Nghiên cứu quá trình trích ly mangostin từ vỏ quả garcinia mangosatana l (măng cụt sử dụng lưu chất siêu tới hạn

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THỊ NGỌC LAN NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TRÍCH LY α-MANGOSTIN TỪ VỎ QUẢ GARCINIA MANGOSTANA L (MĂNG CỤT) SỬ DỤNG LƯU CHẤT SIÊU TỚI HẠN CHUYÊN NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC MÃ SỐ CHUN NGÀNH: 60.52.75 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH – 7, 2013 LUẬN VĂN ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA- ĐHQG TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: TS Lê Thị Kim Phụng Chữ ký: ……………………………………………………………… Cán chấm nhận xét 1: PGS TS Trần Công Luận Chữ ký: ……………………………………………………………… Cán chấm nhận xét 2: TS Tống Thanh Danh Chữ ký: ……………………………………………………………… Luận văn Thạc sĩ bảo vệ Trường Đại Học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 31 tháng 07 năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn gồm: PGS TS Phạm Thành Quân PGS TS Trần Công Luận TS Tống Thanh Danh TS Lê Thị Kim Phụng TS Trần Tấn Việt Xác nhận Chủ tịch hội đồng đánh giá luận văn Trưởng khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN THỊ NGỌC LAN MSHV: 11054153 Ngày, tháng, năm sinh: 05/12/1987 Nơi sinh: Tây Ninh Chun ngành: Cơng nghệ hóa học Mã số : 60.52.75 TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu q trình trích ly -mangostin từ vỏ Garcinia mangostana L (măng cụt) sử dụng lưu chất siêu tới hạn I NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly hàm lượng α-mangostin cao phương pháp trích ly vi sóng trích ly sử dụng lưu chất siêu tới hạn - Tối ưu hố hiệu suất trích ly hàm lượng α-mangostin cao phương pháp trích ly sử dụng lưu chất siêu tới hạn II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 1/2013 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/6/2013 IV CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Lê Thị Kim phụng Tp HCM, ngày tháng năm 20 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO TRƯỞNG KHOA i LỜI CẢM ƠN  Trước tiên, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới TS Lê Thị Kim Phụng Cơ tận tình hướng dẫn em từ bước đầu chọn đề tài suốt trình làm luận văn Những kiến thức truyền đạt nguồn tài liệu cô cung cấp giúp em nhiều việc hoàn thành luận văn, bên cạnh nhiệt tình, quan tâm thơng cảm sai sót em q trình nghiên cứu điều em vơ cảm kích Em xin cảm ơn thầy khoa Kỹ Thuật Hố Học truyền đạt cho em kiến thức tảng qua giảng, cảm ơn thầy cô tạo điều kiện tốt chúng em hồn thành kế hoạch học tập dự kiến Tơi xin cảm ơn bạn cán Phịng thí nghiệm trọng điểm Đại học quốc gia Cơng nghệ hóa học Dầu khí hết lịng giúp đỡ tơi tìm hiểu vận hành thiết bị cách tốt an tồn Xin cảm ơn Trần Thị Tưởng An cung cấp tài liệu trang nước Xin cảm ơn bạn bè cao học hỏi thăm, động viên suốt trình thực luận văn Xin cảm ơn gia đình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình học tập Một lần tơi muốn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới tất giúp đỡ quý báu Nguyễn Thị Ngọc Lan ii TÓM TẮT - mangostin hợp chất quan trọng chứa nhiều vỏ măng cụt, có thuộc tính sinh học mang lại giá trị y học cao Một vấn đề mà nhà khoa học quan tâm xác định phương pháp trích ly mang lại hiệu suất hàm lượng αmangostin cao thu lớn tìm điều kiện tối ưu phương pháp Sử dụng hai phương pháp truyền thống ngâm động soxhlet với dung môi ethanol, trích dung mơi khơng có màu So sánh thấy trích ly phương pháp ngâm động có độ thu hồi lớn hơn, chọn lượng - mangostin trích từ phương pháp lượng thu trích kiệt Sau thực khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất hàm lượng αmangostin cao hai phương pháp trích ly: Trích ly vi sóng (dung mơi ethanol) trích ly sử dụng lưu chất siêu tới hạn (CO2 siêu tới hạn với tỷ lệ đồng dung môi ethanol 5% w/w) Phương pháp trích ly vi sóng khảo sát với hai yếu tố ba mức khác nhau: Tỷ lệ dung môi/ nguyên liệu (15-25 ml/g) công suất (50-100 W), kết thu hiệu suất trích ly hàm lượng α-mangostin cao lớn 71,31 %, 15,78 % tỷ lệ dung môi/ nguyên liệu 20 ml/g, công suất 50 W Đối với phương pháp trích ly siêu tới hạn, sử dụng phần mềm Design Expert 7.1.5 để khảo sát ảnh