Nghiên cứu xử lý đất ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật khó phân hủy (POPs) bằng phương pháp chiết nước với phụ gia QH4

Ngoài mặt tích cực của thuốc trừ sâu là tiêu diệt các sinh vật gây hại cây trồng, bảo vệ sản xuất, thuốc trừ sâu còn gây nhiều hậu quả nghiêm trọng như phá vỡ quần thể sinh vật trên đồng

Để phòng trừ các loại sinh vật hại nói trên, trong những năm qua chúng ta đã

áp dụng nhiều biện pháp khác nhau Trong đó, biện pháp kỹ thuật canh tác luôn được coi là cơ bản trong điều kiện nhất định, dùng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) là biện pháp tích cực, có khi là biện pháp quyết định đến năng suất cây trồng và chất lượng nông sản

Ngoài mặt tích cực của thuốc trừ sâu là tiêu diệt các sinh vật gây hại cây trồng, bảo vệ sản xuất, thuốc trừ sâu còn gây nhiều hậu quả nghiêm trọng như phá

vỡ quần thể sinh vật trên đồng ruộng, tiêu diệt sâu bọ có ích (thiên địch), tiêu diệt tôm cá, xua đuổi chim chóc,…

Phần tồn dư của thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu ngấm vào đất, di chuyển vào nước ngầm gây ô nhiễm ở nước ta hiện nay đều thuộc loại khó phân hủy (POP),

có tác hại cực kì nghiêm trọng, không những gây ra nhiều bệnh ung thư, các bệnh về

hô hấp mà còn tạo ra biến đổi gen di truyền gây bệnh tật bẩm sinh cho các thế hệ sau

Để khắc phục tình trạng trên, em đã chọn nghiên cứu đề tài “ Nghiên cứu

xử lý đất ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật khó phân hủy (POPs) bằng phương pháp chiết nước với phụ gia QH4” với mục đích tìm hiểu, nghiên cứu cách xử lý phân

hủy, phục hồi đất và nguồn nước ô nhiễm tra lại môi trường tự nhiên xanh cho sinh hoạt và sản xuất nông nghiệp

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

 Nghiên cứu tình hình ô nhiễm đất hiện nay

 Nghiên cứu phương pháp chiết tách TBVTV khó phân hủy (POPs) trong đất

 Nghiên cứu cách xử lí đất ô nhiễm TBVTV khó phân hủy (POPs) bằng phụ gia QH4

 Thực nghiệm đánh giá kết quả và hiệu quả của các đề xuất

4 Đối tượng nghiên cứu

 Mẫu đất tại xã Diễm Yên, huyện Diễn Châu Nghệ An bị ô nhiễm TBVTV khó phân hủy (POPs)

5 Phương pháp nghiên cứu

 Ngoài thiên nhiên: lấy mẫu đất tại các khu vực ô nhiễm

 Các phương pháp chiết tách

 Các phương pháp phân tích định lượng

 Tính toán hiệu quả

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về TBVTV khó phân hủy (POPs)

Theo qui định tại Điều 1, Chương 1, Điều lệ quản lý thuốc BVTV (ban hành kèm theo Nghị định số 58/2002/NĐ-CP ngày 03/6/2002 của Chính phủ), ngoài tác dụng phòng trừ sinh vật gây hại tài nguyên thực vật, thuốc BVTV còn bao gồm cả những chế phẩm có tác dụng điều hoà sinh trưởng thực vật, các chất làm rụng lá, làm khô cây, giúp cho việc thu hoạch mùa màng bằng cơ giới được thuận tiện (thu hoạch bông vải, khoai tây bằng máy móc, …) Những chế phẩm có tác dụng xua đuổi hoặc thu hút các loài sinh vật gây hại tài nguyên thực vật đến để tiêu diệt

Ở nhiều nước trên thế giới thuốc BVTV có tên gọi là thuốc trừ dịch hại Sở dĩ gọi

là thuốc trừ dịch hại là vì những sinh vật gây hại cho cây trồng và nông sản (côn trùng, nhện, tuyến trùng, chuột, nấm, vi khuẩn, cỏ dại, …) có một tên chung là những dịch hại,

do vậy những chất dùng để diệt trừ chúng được gọi là thuốc trừ dịch hại

1.1.2 Phân loại thuốc BVTV

8 Thuốc trừ động vật hoang dã hại mùa màng

9 Thuốc trừ cá hại mùa màng

10 Thuốc xông trừ sâu bệnh hại nông sản trong kho

11 Thuốc trừ thân cây mộc

12 Thuốc làm rụng lá cây

13 Thuốc làm khô cây

14 Thuốc điều hoà sinh trưởng cây

15 Thuốc trừ chim hại mùa màng

Hòa tan đều trong nước, không chứa chất

Viappla 10 BTN, Vialphos 80 BHN, Copper-zinc 85 WP, Padan 95 SP

Dạng bột mịn, phân tán trong nước thành dung dịch huyền phù

Huyền phù HP, FL, SC Appencarb super 50 FL,

Carban 50 SC

Lắc đều trước khi sử

dụng

Regent 0.3 G Chủ yếu rãi vào đất

tiếp

ND: Nhủ Dầu, EC: Emulsifiable Concentrate

DD: Dung Dịch, SL: Solution, L: Liquid, AS: Aqueous Suspension

BTN: Bột Thấm Nước, BHN: Bột Hòa Nước, WP: Wettable Powder,

DF: Dry Flowable, WDG: Water Dispersible Granule, SP: Soluble Powder

HP: huyền phù FL: Flowable Liquid, SC: Suspensive Concentrate

H: hạt, G: granule, GR: granule

P: Pelleted (dạng viên)

BR: Bột rắc, D: Dust

Trong các nhóm thuốc BVTV trên đây được sử dụng phổ biến hơn cả

là thuốc trừ sâu, thuốc trừ bệnh và thuốc trừ cỏ dại Trong đó, các loại thuốc BVTV khó phân hủy (POP) là nguy hiểm cho môi trường sinh thái và sức khỏe con người nhất Hầu hết các loại thuốc BVTV nhóm POP đã bị cấm sử dụng như DDT, 666 Tuy nhiên, các điểm ô nhiễm POP hiện nay hầu hết là tồn dư từ hàng chục năm nay

Trong báo cáo này chủ yếu tập trung giới thiệu thông tin cơ bản về POP

1.1.2.3 Nhóm thuốc BVTV khó phân hủy POP

Thống kê cho thấy ở nước ta có tới 13 chất thuộc nhóm hữu cơ khó phân hủy POP, gây ô nhiễm, bảng 1.2

Bảng 1.2: 13 chất thuộc nhóm hữu cơ khó phân hủy POP tìm thấy ở Việt Nam

biphenyls (PCBs)

dioxins

dibenzo-p-7 Heptachlor

Đặc điểm hóa học của POP

POPs, theo định nghĩa, các hợp chất hữu cơ bền có khả năng chống phân hủy sinh học, quang hóa hoặc bằng hóa chất POPs thường là các dẫn xuất halogen, nhất

là dẫn xuất clo Các liên kết cacbon-clo rất bền và ổn định đối với thủy phân phân hủy sinh học và quang hóa Dẫn xuất clo – nhân thơm (benzen) còn bền và ổn định hơn

Các chất POP có độ tan trong nước rất thấp, độ hòa tan trong dầu mỡ cao, dẫn đến xu hướng của họ để vượt qua dễ dàng màng sinh học thấm vào tế bào, tích lũy trong mỡ

Các chất bảo vệ thực vật thuộc nhóm khó phân hủy nguy hiểm POP điển hình được ghi trong bảng 1.2

Hầu hết các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy ở nước ta có nguồn gốc gần như hoàn toàn từ các hoạt động sản xuất nông nghiệp

Các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân huỷ thường là hợp chất dễ bay hơi, phát tán vào không khí, có thể được phân tán xa nguồn ô nhiễm trên một khoảng cách lớn trong khí quyển Bay hơi có thể xảy ra từ bề mặt lá cây và đất sau khi áp dụng các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy được sử dụng làm thuốc trừ sâu

Do độ bền hóa cao nên POP có khả năng chống lại các quá trình phân hủy hóa - lí - sinh, do đó tế bào hay cơ thể nhiễm POP rất khó bài tiết những chất gây ô nhiễm này do đó có xu hướng tích lũy trong các sinh vật

Đường ô nhiễm đối với sinh vật có thể do tiếp xúc, do nước uống, không khí, đặc biệt có thể thông qua chuỗi dinh dưỡng - thức ăn

1.2 Thực trạng ô nhiễm POP trong đất ở Việt Nam

1.2.1 Phân loại ô nhiễm đất

"Ô nhiễm môi trường đất được xem là tất cả các hiện tượng làm nhiễm bẩn môi trường đất bởi các chất ô nhiễm"

1.2.1.1 Ô nhiễm đất phân loại theo các nguồn gốc phát sinh có:

Ô nhiễm đất do các chất thải sinh hoạt

Ô nhiễm đất do chất thải công nghiệp

Ô nhiễm đất do hoạt động nông nghiệp

1.2.1.2 Ô nhiễm đất phân loại theo tác nhân gây ô nhiễm:

Ô nhiễm đất do tác nhân hoá học: Bao gồm phân bón N, P (dư lượng phân bón trong đất), thuốc trừ sâu (clo hữu cơ, DDT, lindan, aldrin, photpho hữu cơ v.v.), chất thải công nghiệp và sinh hoạt (kim loại nặng, độ kiềm, độ axit v.v )

Ô nhiễm đất do tác nhân sinh học: Trực khuẩn lỵ, thương hàn, các loại ký sinh trùng (giun, sán )

Ô nhiễm đất do tác nhân vật lý: Nhiệt độ, chất phóng xạ (Uran, Thori, Sr90, I131, Cs137)

Chúng ta sẽ đề cập đến ô nhiễm chất thải hữu cơ bền trong đất do tác nhân hóa học

1.2.2 Ô nhiễm DDT trong đất tại Hà Nội

Theo nghiên cứu của Vũ Đức Thảo và các cộng sự - Trung tâm công nghệ xử lý môi trường, thuộc Bộ Tư lệnh Hoá học, hàm lượng DDT trong đất tại Hà Nội các năm

1992 (4 mẫu đất), năm 1995 (8 mẫu đất), năm 1998 (8 mẫu đất) và năm 2001 (8 mẫu

đất) lần lượt nằm trong khoảng từ 59,7 đến 970,6 ng/g (trung bình 268,27 ng/g), từ 159,7 đến 940,5 ng/g (trung bình 182,56 ng/g), từ 49,7 đến 870,5 ng/g (trung bình 120,36 ng/g) và từ 51,7 đến 850,5 ng/g (trung bình 103,23 ng/g) Chứng tỏ có sự tồn dư

ở hàm lượng đáng kể trong đất của DDT (Giá trị tối đa cho phép của DDT trong đất

theo tiêu chuẩn TCVN 5941 – 1995 (nồng độ DDT < 100 ng/g) và các chất biến đổi từ

DDT (DDE và DDD) DDE 2,2-bis(4-clophenyl)eten) và DDD

(1,1-diclo-2,2-bis(4-clophenyl)etan) là các sản phẩm biến đổi có khả năng độc hơn và thường đi

kèm với DDT trong các thành phần của môi trường đất Bởi vậy, sinh vật sống

thường bị nhiễm độc đồng thời các chất trên Mỗi chất lại có 3 đồng phân do vị trí khác nhau của nguyên tử Cl trong công thức cấu tạo, trong đó các đồng phân phổ biến nhất

là p,p’-DDT, p,p’-DDE và p,p’-DDD)

Nghiên cứu trên được tiếp tục tiến hành vào năm 2006 (Vũ Đức Toàn thuộc Khoa Môi trường - Trường Đại học Thủy Lợi) với 60 mẫu tại các xã và thị trấn, thuộc 5 huyện ngoại thành Sóc Sơn, Đông Anh, Gia Lâm, Từ Liêm, Thanh Trì và nội thành Hà Nội Đây là các khu vực đại diện của Hà Nội Các mẫu được lấy ở những khu vực nông nghiệp đồng thời được lấy ngẫu nhiên tại các khu vực có hoạt động đô thị và hoạt động công nghiệp Kết quả phân tích cho thấy DDT tổng nằm

trong khoảng từ ND đến 171,83 ng/g (trung bình 56,68 ng/g) Tuy nhiên, vẫn có một

số mẫu có DDT tổng vượt quá ngưỡng trên Kết quả cho thấy trong 8 mẫu thuộc

khu vực có hoạt động nông nghiệp của huyện Sóc Sơn, Từ Liêm và Thanh Trì, hàm lượng DDT tổng lần lượt là 161,84; 163,75; 102,25; 106,26; 162,76; 168,27, 164,38

và 171,83 ng/g

Tại các khu vực khác như khu công nghiệp, trung tâm của Hà Nội và các khu trung tâm của 5 huyện ngoại thành, DDT tổng cũng được tìm thấy và nằm trong khoảng từ ND đến 67,82 ng/g (giá trị trung bình 21,22 ng/g) DDT từng được sử dụng làm thuốc trừ sâu và diệt muỗi tại Việt Nam với khối lượng lớn trước khi bị cấm vào năm 1994 Do vậy, nguyên nhân chính của tồn dư DDT trong đất là kết quả của việc sử dụng chất này từ những thập kỷ trước

So sánh với các vùng khác trên thế giới, hàm lượng DDT tổng trong các mẫu đất tại Hà Nội tương tự với hàm lượng DDT tổng trong các mẫu đất tại Thượng Hải (18 – 142 ng/g), nhỏ hơn tại Tasman, Niu Dilân (30 – 34.500 ng/g) hoặc tại Bắc Kinh (0,77 – 2.178 ng/g) và cao hơn so với Bang San Paulo, Brasil (0,12 – 11,01 ng/g)

Kết quả phân tích chất chuyển hoá từ DDT so với DDT tổng 60 mẫu đất tại Hà Nội giảm dần theo trật tự: p,p’-DDE (54,4%) > p,p’-DDD (25,5%) > p,p’-DDT (20,1%), cho thấy DDT có thể bị phân huỷ bởi vi sinh vật trong môi trường tạo thành DDE ở điều kiện hiếu khí và tạo thành DDD ở điều kiện yếm khí Trong mùa khô ở miền Bắc Việt Nam, sự chuyển hoá ở điều kiện hiếu khí được thúc đẩy dẫn đến DDE được tạo thành nhiều hơn DDD, làm phần trăm trung bình của DDE lớn hơn Rõ ràng, tồn dư của DDT tổng trong đất tại Hà Nội có xu hướng giảm theo thời gian từ năm 1992 đến năm 2006 Việc giảm hàm lượng của DDT trong đất là phù hợp với kết luận ít có nguồn thải bổ sung trong thời gian gần đây, thu được từ việc đánh giá thành

phần phần trăm của DDT và các chất biến đổi (DDE và DDD) ở trên Như vậy, sự

biến đổi của DDT trong đất tại Hà Nội đang diễn ra theo chiều hướng có lợi cho môi trường Tuy nhiên, tồn dư của DDT trong đất vẫn ở mức độ đáng kể và việc tìm thấy chất nghiên cứu trong phần lớn các mẫu đất là rất đáng lưu ý

DDT không chỉ tồn lưu trong đất, theo thời gian, DDT cũng đã xâm nhập vào

cơ thể người và các thành phần môi trường khác tại Hà Nội Theo kết quả phân tích

năm 1997 của Đặng Đức Nhận và các cộng sự, hàm lượng DDT tổng trong trầm

tích tại các kênh trong khu vực trung tâm và các vùng ngoại ô của Hà Nội vào mùa

khô, nằm trong khoảng từ 7 đến 80 ng/g Đến năm 2000, nghiên cứu của Đặng Đức

Nhận và các cộng sự tiếp tục xác định được tổng hàm lượng POP trung bình trong

các mẫu bùn ở Hà Nội vào mùa mưa là 583 ng/g và giảm đi một nửa vào mùa

khô Đặc biệt hàm lượng trung bình của DDT tổng của các mẫu bùn lấy từ kênh

rạch gần khu bệnh viện Bạch Mai và Đại La có giá trị 1300 ng/g

Nghiên cứu khác của Đặng Quang Hưng và cộng sự năm 1999 đã tìm thấy

DDT tổng tại nước bề mặt của một số hồ và kênh trong nội thành Hà Nội Hàm

lượng trung bình của DDT tổng tại các điểm nghiên cứu là 31,7 ± 60,4 ng/l Theo nghiên cứu của Nguyễn Hùng Minh và các cộng sự năm 2001, DDT tổng cũng phát

hiện thấy trong mẫu sữa của 42 người mẹ cho con bú tại Hà Nội với giá trị hàm

lượng trung bình là 2.100 ng/g Các giá trị DDT đã công bố ở trên là cao và rất đáng

lo ngại Cùng với sự tồn lưu DDT tổng trong các mẫu đất đã phân tích, các số liệu

trên đã nhấn mạnh sự tồn lưu ở phạm vi rộng của chất nghiên cứu tại Hà Nội Hàm

lượng DDT chiếm tới 62% tổng hàm lượng POP trung bình Nguồn ô nhiễm DDT phát hiện tại bệnh viện hoặc các khu vực dân cư trong nội thành Hà Nội là khá cao

1.2.3 Ô nhiễm PCB trong đất tại một số vùng của Việt Nam

PCB là một chất tổng hợp có ứng dụng lớn trong lĩnh vực công nghiệp nếu chúng không gây hại đến sức khỏe của con người Từ năm 1960, PCB được phát hiện có khả năng gây ung thư, cũng như ảnh hưởng đến hệ thần kinh, hệ miễn dịch của con người ở hàm lượng nhỏ, cỡ ppm Đến năm 1976, Mỹ từ một nước sản xuất PCB nhiều nhất trên thế giới đã ra lệnh cấm sản xuất, sử dụng và tiêu hủy toàn bộ sản phẩm có chứa PCB PCB ở Việt Nam tồn tại nhiều nhất trong dầu biến thế Hiện tại, khoảng 19 nghìn tấn dầu có chứa PCB đang nằm rải rác trên mạng lưới điện và một số kho chứa ở các địa phương của Việt Nam Đây là nguồn có khả năng gây ô nhiễm lớn, gây nguy hại đến sức khỏe con người Do đó, rất cần thiết có những nghiên cứu nhằm đánh giá hàm lượng của PCB trong môi trường

Trong thời gian từ năm 1992 đến 2006, 102 hai mẫu đất được lấy tại Hà Nội, Bắc Ninh, Thừa Thiên Huế và Thành phố Hồ Chí Minh, đó là 4 tỉnh, thành phố

được lựa chọn nhằm đại diện cho ba miền của Việt Nam Các mẫu được lấy xung quanh các khu vực có hoạt động công nghiệp và đô thị Các mẫu đất được lấy, bảo quản, vận chuyển và xử lý sơ bộ trong phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) gồm TCVN 5297 – 1995 (chất lượng đất - cách lấy mẫu - các yêu cầu chung), TCVN 6857 - 2001 (chất lượng đất - phương pháp đơn giản để mô tả đất)

và tiêu chuẩn của Hiệp hội tiêu chuẩn quốc tế (ISO 10381-5:2005: chất lượng đất – lấy mẫu – hướng dẫn trình tự khảo sát sự ô nhiễm đất ở các khu đất đô thị và công nghiệp) Độ sâu lấy mẫu là đến 5 cm đất bề mặt Các mẫu đất sau khi xử lý sơ bộ được bảo quản ở 40C, sau đó được vận chuyển và phân tích tại phòng thí nghiệm của trường đại học Ehime, Nhật Bản từ năm 1992 đến 2001; tại khoa Hoá, trường đại học Khoa học ứng dụng Basel, Thuỵ Sỹ từ năm 2005 đến 2006

Kết quả phân tích 102 mẫu đất đô thị tại các khu vực nghiên cứu, trong giai

đoạn từ năm 1992 đến năm 2006 được trình bày trong bảng 1.3

Bảng 1.3 Nồng độ PCB tổng (ng/g) tại một số vùng của Việt Nam

1998 (10 mẫu)

2001 (10 mẫu)

2005 (10 mẫu)

2006 (45 mẫu) Bắc

3,72 – 29,78 (22,95)

4,05 – 32,87 (24,47)

<0,02 40,72(26,56)

-32,68(19,15)

19,60 - 261,75 (38,68)

21,60 - 314,96 (42,29)

186,47(44,75)

190,42(35,84) Thừa

1,95 – 29,97 (85,45)

2,37 – 31,22 (98,78)

3,48 – 7584,21 (27,95)

9,26 – 6987,25 (29,47)

(*): giá trị cực tiểu – giá trị cực đại (giá trị trung bình)

Các số liệu thu được cho thấy PCB đã xâm nhập vào môi trường đất ở các khu vực nghiên cứu trong thời gian dài, từ năm 1992 đến nay Phần lớn các mẫu đất được lấy gần các biến thế cũ Do đó, nguyên nhân ô nhiễm có thể do PCB xâm nhập vào môi trường từ các thiết bị đó Theo báo cáo của Cục Môi trường Việt Nam năm

2007, số biến thế và tụ điện cũ, có khả năng chứa PCB trên toàn quốc lần lượt là

9638 và 1784 chiếc Mặt khác, một nghiên cứu của trường đại học Ehime, Nhật Bản cho thấy, PCB có thể bay hơi từ các biến thế, tụ điện đã quá thời gian sử dụng Từ các thiết bị đó, PCB có thể xâm nhập vào không khí và tiếp theo gây ô nhiễm các thành phần khác của môi trường

Phân bố ô nhiễm PCB trải trên phạm vi rộng, tại hầu hết các điểm nghiên cứu thuộc đô thị, nông thôn của thành phố Hồ Chí Minh, Hà Nội, Thừa Thiên Huế và Bắc Ninh Mức độ ô nhiễm PCB là rất đáng kể Một số mẫu đất có hàm lượng PCB

từ hàng chục đến hàng nghìn ng/g Rõ ràng PCB đã xâm nhập vào môi trường đất trong thời gian dài Hiện tại, Việt Nam chưa có tiêu chuẩn về giá trị tối đa cho phép của PCB trong đất Với một nhóm chất có khả năng tích tụ trong cơ thể người cao, khó phân hủy và gây ảnh hưởng xấu như PCB thì các kết quả thuộc bảng 2 là những cảnh báo rất đáng lo ngại

PCB tồn lưu trong các điểm thuộc đô thị cao hơn so với các điểm thuộc nông thôn Điều này có thể quan sát thấy qua số liệu đo đạc trong tất cả các năm và các tỉnh thành đã nghiên cứu Tại các thành phố lớn, sự chênh lệch giữa hàm lượng PCB trong nội thành và khu vực nông thôn ngoại thành là khá đáng kể Điển hình như tại thành phố Hồ Chí Minh năm 2001, hàm lượng cực đại của PCB trong đất đô thị là 6987,25 ng/g trong khi tại đất nông thôn ngoại thành là 191,24 ng/g Tại Hà Nội năm 2006, hàm lượng cực đại của PCB trong đất đô thị là 190,42 ng/g trong khi tại đất nông thôn ngoại thành là 24,37 ng/g Các khu vực nội thành có đông dân cư nên các thiết bị điện có khả năng chứa PCB cũng nhiều hơn Do vậy, lượng PCB có khả năng xâm nhập vào môi trường sẽ lớn hơn, dẫn đến trật tự trên Đó cũng là lý do

giải thích cho các kết quả về hàm lượng PCB trong đất tại thành phố Hồ Chí Minh

và Hà Nội là cao hơn so với Bắc Ninh và Thừa Thiên Huế

1.3 Tác hại và sự cần thiết phải xử lý phân hủy

1.3.1 Đối với môi trường

Phân tích trong các mô sinh học hoặc mẫu môi trường ô nhiễm, một số POPs hầu như luôn luôn được tìm thấy POPs có khả năng được tích lũy, tồn tại và tích tụ sinh học làm tăng nồng độ độc hại mặc dù quá trình ô nhiễm, tiếp xúc với POP có thể rời rạc không liên tục

Đáng chú ý là sự tồn dư lâu dài trong môi trường và trong cơ thể sinh học của chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy POP đã tạo điều kiện thuận lợi cho sự tích tụ các đơn vị nồng độ dường như nhỏ không đáng kể trong thời gian dài, gây ra tác hại nguy hiểm Kết quả thực nghiệm cho thấy sự tiếp xúc, tích lũy như vậy làm cho mức ô nhiễm chất độc thấp nhưng tồn tại lâu này trở thành mãn tính, tuy không gây chết người ngay nhưng có tác động gây ra hiệu ứng làm suy giảm miễn dịch, giảm sức đề kháng, biến đổi tính chất bên ngoài (hiệu ứng da, vở cây, lá …), làm suy giảm chất lượng sinh sản, và trực tiếp gây ung thư

Các kết quả điều tra cho thấy rối loạn miễn dịch do ô nhiễm tích lũy thuốc bảo vệ thực vật POP là một nguyên nhân chính làm tăng tỷ lệ tử vong nhiều loài động vật biển và cũng đã chứng minh rằng chế độ ăn uống nhiễm POP có thể dẫn đến thiếu hụt vitamin, biến dạng tuyến giáp, làm cho cơ thể mẫn cảm với vi sinh và đặc biệt dẫn đến rối loạn sinh sản Nhiều loài động vật hoang dã nhiễm POP, như chlordane, toxaphene và DDT, 666, trong đó có một số loài động vật có vú sống ở biển như cá heo, cá heo mũi chai và cá voi đã có biểu hiện suy giảm sinh sản

1.3.2 Đối với sức khỏe con người

Cho đến nay, mặc dù chưa xác định được cơ chế tương tác trực tiếp gây bệnh chết người và di chứng sinh sản của ô nhiễm POP từ từ kéo dài đối với con người, nhưng kết quả nghiên cứu liên tục nhiều năm chỉ ra rằng nghề nghiệp và sự tiếp xúc (dù là vô tình – ngẫu nhiên) ở mức cao với POP là nguyên nhân cho cả hai loại bệnh

do ô nhiễm bệnh cấp và bệnh mãn

Các nước đang phát triển việc sử dụng các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy POP cho nông nghiệp nhiệt đới đã dẫn đến một số lượng lớn người nhiễm độc và rất nhiều ca tử vong hoặc để lại di chứng thương tâm

