Nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ dung dịch haucl4 bằng dịch chiết tách từ lá chè xanh

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  CAO NGUYỄN THÙY TRÂM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO VÀNG TỪ DUNG DỊCH HAuCl4 BẰNG DỊCH CHIẾT TÁCH TỪ LÁ CHÈ XANH LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC ĐÀ NẴNG, NĂM 2020 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  CAO NGUYỄN THÙY TRÂM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO VÀNG TỪ DUNG DỊCH HAuCl4 BẰNG DỊCH CHIẾT TÁCH TỪ LÁ CHÈ XANH Chuyên ngành: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ Mã số: 60 44 01 19 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ TỰ HẢI ĐÀ NẴNG, NĂM 2020 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 KHÁI QUÁT VẬT LIỆU NANO 1.1.1 Lịch sử hình thành cơng nghệ nano .5 1.1.2 Khái niệm vật liệu nano 1.1.3 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.1.4 Phân loại vật liệu nano .8 1.1.5 Tính chất hạt nano kim loại 11 1.1.6 Phƣơng pháp tổng hợp nano kim loại 12 1.1.7 Tổng hợp nano kim loại phƣơng pháp sinh học (Sinh tổng hợp nano kim loại) .16 1.1.8 Xác định đặc tính hạt nano kim loại 19 1.1.9 Tình hình nghiên cứu hạt nano nƣớc 20 1.1.10.Ứng dụng vật liệu nano .20 1.2 VẬT LIỆU VÀNG NANO 23 1.2.1 Giới thiệu kim loại vàng 23 1.2.2 Ảnh hƣởng hình dạng hạt nano vàng lên đặc tính quang học 26 1.2.3 Ảnh hƣởng kích thƣớc hạt nano 27 1.2.4 Ảnh hƣởng kết tụ 28 1.2.5 Một số phƣơng pháp tổng hợp nano vàng đƣợc tiến hành 29 1.2.6 Các ứng dụng bật nano vàng .34 1.3 TỔNG QUAN VỀ CÂY CHÈ .35 1.3.1 Giới thiệu chung .35 1.3.2 Đặc điểm chè .36 1.3.3 Thành phần hóa học 38 1.3.4 Tác dụng dƣợc lý - Công dụng 38 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 39 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 39 2.1.1 Nghiên cứu điều kiện chiết dịch chè xanh 39 2.1.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng dịch chiết đến trình tổng hợp nano vàng 39 2.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng bột tanin tách từ dịch chiết chè đến trình tổng hợp nano vàng .39 2.1.4 Nghiên cứu đặc trƣng sản phẩm bột tanin chè nano vàng 39 2.2 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .39 2.2.1 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại khả kiến (Uv-Vis) .39 2.2.2 Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 40 2.2.3 Phƣơng pháp phổ tán xạ lƣợng tia X (EDX) 41 2.2.4 Phƣơng pháp phân tích quang phổ hồng ngoại (IR) .42 2.3 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 43 2.3.1 Nguyên liệu 43 2.3.2 Dụng cụ hóa chất 43 2.4 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 44 2.4.1 Cơ chế xảy trình tổng hợp nano vàng .44 2.4.2 Quy trình tổng hợp nano vàng 45 2.5 QUY TRÌNH KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG .46 2.5.1 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo dịch chiết chè 46 2.5.2.Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo nano vàng từ dịch chiết 47 2.5.3 Khảo sát ảnh hƣởng khối lƣợng bột Tanin chè đến trình tổng hợp nano vàng 49 2.5.4 Nghiên cứu đặc trƣng sản phẩm bột tanin chè nano vàng 49 CHƢƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN .51 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO DỊCH CHIẾT LÁ CHÈ .51 3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến dịch chiết chè 51 3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng chè với thể tích nƣớc cất 53 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO VÀNG TỪ DỊCH CHIẾT .55 3.