hưởng ba yếu tố ba mức khác nhau: Nhiệt độ (313333 K), áp suất (200-300 bar), lưu lượng (10-20 g/phút) đến hiệu suất hàm lượng α-mangostin cao, tiến hành tối ưu Kết thu được: Hiệu suất trích ly lớn 70,59 % áp suất 300 bar, lưu lượng 17,27 g/phút, nhiệt độ 313 K; Hàm lượng α-mangostin cao lớn 39,06 % áp suất 300 bar, lưu lượng 10 g/phút, nhiệt độ 313 K; Hiệu suất hàm lượng α-mangostin cao lớn 65,19 % , 34,58 % áp suất 300 bar, lưu lượng 13,6 g/phút, nhiệt độ 313K iii ABSTRACT -mangostin is an important compound which can be found mainly in mangosteen fruit pericarp and has biological property with very high medical value An issue that scientists are always interested in is determining extraction method which can bring back the best yield and α-mangostin content of extracts, figure out the optimal condition of that method We applied two traditional methods which are maceration and soxhlet with ethanol as solvent for extraction until the solvent is colorless After making comparison we find out that extraction using the maceration method results in the better reclamation level The -mangostin content extracted from this methods is obtained when extracted exhaustedly Then we conduct a survey of factors affecting the extraction yield and the αmangostin content of extracts of two extraction methods: microwave extraction (solvent is ethanol) and supercritical extraction (using supercritical CO2 with the rate of ethanol co-solvent of 5% w/w) Microwave extraction is surveyed with two factors at three different levels: The solvent to material ratio (15-25 ml/g) and power (50-100 W) The results: The highest extraction yield and α-mangostin content of extracts respectively are 71,31% and 15,78% at the solvent to material ratio of 20 ml/g, power of 50 W For supercritical extraction, use Design Expert 7.1.5 software to examine the influence of the three factors at three different: Temperatures (313-333 K) and pressure (200-300 bar), flow rate (10-20 g/min) to the extraction yield and the αmangostin content of extracts, then proceed optimally The result: The highest extraction yield is 70, 59% at pressure of 300 bar, flow rate of 17,27 g/min and temperature of 313K The highest α-mangostin content of extracts is 39,06 % at pressure of 300 bar, temperature of 313 K, flow rate of 10 g/min; The highest yield and α-mangostin content of extracts respectively are 65,19 %, 34,58 % at pressure of 300 bar, flow rate of 13,6 g/min and temperature of 313 K iv LỜI CAM ĐOAN  Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu Luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tơi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực Luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn Luận văn ghi rõ nguồn gốc Nguyễn Thị Ngọc Lan v MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT ii ABSTRACT iii LỜI CAM ĐOAN iv MỤC LỤC v CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT ix DANH MỤC HÌNH x DANH MỤC BẢNG xiii CHƢƠNG 1: MỞ ĐẦU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ: 1.2 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU: .4 1.3 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU: 1.4 PHẠM VI NGHIÊN CỨU: 1.5 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: .4 1.6 Ý NGHĨA: .5 CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 CÁC NGHIÊN CỨU VỀ TRÍCH LY α- MANGOSTIN TỪ VỎ MĂNG CỤT: .6 2.1.1 Tình hình nước: 2.1.2 Tình hình giới: 2.2 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU: .7 2.2.1 Măng cụt (Garcinia mangostana L): vi 2.2.1.1 Mô tả thực vật phân bố sinh thái: 2.2.1.2 Thành phần hoá học:[8] [15] 2.2.1.3 Các thuộc tính dược sinh học măng cụt: [8] 12 2.2.2 α-mangostin: 17 2.2.2.1 Cấu tạo hóa học: 17 2.2.2.2 Tổng hợp: 17 2.3 CƠ SƠ LÝ THUYẾT PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: .22 2.3.1 Phương pháp ngâm soxhlet: 22 2.3.1.1 Khái niệm chung: .22 2.3.1.2 Nguyên tắc phương pháp: 23 2.3.1.3 Ưu – nhược điểm: 23 2.3.2 Phương pháp trích ly vi sóng:[19, 20] 24 2.3.2.1 Cơ sở lý thuyết vi sóng: .24 2.3.2.2 Nguyên lí hoạt động xạ vi sóng: 25 2.3.2.3 Hệ thống trích ly bằngvi sóng: 27 2.3.2.4 Các loại lò vi sóng: 27 2.3.3 