\KETQUA13\DHBK\051813\ANH LINH\LINH.1 2500 2000 Wavenumber cm-1 IBUPROFEN SAN PHAM RAN Page 1/1 1500 1000 500 2013/05/18 2182.44 2076.49 1934.95 1910.39 1888.81 1720.60 1507.28 1461.29 1419.64 1379.52 1364.23 1321.42 1268.41 1230.07 1182.43 1121.66 1091.32 1068.95 1007.71 969.90 934.93 880.78 865.26 849.17 819.55 778.70 745.66 689.89 667.35 635.37 588.04 521.25 478.73 421.40 2541.16 2631.26 2728.76 3090.20 3044.60 3018.75 2954.94 2921.01 2869.51 20 Transmittance [%] 40 60 80 100 KẾT QUẢ DSC Filename: Operator ID: Sample ID: Sample Weight: Comment: D:\Customer\Linh\ibuprofen_product.ds8d keylab ibuprofen 2.000 mg PerkinElmer Thermal Analysis 20 18 16 14 Heat Flow Endo Up (mW) 12 10 Peak = 74.28 °C Area = 136.930 mJ Delta H = 68.4650 J/g Onset Y = 0.7702 mW Onset X = 75.51 °C -1 30 40 1) Hold for 1.0 at 30.00°C 50 60 70 80 Temperature (°C) 2) 90 100 110 3/14/2013 12:56:03 PM Heat from 30.00°C to 120.00°C at 5.00°C/min 120 Filename: D:\Customer\Linh\ibuprofen_sample.ds8d Operator ID: keylab Sample ID: ibuprofen Comment: PerkinElmer Thermal Analysis 20 18 16 14 Heat Flow Endo Up (mW) 12 10 Peak = 75.67 °C Area = 123.316 mJ Delta H = 61.6580 J/g Onset Y = 0.6851 mW Onset X = 76.17 °C -1 30 40 1) Hold for 1.0 at 30.00°C 50 60 70 80 Temperature (°C) 2) 90 100 110 3/14/2013 12:56:30 PM Heat from 30.00°C to 120.00°C at 5.00°C/min 120 ... thuật tạo hạt lưu chất siêu tới hạn 2.1.1 Lưu chất siêu tới hạn 2.1.2 Quá trình tạo hạt sử dụng CO2 siêu tới hạn 2.1.3 Kĩ thuật giãn nở nhanh lưu chất siêu tới hạn - Rapid... khe chất lượng [1] 2.1.2 Quá trình tạo hạt sử dụng CO2 siêu tới hạn Các kĩ thuật chia làm nhóm chính: - Lưu chất CO2 siêu tới hạn sử dụng dung môi (used as solvent) - Lưu chất CO2 siêu tới hạn sử. .. pháp tạo hạt dược phẩm sử dụng lưu chất siêu tới hạn So với phương pháp khác sử dụng lưu chất siêu tới hạn, RESS không sử dụng dung môi hữu cơ, tạo sản phẩm rắn có độ phân bố kích thước hạt hẹp
Ngày đăng: 03/09/2021, 14:18
Xem thêm:
