Nghiên cứu điều chế nano đồng từ dung dịch cuso4 và dịch chiết nước lá chè xanh để xúc tác cho phản ứng khử p nitrophenol

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM CAO THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ NANO ĐỒNG TỪ DUNG DỊCH CuSO4 VÀ DỊCH CHIẾT NƢỚC LÁ CHÈ XANH ĐỂ XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG KHỬ P-NITROPHENOL LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng, Năm 2018 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM CAO THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ NANO ĐỒNG TỪ DUNG DỊCH CuSO4 VÀ DỊCH CHIẾT NƢỚC LÁ CHÈ XANH ĐỂ XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG KHỬ P-NITROPHENOL Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 8310630 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS VŨ THỊ DUYÊN Đà Nẵng, Năm 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả Cao Thị Thƣơng MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài .1 Mục tiêu nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 3.2 Phạm vi nghiên cứu .2 Phƣơng pháp nghiên cứu .2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Bố cục luận văn .3 CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO .4 1.1.1 Nguồn gốc công nghệ nano 1.1.2 Vật liệu nano 1.1.3 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.1.4 Ứng dụng vật liệu nano 1.1.5 Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano 1.1.6 Một số phƣơng pháp chế tạo hạt nano: 1.2 HẠT NANO ĐỒNG 1.2.1 Giới thiệu đồng kim loại 1.2.2 Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano đồng .9 1.2.3 Ứng dụng nano đồng 13 1.3 TỔNG QUAN VỀ CÂY CHÈ XANH .16 1.3.1 Đặc điểm chè xanh 16 1.3.2 Phân bố, sinh học sinh thái 17 1.3.3 Thành phần hóa học 18 1.3.4 Tác dụng dƣợc lý - công dụng 18 1.4 TỔNG QUAN VỀ HỢP CHẤT P-NITROPHENOL 19 1.4.1 Đặc điểm cấu tạo, t nh chất hợp chất p- NP 19 1.4.2 Nguồn gây nhiễm độc tính 20 1.4.3 Các phƣơng pháp xử lý p-NP môi trƣờng nƣớc đƣợc nghiên cứu……………………… 21 1.4.4 Cơ chế phản ứng khử p-NP NaBH4 25 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 28 2.1.1 Nguyên liệu 28 2.1.2 Dụng cụ hóa chất 28 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .30 2.2.1 Thu dịch chiết nƣớc chè 30 2.2.2 Tổng hợp nano đồng từ dung dịch CuSO4 dịch chiết nƣớc chè …………………………………………………………………… 31 2.2.3 Nghiên cứu hạt nano đồng 32 2.2.4 Khử p-NP NaBH4 dùng xúc tác nano đồng tạo từ dịch chiết chè dung dịch CuSO4 35 2.2.5 Xác định nồng độ p-AP p-NP .35 2.2.6 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng tới trình chiết nƣớc chè 37 2.2.7 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo nano đồng 38 2.2.8 Xác định lƣợng hoạt hóa phản ứng khử p-NP NaBH4…………………………………………………………………………… 39 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1 TỔNG HỢP NANO ĐỒNG TỪ DUNG DỊCH CuSO4 VÀ DỊCH CHIẾT NƢỚC LÁ CHÈ XANH 42 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG TỚI QUÁ TRÌNH CHIẾT NƢỚC LÁ CHÈ 45 3.2.1 Ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng .45 3.2.2 Ảnh hƣởng thời gian chiết 47 3.3 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG CỦA QUÁ TRÌNH TẠO NANO ĐỒNG…………… 49 3.3.1 Ảnh hƣởng tỉ lệ thể tích dịch chiết 49 3.3.2 Ảnh hƣởng thời gian tạo nano đồng 51 3.3.