Trích ly sử dụng lưu chất siêu tới hạn: 28 2.3.3.1 Lưu chất siêu tới hạn:[17] 28 2.3.3.2 Tính chất vật lý CO2 siêu tới hạn:[21] .29 2.3.3.3 Mơ tả q trình:[22] 31 2.3.3.4 Ưu – nhược điểm yếu tố ảnh hưởng:[22-26] 33 2.3.4 Phương pháp phân tích sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC): 37 2.3.4.1 Khái niệm: 38 2.3.4.2 Nguyên tắc trình sắc ký cột:[29] .39 vii 2.3.4.3 Ứng dụng phân tích định tính định lượng: [30, 31] 40 CHƢƠNG 3: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT 42 VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM .42 3.1 NGUYÊN LIỆU: 42 3.2 HOÁ CHẤT: 42 3.3 THIẾT BỊ SỬ DỤNG: 43 3.3.1 Thiết bị trích ly siêu tới hạn: 43 3.3.2 Thiết bị cô quay chân không: 45 3.3.3 Thiết bị soxhlet: 47 3.3.4 Thiết bị trích ly vi sóng: 47 3.3.5 Thiết bị phân tích sắc ký lỏng hiệu cao: .48 CHƢƠNG 4: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 50 4.1 QUY TRÌNH XỬ LÝ DỊCH TRÍCH VÀ PHÂN TÍCH HPLC: .50 4.1.1 Quy trình xử lý dịch trích: 50 4.1.2 Phương pháp phân tích HPLC: 51 4.2 TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM: 52 4.2.1 Xác định lượng -mangostin trích kiệt: 52 4.2.1.1 Ngâm động: 52 4.2.1.2 Soxhlet: .53 4.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly vi sóng: 53 4.2.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tối ưu hoá trình trích ly siêu tới hạn: 54 CHƢƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 58 5.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG α-MANGOSTIN KHI TRÍCH KIỆT: .58 Data File E:\HPLC 2\ 2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M15MINT.D Sample Name: M15MINT ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 28 Injection Date : 11/15/2012 9:43:41 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\ MANGOSTIN.M Last changed : 11/15/2012 8:23:31 PM by KeyLab (modified after loading) Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/2/2012 9:57:46 PM by KeyLab Additional Info : Peak(s) manually integrated 8.178 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ YET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M15MINT.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : Tuesday, October 16, 2012 7:33:37 AM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -8.178 BB 2011.59387 4.64279e-2 93.39407 alpha-mangostin Totals : 93.39407 ===================================================================== Instrument 11/16/2012 1:44:37 AM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ 2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M20MINT.D Sample Name: M20MINT ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 29 Injection Date : 11/15/2012 9:56:53 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\ MANGOSTIN.M Last changed : 11/15/2012 8:23:31 PM by KeyLab (modified after loading) Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/2/2012 9:57:46 PM by KeyLab Additional Info : Peak(s) manually integrated 8.171 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ YET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M20MINT.D) mAU 300 250 200 150 100 50 0 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : Tuesday, October 16, 2012 7:33:37 AM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -8.171 BB 4695.29883 4.65916e-2 218.76144 alpha-mangostin Totals : 218.76144 ===================================================================== Instrument 11/16/2012 2:13:49 AM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ 2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M30MINT.D Sample Name: M30MINT ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : 10 Acq Instrument : Instrument Location : Vial 30 Injection Date : 11/15/2012 10:10:05 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\ MANGOSTIN.M Last changed : 11/15/2012 8:23:31 PM by KeyLab (modified after loading) Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/2/2012 9:57:46 PM by KeyLab Additional Info : Peak(s) manually integrated 8.172 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ YET_MANGOSTIN\MAGOSTIN SFE MAE 2012-11-15 20-11-06\M30MINT.