Ngoài ra khác với các con đường tiếp xúc thông thường, công nhân tiếp xúc với các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân huỷ trong quá trình quản lý chất thải là một nguồn quan trọng của rủi ro nghề nghiệp ở nhiều quốc gia Tiếp xúc với nồng độ cao các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân huỷ dù chỉ ở mức ngắn hạn nhứng vẫn dẫn đến bệnh tật và cái chết Ví dụ, một nghiên cứu ở Việt Nam cho thấy vào năm 1990, thuốc endosulfan trong bình xịt bảo vệ cây xoài lại trở thành nguyên nhân số một gây ra ngộ độc cấp tính cho nông dân trồng lúa ở gần

Quá trình sử dụng trực tiếp do nghề nghiệp, việc bị tiếp xúc với hóa chất độc hại

do môi trường bị ô nhiễm thường rất khó bị hạn chế ở các nước đang phát triển Những khó khăn trong quản lý, điều kiện làm việc, thiếu hiểu biết do không được đào tạo vì nghèo đói, thiếu thiết bị an toàn, không đạt tiêu chuẩn lưu kho vận chuyển và bảo quản… là những nguyên nhân khó tránh dẫn đến nhiễm độc POP ở các nước này

Một vụ ngộ độc cấp ở Ý năm 1976 đã xảy ra do một lượng lớn 2,3,7,8-TCDD thải vào môi trường, dẫn đến sự gia tăng của chất chloracne Những tác động của phơi nhiễm POP có thể bao gồm rối loạn chức năng miễn dịch, thần kinh, dị thường sinh sản, rối loạn hành vi và hàng loạt các loại bệnh về tiêu hóa khác, cuối cùng là gây ung thư, đẻ non, sảy thai, sinh con di dạng, thiểu năng trí tuệ, trầm cảm…

Các bằng chứng khoa học chứng minh một liên kết giữa phơi nhiễm mãn tính với nồng độ gây chết Thụy Điển đã thông báo kết quả nghiên cứu rằng chế độ ăn uống nhiễm POP là nguyên nhân làm giảm tế bào lymphoytes, rằng trẻ em có chế

độ ăn uống nhiều clo hữu cơ có thể nhiễm độc cao khoảng 10-15 lần so với trẻ em tiêu thụ clo hữu cơ thấp

Sự phát triển thai nhi và trẻ sơ sinh đặc biệt ngạy cảm với POP và dễ bị tổn thương do tiếp xúc với các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân huỷ Trẻ em ở khu vực phía Bắc Quebec của Canada, nhiễm POP qua sữa mẹ, nhiễm trùng tai nhiều hơn so với những trẻ em không bị nhiễm do ăn sữa sạch (bú bình)

1.3.3 Trái đất dễ bị tổn thương với chất hữu cơ gây ô nhiễm

Ngày 8/12/2010, các chuyên gia khí hậu và hóa học của Liên hợp quốc cảnh báo biến đổi khí hậu đang làm cho Trái Đất, ngôi nhà chung của nhân loại, ngày càng dễ bị tổn thương trước các chất hữu cơ bền vững gây ô nhiễm (POP)

Hình 1.1: Ảnh minh họa sự biến đổi khí hậu làm cho Trái Đất bị tổn thương

(Nguồn internet)

Nghiên cứu "Biến đổi khí hậu và quan hệ tương tác với POP" nhấn mạnh

biến đổi khí hậu làm tăng diện phơi nhiễm của Trái Đất trước các POP và vì vậy cũng làm tăng hậu quả độc hại của POP đối với con người và môi trường

Đây là một nghiên cứu khoa học có hệ thống và có thẩm quyền toàn cầu đầu tiên về tác động của biến đổi khí hậu đối với quá trình thải các POP vào môi trường, quan hệ giữa việc lưu chuyển các POP trên phạm vi khu vực và toàn cầu với vận mệnh của môi trường, cũng như độ phơi nhiễm độc hại của con người và môi trường

POP là các hợp chất hữu cơ bền vững và độc hại có thể tác động đến nhiều thế hệ con người cũng như các động vật hoang dã Phơi nhiễm POP có tác động nguy hại đến sức khỏe và có thể là nguyên nhân dẫn đến các bệnh về tim, ung thư, rối loạn trao đổi chất, phá vỡ hệ nội tiết, làm biến đổi hệ thống hormone, phá hoại

hệ miễn dịch cũng như sức khỏe sinh sản của con người, phá hoại đa dạng sinh học

và hệ sinh thái

Biến đổi khí hậu dẫn đến các hiện tượng thời tiết cực đoan như lũ lụt, khô hạn nghiêm trọng, khiến tác hại của các POP được phát tác rộng hơn và nhanh hơn Đặc biệt, thông qua sản xuất lương thực thực phẩm, đe dọa sức khỏe của con người

và sinh vật trên toàn cầu

Nghiên cứu cũng phát hiện rằng Trái Đất ấm lên khiến các sinh vật hoang dã nhạy cảm hơn khi bị phơi nhiễm các POP

Ở Bắc Cực, biến đổi khí hậu đã làm thay đổi mức độ phơi nhiễm POP của các động vật biển có vú do sự lưu chuyển POP trong khí quyển và đại dương trên diện rộng cùng với sự tan chảy của các tảng băng

Nghiên cứu của Liên hợp quốc nêu bật những khoảng trống tri thức khá lớn bao gồm các dữ liệu giám sát dài hạn để đánh giá tác động của biến đổi khí hậu đến

sự phát tác và tập trung của POP cũng như sự cần thiết các giải pháp lựa chọn để làm giảm biến đổi khí hậu

Trong bối cảnh này, Liên hợp quốc kêu gọi các nước chia sẻ khoa học về biến đổi khí hậu và các POP, đồng thời tăng cường phối hợp giữa các nhà hoạch định chính sách của các nước để đối phó với biến đổi khí hậu và quản lý các POP cả

ở trong nước và trên toàn cầu

1.4 Phương pháp xử lí phục hồi đất ô nhiễm POP

1.4.1 Phương pháp xử lí đất ô nhiễm POP ở nước ta

Hiện nay, ở nước ta chưa có công nghệ xử lý triệt để đất có tồn dư thuốc bảo

vệ thực vật thuộc nhóm khó phân hủy trên Cho đến nay vẫn sử dụng các công nghệ:

sử dụng lò thiêu đốt nhiệt độ thấp (Trung tâm công nghệ xử lý môi trường – Bộ tư lệnh Hoá học), sử dụng lò đốt xi măng nhiệt độ cao (Công ty Holchim thí điểm tại Hòn Chông), sử dụng lò đốt 2 cấp có can thiệp làm lạnh cưỡng bức (Công ty Môi trường Xanh thực hiện tại các khu công nghiệp) và Công nghệ phân huỷ sinh học (Viện Công nghệ Sinh học phối hợp một số đơn vị khác thực hiện) Tuy nhiên các phương pháp trên có nhiều hạn chế :