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ thể tích dịch chiết chè với thể tích dung dịch HAuCl4 .55 3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình tạo nano vàng từ dịch chiết 57 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG BỘT TANIN TÁCH TỪ DỊCH CHIẾT ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NANO VÀNG .59 3.3.1 Sản phẩm bột tanin tách từ dịch chiết chè 59 3.3.2 Ảnh hƣởng khối lƣợng bột Tanin đến trình tổng hợp nano vàng 59 3.4.NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG SẢN PHẨM BỘT TANIN CHÈ VÀ NANO VÀNG .61 3.4.1 Nghiên cứu đặc trƣng sản phẩm bột tanin chè kết đo phổ hồng ngoại IR 61 3.4.2 Kết đo TEM mẫu nano vàng 62 3.4.3 Kết đo EDX mẫu nano vàng 62 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DC Dịch chiết DLS Tán xạ ánh sáng DNA Deoxyribonucleic acid EDS Năng lƣợng quang phổ phân tán EDX Phổ tán sắc lƣợng tia X FTIR Fourier transform infraredspectroscopy HIV/AIDS Hội chứng suy giảm miễn dịch mắc phải IR Quang phổ hồng ngoại NBT Nano vàng tổng hợp từ bột tanin chè NDC Nano vàng tổng hợp từ dịch chiết R/L Tỉ lệ rắn/ lỏng SPR Cộng hƣởng plasmon bề mặt TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua UV Tia cực tím UV-Vis Quang phổ hấp thụ phân tử XRD Phổ nhiễu xạ tia X 60 Lắc đều, để yên 30 phút để tạo nano vàng Pha loãng dung dịch 10 lần, tiến hành đo phổ thiết bị UV-Vis ta đƣợc kết nhƣ Hình 3.12 NBT-1g NBT-2g NBT-3g NBT-4g NBT-5g Hình 3.12 Phổ UV-Vis mẫu nano vàng khối lượng bột tanin chè khác Để hiểu rõ ảnh hƣởng chất khử tanin có chè lên hình thành hạt nano vàng ta thực thay đổi khối lƣợng tanin tách từ dịch chiết chè thu đƣợc tăng dần từ gam đến gam Hình ảnh phổ UV-Vis đo đƣợc có bƣớc sóng hấp thụ cực đại dao động khoảng 520-540nm Phổ hấp thụ giá trị gam có mũi rộng cho thấy kích thƣớc hạt nano vàng tạo thành không đồng Khi tăng khối lƣợng bột tanin lên gam gam mật độ quang tăng theo Tại giá trị gam bột tanin mật độ quang cực đại Amax đạt giá trị lớn Ta thấy đƣợc tăng khối lƣợng bột tanin lên hàm lƣợng tanin dịch chiết tăng theo nên vai trò tác nhân bảo vệ tanin đƣợc thể ngăn cản đƣợc kết tụ hạt nano vàng mà phổ hấp thụ có đỉnh nhọn chứng tỏ hạt nano vàng có kích thƣớc đồng ổn định Khi tiếp tục tăng khối lƣợng tanin lên gam mật độ quang bắt đầu có xu hƣớng giảm xuống cho thấy khối lƣợng tanin nhiều đồng nghĩa với tỉ lệ tác nhân khử/ muối vàng khơng cịn tƣơng thích để tạo nano vàng mà làm giảm hiệu suất q trình 61 Nhƣ vậy, dựa vào kết khảo sát ta chọn tỉ lệ khối lƣợng gam tanin hòa tan vào lít nƣớc cất ứng với 3mL thể tích dịch chiết thu đƣợc nano vàng tối ƣu cho khảo sát 3.4 NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG SẢN PHẨM BỘT TANIN CHÈ VÀ NANO VÀNG 3.4.1 Nghiên cứu đặc trƣng sản phẩm bột tanin chè kết đo phổ hồng ngoại IR Dung dịch tanin đƣợc chiết với điều kiện tối ƣu nghiên cứu sau đem cất đến khơ ta thu đƣợc sản phẩm bột tanin nhƣ hình 3.11 Sau tiến hành đem mẫu đo phổ hồng ngoại (IR) Dao động đƣợc trình bày bảng 3.8 Hình 3.13 Kết đo phổ hồng ngoại IR bột tanin tách từ chè Bảng 3.1 Kết phân tích phổ IR bột tanin tách từ chè Số sóng (cm-1) Loại dao động 3302,5 Dao động hóa trị liên kết O-H 1697,88 Nhân thơm 1644,95 Dao động hóa trị liên kết C=C thơm 1450,84 Dao động hóa trị liên kết C-C thơm 62 1366,45 Dao động biến dạng liên kết C-H 1237,15 Dao động hóa trị liên kết C-O 1144,18 Dao động hóa trị liên kết C-O 1043,23 Dao động hóa trị liên kết C-O 830,16 C-H benzen para 764,93 Dao động liên kết C-H thơm 613,0 Dao động liên kết C-Cl 3.4.2 Kết đo EDX mẫu nano vàng Hình 3.14 Phổ EDX mẫu nano vàng Kết EDX minh họa độ tinh khiết nano vàng điều chế đƣợc với quang phổ cho thấy tín hiệu Au mạnh, xuất mũi nhiễu xạ phụ điều chứng tỏ nano vàng thu đƣợc bị lẫn tạp chất tín hiệu khác C, O nguyên tố hợp chất làm bền hạt nano vàng Vàng chiếm phần trăm khối lƣợng lớn 63 3.4.3 Kết đo TEM mẫu nano vàng Hình 3.15 Kết đo TEM mẫu nano vàng từ dịch chiết chè Hình 3.16 Kết đo TEM mẫu nano vàng từ bột tanin tách từ dịch chiết chè Kết đo TEM hình 3.15 3.16 cho thấy hình ảnh hạt nano vàng xuất chủ yếu có dạng hình cầu riêng rẻ, số hạt kết tụ thành đám Ở hình 3.15 hạt nano vàng tạo thành rời rạc hơn, có kích thƣớc khơng đồng nhỏ so với hạt nano hình 3.16 Các hạt nano vàng xuất nhiều hình thành chủ yếu đa phân tán với kích thƣớc khác nhỏ 20nm Một số hình ảnh hạt nano riêng rẻ cho thấy ổn định hạt nano đƣợc bảo vệ tốt tác nhân làm bền hóa hợp chất tanin có dịch chiết chè Chúng tạo lớp phủ mạnh mẽ lên hạt nano vàng ngăn cản kết tụ chúng Một số bị kết đám thời điểm tiến hành đo cách thời gian phản ứng lâu 64 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Đề tài nghiên cứu, tổng hợp thành công vật liệu nano vàng từ dung dịch HAuCl4 dịch chiết từ chè xanh Trong khn khổ luận văn, qua q trình nghiên cứu thực nghiệm rút kết đạt đƣợc nhƣ sau: Các điều kiện thích hợp để chiết chè - Thời gian chiết : 10 phút - Tỉ lệ khối lƣợng mẫu chè thể tích nƣớc : gam / 100 mL Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano vàng - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/thể tích dung dịch HAuCl4: 3mL /20mL - Nhiệt độ tạo nano vàng: 60oC - Khối lƣợng bột tanin tách từ chè : gam Kết khảo sát đặc tính bột tanin tách từ chè - Xác định cấu trúc phân tử, ghi nhận dao động đặc trƣng liên kết hóa học nguyên tử có bột tanin, thấy đƣợc dao động đặc trƣng bột tanin có đầy đủ gốc chức hợp chất polyphenol Kết khảo sát đặc tính hạt nano vàng - Kết chụp TEM cho ta thấy hạt nano vàng có dạng gần nhƣ hình cầu với kích thƣớc nhỏ 20nm số hạt liên kết với tạo thành khối hạt lớn - Kết chụp phổ tán sắc lƣợng (EDX) mẫu ta thấy thành phần vàng chiếm tỷ lệ cao Kết tƣơng đối phù hợp với lý thuyết ban đầu KIẾN NGHỊ - Tiếp tục nghiên cứu chế tạo hạt nano vàng nói riêng nano kim loại nói chung phƣơng pháp sinh học, hƣớng thân thiện với môi trƣờng - Lĩnh vực nghiên cứu sử dụng nano vàng có nhiều triển vọng phát triển mở rộng nghiên cứu Đề tài kiến nghị số nội dung cần nghiên cứu giai đoạn nhƣ nghiên cứu trình điều chế nano vàng vào số ứng dụng sống nhƣ ứng dụng bảo quản thực phẩm, ứng dụng làm mỹ phẩm, sức khỏe y tế,… 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Khắc Thuận (2011) Nghiên cứu tính chất điện-từ hạt màng mỏng Au có kích thước nano Luận văn Thạc sĩ ngành: Vật lý Chất rắn, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Hà Nội [2] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [3] Võ Thị Tiếp (2014).Nghiên cứu tổng hợp nano Bạc từ dung dịch AgNO3 dịch chiết nước chè xanh khả kháng khuẩn vật liệu bon hoạt tính Luận văn Thạc sĩ ngành: Hóa hữ cơ, Trƣờng Đại học Sƣ Phạm Đà Nẵng [4] Lê Thị Thu Hiền, Nông Văn Hải, Lê Trần Bình, tổng quan cơng nghệ sinh học nano, Tạp chí công nghệ sinh học 2004 [5] Nguyễn Thị Nhƣ Miên (2006), Tổng hợp bạc kim loại kích cỡ nano phương pháp khử hóa học với chất khử Natri Bohidrua- NaBH4, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học KHTN- ĐH Quốc Gia Hà Nội [6] Nguyễn Hoàng Hải (2007), Hạt nano kim loại, Trung tâm Khoa học Vật liệu – Khoa Vật lí, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [7] Nhâm Minh (2008) nghiên cứu trình khử caffeine chè tươi nguyên liệu cơng nghệ sản xuất chè xanh, khóa luận tốt nghệp, Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [8] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano, NXB khoa học tự nhiên công nghệ, Hà Nội [9] Nguyễn Hoàng Hải (2008), Chế tạo nghiên cứu chất lỏng từ tính, Đề tài NCKH, QT.07.10, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [10] Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV-VIS, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội 66 [11] Huỳnh Hữu Thành (2006), Nghiên cứu quy trình chế biến chè hịa tan phương pháp sấy thăng hoa, khóa luận tốt nghiệp, Đại học Nông Lâm TP HCM [12] Lê Thị Lành, 2015 Nghiên cứu chế tạo vàng nano số ứng dụng Luận án tiến sĩ Hóa Học, Đại học Huế [13] Phạm Phƣơng Thảo (2008), Tổng hợp khảo sát khả diệt trùng vật liệu Ag nano chất mang silicagel, Khóa luận tốt nghiệp, Đại Học KHTN – ĐH Quốc Gia Hà Nội [14] Bùi Xuân Vững (2010), Phân tích cơng cụ hóa hữu cơ, Giáo trình cao học, Đại học Đà Nẵng [15] La Vũ Thùy Linh (2010), “Công nghệ nano-cuộc cách mạng khoa học kỹ thuật kỷ 21”, Tạp chí Khoa học & ứng dụng, số 12, tr 47 – 48 [16] Nguyễn Hoàng Hải Dạ Trạch, 2007 Các hạt nano kim loại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Tạp chí vật lý Việt Nam, tập 1, số [17] http://vi.wikipedia.org/wiki/Cơng_nghệ_nano [18] http://vi.wikipedia.org/wiki/ Kính_hiển_vi_điện_tử_qt [19] http://vi.wikipedia.org/wiki/ Kính_hiển_vi_điện_tử_truyền_qua TIẾNG ANH [20] A.Ahmad, P.Mukherjee, S.Senapati, D.Mandal, M.Ikhan, R.Kumar and M.Sastry (2003), Extracellular biosynthesis of silver nanoparticles using the fungus Fusarium oxysporrum, Colloids and Surfaces: Biointerfaces 28, 313-318 [21] Jian Xu Alan, Dozier Dibakar Bhattacharyya (2005), “Synthesis of nanoscale bimetallic particles in polyelectrolyte membrane matrix for reductive transformation of halogenated organic compounds”, J Nanopart Res 7, 449 – 461 67 [22] Jiang K.Moon, Z.Zhang, S.Pothukuchi, C.P.Wong (2006), Variable Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanopraticles, Journal of Nanopraticle Research, Vol.8, 117-124 [23] John Shore, Cellulosics dyeing (1995), Socciety of yers Colourist [24] Manki S Maoela, Omotayo A Arotiba, Priscilla G.L Baker, Wilfred T Mabusela, Nazeem Jahed,Everlyne A Songa, Emmanuel I Iwuoha 92009), Electroanalytical Determination of Catechin Flavonoid in Ethyl Acetate Extracts of Medicinal Plants, International Journal of electrochemical science [25] T.Tsuji, T.Kakita and M.Tsuzi (2003), preparation of Particles of Silver with Femtosecond laser Ablation in Wate, J Appl Sci.206, 314 [26] Victor Sanchez-Mendieta1, Alfredo Rafael Vilchis-Nestor, Green Synthesis of Noble Metal (Au, Ag, Pt) Nanoparticles, Assisted by Plant-Extracts, College of Chemistry, Autonomous University of the State of Mexico [27] W.C.Bell and M.L.Myric (2001), preparation and cheraterization of Nanosacle Siver Colloids by Two Novel Synthetic Routes, J.Colloid Interface Sci.242,300 [28] Yuet Ying Loo, Buong Woei Chieng, Mitsuaki Nishibuchi, Son Radu (2012), Synthesis of silver nanoparticles by using tea leaf extract from Camellia Sinensis, Tokyo, Japan [29] Yuet Ying Loo, Buong Woei Chieng, Mitsuaki Nishibuchi, Son Radu (2012), Synthesis of silver nanoparticles by using tea leaf extract from Camellia Sinensis, Tokyo, Japan ... tài: ? ?Nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ dung dịch HAuCl4 dịch chiết tách từ chè xanh? ?? Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano vàng từ dung dịch HAuCl4 dịch chiết tách từ chè xanh. .. tính nano vàng thu đƣợc - Đánh giá khả tổng hợp nano vàng từ tác nhân khử chiết tách chè xanh qua thông số đo đƣợc Đối tƣợng nghiên cứu - Dịch chiết chè xanh - Bột tanin tách từ dịch chiết chè xanh. .. tách từ dịch chiết đến trình tổng hợp nano vàng - Ảnh hƣởng tỉ lệ lƣợng bột tanin tách từ chè với dung dịch HAuCl4 - Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình tổng hợp nano vàng từ bột tanin tách từ chè 5.4 Nghiên