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : Tuesday, October 16, 2012 7:33:37 AM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -8.172 BB 2023.91003 4.64296e-2 93.96941 alpha-mangostin Totals : 93.96941 ===================================================================== Instrument 11/16/2012 1:45:11 AM KeyLab Page of I.4 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THEO ĐIỀU KIỆN TRONG BẢNG KHI CHIẾT SUẤT BẰNG BẰNG VI SĨNG: TN Cơng suất P, W Tỉ lệ L/R, ml/g 50 15 50 20 50 25 75 15 75 20 75 25 100 15 100 20 100 25 Trình tự thể theo số thứ tự thí nghiệm Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE4.D Sample Name: MAE4 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 25 Injection Date : 11/23/2012 10:05:24 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.329 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE4.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.329 BB 2029.97852 4.64305e-2 94.25290 alpha-mangostin Totals : 94.25290 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:39:04 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE2.D Sample Name: MAE2 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 23 Injection Date : 11/23/2012 9:39:00 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.289 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE2.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.289 BB 2312.13477 4.64651e-2 107.43362 alpha-mangostin Totals : 107.43362 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:38:13 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE5.D Sample Name: MAE5 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 26 Injection Date : 11/23/2012 10:18:36 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.340 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE5.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.340 BB 2157.89868 4.64473e-2 100.22860 alpha-mangostin Totals : 100.22860 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:40:31 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ T_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-25 19-48-58\MAE11.D Sample Name: MAE11 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 32 Injection Date : 11/25/2012 8:21:35 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1125 19-48-58\MANGOSTIN.M Last changed : 11/25/2012 7:59:52 PM by KeyLab (modified after loading) Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.272 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ STIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-25 19-48-58\MAE11.D) mAU 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.272 BB 2008.89282 4.64275e-2 93.26789 alpha-mangostin Totals : 93.26789 Instrument 11/25/2012 8:43:28 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ T_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-25 19-48-58\MAE11.D Sample Name: MAE11 ===================================================================== *** End of Report *** Instrument 11/25/2012 8:43:28 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE1.D Sample Name: MAE1 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 22 Injection Date : 11/23/2012 9:25:50 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.270 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE1.D) mAU 120 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.270 BB 2129.02173 4.64437e-2 98.87963 alpha-mangostin Totals : 98.87963 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:37:45 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE6.D Sample Name: MAE6 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 27 Injection Date : 11/23/2012 10:31:47 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.335 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE6.D) mAU 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.335 BB 1932.63110 4.64162e-2 89.70538 alpha-mangostin Totals : 89.70538 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:40:53 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ ET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE3.D Sample Name: MAE3 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : Acq Instrument : Instrument Location : Vial 24 Injection Date : 11/23/2012 