+ Phải đào xúc vận chuyển khối lượng lớn đất tồn dư

+ Việc bao gói đóng thùng, chuyên chở có nhiều nguy cơ tiềm ẩn

+ Việc nung đốt trong lò xi măng chưa khẳng định đã phân hủy hoàn toàn chất độc hại, mà không phát sinh dioxin thải ra môi trường

+ Chi phí đốt quá lớn

Yêu cầu công nghệ phù hợp cho việc xử lý các chất POP tại Việt Nam vừa có thể triển khai rộng, phù hợp với điều kiện kinh tế, kĩ thuật và trình độ kỹ thuật và quản lý ở trong nước, mà vẫn giữ được yêu cầu tối quan trọng là không gây phát tán chất độc, không phát sinh chất độc thứ cấp như đioxin, furan hay các chất độc hại khác ra môi trường Tuy nhiên, cho đến nay chưa có phương pháp xử lý công nghệ nào đáp ứng được yêu cầu thực tế

1.4.2 Những phương pháp chính xử lý đất ô nhiếm POP trên thế giới

Trên thế giới có rất nhiều công nghệ đã được áp dụng tại các quốc gia, trong số đó

có 9 công nghệ là mang tính thân thiện môi trường và giá thành hợp lý hơn cả, đó là: 1) Sử dụng lò đốt đặc chủng,

2) Khử bằng hoá chất pha hơi,

3) Khử bằng chất xúc tác,

4) Khử bằng kiềm, oxi hoá điện hoá trung gian,

5) Oxi hoá muối nóng chảy,

6) Oxi hoá siêu tới hạn và

7) Plasma

* Gần đây, đất bị ô nhiễm được xử lý bằng phương pháp Daramend

(DARAMEND-M theo patent USA) sử dụng công nghệ sắt hóa trị không để khử hóa học tại chỗ các chất độc hại trên đây Đối với đất phải:

a/ Cày xới sâu đến 0,6m,

b/ Sau đó trộn hóa chất có ZVI và ủ kín khí,

c/ Sau đó cày đảo thoáng khí,

d/ Ủ tiếp cho đến khi sử dụng hết ZVI,

Sau đó lại xày xới phối trộn chất có ZVI và lặp lại như trên;

Quá trình này lặp đi lặp lại nhiều lần cho đến khi xử lý khử hết thuốc bảo vệ thực vật độc hại khó phân hủy tồn dư trong đất (các chất POP), thông thường phải lặp đi lặp lại 7 đến trên 10 lần, thời gian kéo dài trên 6 tháng, có khi đến 18 tháng Phương pháp này phù hợp cho trang trại nông nghiệp rộng (đến hàng trăm hecta) bằng phẳng, có chất đất thịt hoặc cát pha đồng nhất, ví dụ như nông trại ở Mỹ, Canada, châu Âu…

Quá trình này khó áp dụng cho vùng đất ô nhiễm sâu trên 0,6m, vùng đất không bằng phẳng, đất khô cứng lẫn sỏi đá khó cày bừa, vùng có nước ngầm, vùng ngập nước sụt lún Với vùng đất ô nhiễm tồn dư đã lâu, kéo dài, diện tích nhỏ vài chục đến vài nghìn m2 giữa khu dân cư, có hiện tượng rửa trôi… như phần lớn các điểm ô nhiễm ở nước ta, là không phù hợp Đặc biệt trong điều kiện nhiệt đới, gió mùa, việc cày xới có thể làm phát tán chất độc hại theo không khí Trong quá trình cày đảo đất

và ủ, nếu gặp mưa (thường xảy ra) dễ bị phát tán chất độc hại theo nước mưa (ngấm sâu, lan rộng, phát tán vào nguồn nước sinh hoạt), ngoài ra gặp nước mưa chất sắt hóa trị không ZVI dễ bị phân hủy mất tác dụng khử độc

Định nghĩa của Mikhail S Tsvett (1996):

Sắc kí là một phương pháp tách trong đó các cấu tử của một hỗn hợp được tách trên một cột hấp thụ đặt trong một hệ thống đang chảy

Định nghĩa của UIPAC (1993):

Sắc kí là một phương pháp tách trong đó cấu tử được tách được phân bố giữa hai pha, một trong hai pha là pha tĩnh đứng yên còn pha kia chuyển động theo một hướng xác định

2.1.1.2 Phân loại

Người ta phân loại các phương pháp sắc kí dựa vào cơ chế hoạt động sắc kí: hấp phụ, phân bố, trao đổi ion… và vào tính chất của pha tĩnh cũng như phương pháp thể hiện sắc kí Ví dụ:

- Phương pháp sắc kí lỏng - rắn trên cột, phương pháp sắc kí phân bố khí lỏng trên cột

- Phương pháp sắc kí lỏng - lỏng trên bản phẳng hai chiều

- Phương pháp sắc kí bố lỏng - lỏng pha ngược áp suất cao trên cột

Cơ chế sắc kí có nhiều nhưng để thực hiện quá trình sắc kí thì chỉ có hai dạng: dạng cột và dạng bản phẳng (bản kính, polime, kim loại, giấy)

Trong sắc kí cột, pha tĩnh được giữ trong một cột ngắn và pha động được cho chuyển động qua cột bởi áp suất hoặc do trọng lực

Bảng2.1: Phân loại các phương pháp sắc kí cột

Phân loại chung Phương pháp cụ thể Pha tĩnh Kiếu cân bằng Sắc kí lỏng (LC)

(Pha động: lỏng)

- Lỏng - lỏng hoặc phân bố

- Pha lỏng liên kết

- Lỏng-rắn hoặc hấp thụ trao đổi ion

- Lỏng được phủ trên một chất rắn

- Chất hữu cơ được gắn trên một

bề mặt rắn

- Rắn Nhựa trao đổi ion

Phân bố

- Phân bố giữa chất lỏng và bề mặt liên kết

- Hấp thụ, trao đổi ion

- Chất hữu cơ được liên kết trên một bề mặt rắn

- Rắn

- Phân bố giữa khí

và lỏng

- Phân bố giũa lỏng và bề mặt liên kết

- Hấp phụ Sắc kí lỏng siêu

tới hạn

Pha lỏng: chất lỏng siêu tới hạn

Chất hữu cơ được liên kết một bề mặt rắn

Phân bố giữa chất lỏng siêu tới hạn

và bề mặt liên kết

2.1.1.3 Nguyên tắc hoạt động

Các cấu tử cần tách trong một hỗn hợp mẫu được vận chuyển bởi pha động đi qua pha tĩnh Mẫu đi vào tướng động được mang theo dọc hệ thống sắc kí có chứa pha tĩnh phân bố đều khắp

Sự ái lực khác nhau của các chất tan trên pha tĩnh làm chúng di chuyển với những vận tốc khác nhau trong pha động của hệ thống sắc kí và chúng được tách thành những dải trong pha động và vào lúc cuối của quá trình các cấu tử lần lượt hiện ra theo trật tự tương tác với pha tĩnh Cấu tử di chuyển nhanh ra trước, cấu tử bị

lưu giữ mạnh hơn ra sau dưới dạng đỉnh (pic) tách riêng rẽ tùy thuộc vào cách tiến hành sắc kí và được biểu thị dưới dạng sắc kí đồ

Hình 2.1: Sơ đồ nguyên tắc a) sắc kí cột b) sắc kí bản mỏng

Cụ thể, nếu mẫu chứa A và B được đưa vào cột Khi cho một chất giải hấp bắt đầu chảy qua cột, phần của mẫu được hòa tan trong pha động được di chuyển tại phần đầu của cột (tại thời điểm to) Ở đây các cấu tử A và B tụ phân bố giữa hai pha Tiếp tục cho pha động đi qua cột thì nó sẽ đẩy phần hòa tan này chảy xuống dưới và một sự phân bố mới giữa pha động và pha tĩnh sẽ xảy ra (thời điểm t1) Đồng thời sự phân bố giưa dung môi mới và pha tĩnh cũng diễn ra tại vị trí của mẫu lúc đầu Việc thêm tiếp dung môi sẽ mang các phần tử chạy xuống cột trong một loạt liên tiếp các chuyển biến giữa hai pha Bởi vì sự di chuyển của chất tan chỉ xảy

ra trong pha động, nên tôc độ trung bình của sự di chuyển chất tan phụ thuộc vào phần thời gian chất tan ấy nằm trong pha đó Phần thời gian này là nhỏ đối với chất tan bị lưu giữ trong pha tĩnh và lớn đối với chất tan có sự lưu giữ trong pha động mạnh hơn Sau một thời gian các phân tử chất A và B dần dầnđược tách ra khỏi nhau lúc đó ta thu được dung dịch sạch

Hình 2.2: Quá trình tách sắc kí trên cột của hai chất A và B

2.1.2 Chiết rắn – lỏng

2.1.2.1 Nguyên tắc

Chiết pha rắn là quá trình phân bố của các chất giữa hai pha, trong đó lúc đầu chất mẫu ở dạng lỏng (pha nước hay hữu cơ), còn chất chiết ở dạng rắn, dạng hạt nhỏ và xốp đường kính 25- 70µm Vì thế nên có tên là chiết pha rắn (Solid Phase Extration), hay chiết rắn – lỏng

Chất chiết được gọi là pha tĩnh và được nhồi vào một cột chiết nhỏ, cột chiết

có kích thước: 6 x 1 cm, hay dung lượng chiết 100 – 600 mg hoặc dạng đĩa chiết có kích thước dày 1 – 2 mm và đường kính 3 – 4 cm Chất chiết là các hạt silica gel trung tính, các hạt nhôm oxit, hay các silica gel trung tính đã bị alkyl hóa nhóm –

OH bằng nhóm mạch cacbon thẳng C2, C4, C8, C18,… hay nhân phenyl Nó được chế tạo trong điều kiện giống như pha tĩnh của sắc ký HPLC và các hạt này có độ xốp lớn, với diện tích bề mặt xốp thường từ 50 – 300 m2/g

Khi xử lý mẫu, dung dịch chất mẫu được dội lên cột chiết Lúc này pha tĩnh tương tác với các chất và giữu lại một nhóm chất phân tích lại trên cột (trên pha tĩnh), còn các nhóm chất khác sẽ đi ra khỏi cột cùng với dung môi hòa tan mẫu Như thế là chúng ta thu được nhóm chất cần phân tích ở trên pha tĩnh (chất chiết rắn)

Sau đó dùng một dung môi thích hợp hòa tan tốt các chất phân tích để rửa giải chúng ra khỏi pha tĩnh (cột chiết) và chúng ta thu được dung dịch có chất phân tích

để xác định chúng theo cách đã chọn

2.1.2.2 Điều kiện chiết

Quá trình chiết ở đây là sự phân bố của chất phân tích giữa hai pha, pha rắn (chất chiết) và pha lỏng (dung dịch chứa chât phân tích) không trộn lẫn vào nhau trong những điều kiện nhất định như pH, dung môi, nhiệt độ, tốc độ chảy của mẫu qua cột chiết Trong đó hệ số phân bố nhiệt động Kb của chất phân tích giữa hai pha (rắn và lỏng chứa mẫu) cũng là một yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết Nó cũng tương tự như trong sắc ký cột lỏng – rắn ( của các hệ HPLC)

Vì vậy muốn thực hiện chiết pha rắn tốt phải có các điều kiện sau đây:

- Pha rắn hay chất chiết (dạng cột chiết hay đĩa chiết) phải có tính chất hấp thụ hay trao đổi chọn lọc với một chất hay một nhóm chất phân tích nhất định, tức là tính chọn lọc của pha tĩnh chiết

- Các chất chiết và dung môi rửa giải phải có độ sạch cao theo yêu cầu của cấp hàm phân tích

- Hệ số phân bố nhiệt động Kfb của cân bằng chiết phải lớn, để có được hiệu suất chiết cao

- Quá trình chiết phải xảy ra nhanh và nhanh đạt cân bằng, nhưng không có tương tác phản ứng hóa học làm mất hay hỏng pha rắn và chất phân tích

- Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch, để còn có thể rửa giải tốt chất phân tích ra khỏi pha chiết bằng một pha động phù hợp

- Không làm ô nhiễm bẩn thêm chất phân tích trong quá trình chiết bởi bất kì

từ nguồn nào

- Sự chiết phải được thực hiện trong diều kiện nhất định phù hợp, phải lặp lại được tốt và càng đơn giản dễ thực hiện càng tốt

2.1.2.3 Kỹ thuật chiết

Tách chất phân tích từ mẫu bằng chất rắn

Rửa giải bằng dung môi thích hợp

Tinh chế dịch chiết trong cân bằng chiết lỏng - lỏng

a, Chiết bằng cột chứa pha đảo

Tương tác giữa chất phân tích và pha liên kết là lực Van der Waals

Chất phân tích càng sợ nước càng có khunh hướng nằm lại trên pha liên kết Rửa giải: chọn dung môi phân cực đủ để phá vỡ liên kết do lực Van der Waals Ví dụ: MeOH, MeCN, ethyl acetat