9:52:12 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Acq Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1123 21-12-24\MANGOSTIN.M Last changed : 11/18/2012 7:13:11 PM by KeyLab Analysis Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MANGOSTIN_1.M Last changed : 11/25/2012 8:00:35 PM by KeyLab (modified after loading) Additional Info : Peak(s) manually integrated 9.203 - alpha-mangostin DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (E:\HPLC 2\ OSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-23 21-12-24\MAE3.D) mAU 100 80 60 40 20 0 10 ===================================================================== External Standard Report ===================================================================== Sorted By : Signal Calib Data Modified : 11/25/2012 8:00:38 PM Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 RetTime Type Area Amt/Area Amount Grp Name [min] [mAU*s] [ppm] -| | | | | | -9.203 BB 1956.07886 4.64198e-2 90.80073 alpha-mangostin Totals : 90.80073 ===================================================================== Instrument 11/25/2012 8:38:39 PM KeyLab Page of Data File E:\HPLC 2\ T_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-25 19-48-58\MAE15.D Sample Name: mae15 ===================================================================== Acq Operator : KeyLab Seq Line : 10 Acq Instrument : Instrument Location : Vial 36 Injection Date : 11/25/2012 10:15:03 PM Inj : Inj Volume : 5.0 µl Sequence File : E:\HPLC 2\Thesis\2012\Tuyet_mangostin\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1125 19-48-58\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH.S Method : E:\HPLC 2\THESIS\2012\TUYET_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-1125 19-48-58\MANGOSTIN.M (Sequence Method) Last changed : 11/25/2012 7:59:52 PM by KeyLab (modified after loading) 9.278 DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 (MAE15.D) mAU 120 100 80 60 5.462 40 6.118 3.998 3.239 2.831 2.403 1.464 20 10 12 14 ===================================================================== Area Percent Report ===================================================================== Sorted By : Signal Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: DAD1 A, Sig=320,4 Ref=360,100 Peak RetTime Type Width Area Height # [min] [min] [mAU*s] [mAU] % | -| | -| | | | 1.464 BV 0.1216 43.29057 4.69438 2.403 BB 0.0931 10.60390 1.64766 2.831 BB 0.1177 11.89451 1.42007 3.239 BB 0.1151 14.79182 1.93773 3.998 BB 0.1340 37.90092 4.42301 5.462 BB 0.1774 240.84567 20.45336 6.118 BB 0.2158 49.26071 3.23323 Instrument 11/25/2012 10:31:05 PM KeyLab Area 1.6744 0.4101 0.4601 0.5721 1.4660 9.3157 1.9054 Page of Data File E:\HPLC 2\ T_MANGOSTIN\MAGOSTIN MAE BANG QUY HOACH 2012-11-25 19-48-58\MAE15.D Sample Name: mae15 Peak RetTime Type Width Area Height Area # [min] [min] [mAU*s] [mAU] % | -| | -| | | | 9.278 BB 0.2590 2176.79077 128.91245 84.1962 Totals : 2585.37888 166.72188 ===================================================================== *** End of Report *** Instrument 11/25/2012 10:31:05 PM KeyLab Page of II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG: Bảng 1: Trích ly có hỗ trợ vi sóng TN Cơng suất Tỉ lệ L/R W KL cô quay KL -mangostin Độ thu hồi g mg mg/g 50 15 0,7126 91,7051 23,73447 50 20 0,6619 104,4498 27,03971 50 25 0,8924 97,4831 25,19219 75 15 0,7806 90,7527 23,50851 75 20 1,0599 97,5481 25,26815 75 25 0,8117 96,1788 24,89419 100 15 0,7711 87,3079 22,60883 100 20 0,7578 88,3671 22,90427 100 25 0,8701 98,3364 25,43617 ... α -mangostin cao phương pháp trích ly vi sóng trích ly sử dụng l? ?u chất siêu tới hạn - Tối ưu hoá hiệu suất trích ly hàm l? ?ợng α -mangostin cao phương pháp trích ly sử dụng l? ?u chất siêu tới hạn. .. ly vi sóng trích ly sử dụng l? ?u chất siêu tới hạn  Tối ưu hố hiệu suất trích ly hàm l? ?ợng  -mangostin cao phương pháp trích ly sử dụng l? ?u chất siêu tới hạn 1.4 PHẠM VI NGHIÊN CỨU: Luận văn thực... suất trích ly hàm l? ?ợng  -mangostin cao trích ly sử dụng l? ?u chất siêu tới hạn 61 Bảng 5.5: Giá trị hệ số hồi quy hàm đa thức bề mặt đáp ứng hiệu suất trích ly α -mangostin sử dụng l? ?u chất siêu tới