Chất phân tích rất sợ nước: rửa giải bằng hỗn hợp ethyl acetat: methylen clorid (1:1)

b, Chiết bằng cột chứa pha thuận

Lưu giữ chất phân tích trên pha thuận bắt nguồn từ tương tác phân cực Liên kết hydro, liên kết π – π hoặc tương tác lưỡng cực – lưỡng cực

Pha không liên kết:

Chất phân tích có tính bazơ được lưu giữ mạnh trên bề mặt có tính axit và ngược lại

Các ancol, andehit, dẫn xuất halogen hòa tan trong dung môi không phân cực

bị hấp thụ mạnh trên silica gel

Rửa giải: methanol được dùng cho nhiều trương hợp

c, Chiết bằng cột chứa nhựa trao đổi ion

Lưu giữ: lực hút tĩnh điện giữa hai ion tích điện trái dấu

Rửa giải:

Cột anionit: NaOH 0,1 M

Cột cationit: HCl 0,1 M

Pha liên kết silica gel

Rửa giải anion hữu cơ: hỗn hợp NaOH 0,1 M – MeCN (1:1)

Rửa giải axit hữu cơ: đệm photphat – MeOH (1:1)

Rửa giải: dùng dung môi thích đẩy chất phân tích khỏi pha rắn Dịch chiết thu được sẽ được tiếp tục phân tích bằng các phương pháp thích hợp

2.1.3 Dung môi chiết rửa

Dung môi nước có phụ gia QH4

2.1.4.Chất hoạt động bề mặt

2.1.4.1.Khái niệm

Chất hoạt động bề mặt là các chất có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của chất lỏng Phân tử chất hoạt động bề mặt gồm hai phần: Đầu kỵ nước (Hydrophop) và đầu ưa nước (Hydrophyl).Và tính chất hoạt động bề mặt phụ thuộc vào hai phần này

Đầu kỵ nước phải đủ dài, mạch carbon từ 8 – 21,ankyl thuộc mạch ankan, amken mạch thẳng hay có gắn vòng cyclo hoặc vòng benzen…

Đầu ưa nước phải là một nhóm phân cực mạnh như cacboxyl (- COOH), Hydroxyl (-OH), amin(- NH2), sulfat (-OSO3)…

Điểm Kraft – điểm đục

HLB (tính ưa nước – tính ưa dầu – cân bằng)

2.1.4.3 Phân loại

Có nhiều cách phân loại chất hoạt động bề mặt nhưng cách phân loại hợp lý nhất là theo cấu tạo hóa học Phân loại theo cấu tạo hóa học chia chất hoạt động bề mặt ra lan hai loại:

- Chất hoạt động bề mặt sinh ra ion

- Chất hoạt động bề mặt không sinh ra ion

Trong chất hoạt động bề mặt sinh ra ion được chia làm ba loại sau:

Có chất tạo bọt – Lưu ý không khuấy lắc để TRÁNH tạo bọt trong khi pha chế

và sử dụng, gây khó khăn cho chiết tách Pha thành dung dịch phải khuấy nhẹ, khuấy

‘ngầm’, Sau khi pha trộn và khuấy trộn phải để tối thiểu 30 phút cho ‘hòa tan hết’

Khẩu trang, áo bảo hộ, gang tay

2.3 Các bước tiến hành thực nghiệm

2.3.1 Trộn và cân mẫu đất

Toàn bộ mẫu đất trộn đều, trước khi cân, theo qui định trộn MẪU PHÂN TÍCH Mẫu đất phải giống hệt nhau cho tất cả các thí nghiệm của khóa luận

Cân 100g/mẫu, 5 mẫu (mỗi khóa luận)

Không có cục, vón, bết, hạt nhỏ mịn đều khô rời

2.3.2 Pha dung môi

Dung môi QH4 = D1 nồng độ cao

 Pha chế 300 ml dung môi nước, trong đó có

20% ;25%; 30%; 40% và 50% thể tích phụ gia QH4 (hay D1)

 Em có 5 dung dịch (x 300 ml), lần lượt là QH4- 20; QH4-25; QH4- 30; QH4- 40; QH4- 50

Mẫu đất: chuẩn bị 5 mẫu, mỗi mẫu 100g (cùng một mẫu đất (giống nhau))

 Chiết 100g đất sử dụng dung dịch QH4- 20

+Lần 1: 100ml, 10 giọt/phút (chảy hết 100ml cần khoảng 2h)

Thu được mẫu chiết QH4- 20-1

+ Lần 2: tiếp 100ml dung dịch, 10 giọt/phút ( khoảng 2h)

Thu được mẫu chiết QH4- 20-2

+ Lần 3: tiếp 100ml dung dịch, 10 giọt/phút ( khoảng 2h)

Thu được mẫu chiết QH4- 20-3

Thu được mẫu chiết QH4- 50-1, QH4- 50-2, QH4- 50-3

Như vậy sẽ chiết trong vòng 5 ngày

Cho đất vào cột lắc nhẹ cho mẫu xuống đều, không nén ép, chọc dùi

Lắp cột chiết lên giá chú ý cột chiết phải đặt thẳng đứng và song song với trụ của giá sắt

2.3.5 Tiến hành chiết

Mở khóa cho thông khí hai đầu cột chiết

Rót từ từ 100ml đầu của dung dịch 300ml, cho đến khi có giọt đầu tiên nhỏ ra

ở miệng khóa thì đóng khóa cột lại và rót tiếp đến hết 100ml đầu này

Vẫn khóa cột, mở nắp trên để tối thiểu 30 phút cho ‘thoát khí và ngấm hoàn toàn’

Mở khóa cột 10 giót/phút để thu mẫu chiết, 100ml dung dịch chiết thu thŕnh

1 mẫu chiết

Sau đó đóng khóa cột, bao gói ghi tên nhãn – kí hiệu và bảo quản mẫu chiết Lẫy 100ml thứ hai của dung dịch chiết đổ vào cột chiết tiếp, CÓ THỂ chiết ngay với tốc độ 10giọt/phút, chiết hết thu được mẫu chiết thứ 2 Đóng khóa cột, bao gói ghi tên nhãn – kí hiệu và bảo quản mẫu chiết

Lẫy 100ml thứ ba của dung dịch chiết đổ vào cột chiết tiếp, CÓ THỂ chiết ngay với tốc độ 10giọt/phút, chiết hết – đến khi không nhỏ giọt nữa - thu được mẫu chiết thứ 3 Đóng khóa cột bao gói ghi tên nhãn – kí hiệu và bảo quản mẫu chiết

Mẫu chiết cho vào chai nút kín, Viết tên mẫu - kí hiệu chi tiết rồi đóng hộp gửi về viện để phân tích trong ngày