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ tạo nano đồng .53 3.3.4 Ảnh hƣởng pH môi trƣờng tạo nano 54 3.4 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH NĂNG LƢỢNG HOẠT HÓA CỦA PHẢN ỨNG KHỬ p-NP BẰNG NaBH4 57 3.4.1 Phản ứng khử p-NP NaBH4 khơng có mặt xúc tác 57 3.4.2 Kết xác định lƣợng hoạt hóa phản ứng khử p-NP NaBH4 dùng xúc tác nano đồng đƣợc tạo thành từ dung dịch CuSO4 dịch chiết chè………………… 58 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 KẾT LUẬN 63 KIẾN NGHỊ .63 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO .65 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT EDX : Phổ tán sắc lƣợng tia X p-AP : Para-aminophenol PEG : Poly (ethylene glycol) p-NP : Para-nitrophenol UV-VIS : Quang phổ hấp thụ phân tử VFM : Tần số vi sóng TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua XRD : Phổ nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang 1.1 Một số tính chất vật lý đồng kim loại 1.2 Hàm lượng chất chè tươi 18 2.1 Các thiết bị sử dụng nghiên cứu 29 3.1 Số liệu nồng độ p-NP theo thời gian T = 300C; T = 450C; T = 600C; T = 750C T = 900C xúc tác nano đồng 60 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu 1.1 Tên hình Máy in phun công nghiệp mực in nano đồng phát triển Samsung Electro-Mechanics 1.2 1.3 Hình ảnh TEM đơn lớp nano đồng lớp graphene Sơ đồ tạo lớp vỏ bạc lõi đồng Đồng đóng vai trò tác nhân khử Trang 14 14 15 1.4 Phản ứng oxi hóa khử ankan sử dụng Cu làm xúc tác 15 1.5 Lá hoa chè 17 1.6 Cấu trúc phân tử p-NP 19 1.7 Tinh thể p-NP 20 1.8 Sơ đồ lược hóa chế phân hủy nhờ xúc tác quang 22 1.9 Sơ đồ màng lọc rắn 23 1.10 Cơ chế hình thành gốc OH xúc tác Pt/TiO2 24 1.11 Q trình oxi hóa p-NP với gốc HO 25 1.12 Phổ UV-VIS phản ứng khử p-NP thành p-AP theo thời gian dùng xúc tác nano kim loại 27 2.1 Lá chè tươi 28 2.2 Dịch chiết nước chè thu sau lọc 31 2.3 2.4 2.5 2.6 Quy trình tạo nano đồng từ dịch chiết chè dung dịch đồng sunfat Ảnh mơ hình nhiễu xạ tia X Phổ UV-VIS dung dịch p-NP nồng độ 0,15mM NaBH4 nồng độ 0,015M Sự phụ thuộc mật độ quang A bước sóng 400 nmvào nồng độ p-NP dung dịch 32 34 36 37 2.7 Đồ thị phụ thuộc lnC vào t phản ứng bậc 40 2.8 Đồ thị phụ thuộc lnk vào 1/T 41 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc vào tỉ lệ rắn lỏng đến trình tạo nano đồng 42 67 Farkhonde Masoule (2015), “Catalytic performance in 4-nitrophenol reduction by Ag nanoparticles stabilized on biodegradable amphiphilic copolymers”,Green Chemistry Letters and Reviews, Vol 42 (No.11), pp 20-26 [21] K.L.Mittal, Dinesh O Shah (2002), Adsorption and aggregation of surfactants in solution, Vol 109, University of Florida Gainesville [22] K.Patel, S.Kapoor, Dave D.P, T.Mukherjee (2005), “Synthesis of nanosized silver colloids by microwave dielectric heating”, J Chem Sci, Vol 117 (No.24), pp 53-56 [23] M.Quinten (2001), “The color of finely disperse nanoparticles”, Appl Phys B, Vol 73 (No.9), pp 317– 326 [24] M.Tsuji, K.Matsumoto, P.Jang, R.Matsuo, Tang X.L, Kamarudin K.S.N (2007), Roles of Pt seeds and Chloride anions in the preparation of silver nanorods and nanowires by microwave-polyol method, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects [25] Preston B LandonAlexander H Mo, Carlos T Ramos, Jose J Gutierrez , Ratnesh Lal, Facile, Green Synthesis of Large Single Crystal Copper Micro and Nanoparticles with Ascorbic Acid and Gum Arabic, Open Journal of Applied Sciences, 2013, 3, 332-336 [26] Rita Patakfalvi, Zsanett Viresnyi, Imre Dékány (2004), “Kinetics of silver nanoparticle growth in aqueous polymer solutions”, Colloid Polym Sci,Vol 283, pp 299 – 305 [27] S.Anil Kumar, et al (2007), “Nitrate reductase – mediated synthesis of silver nanoparticles from AgNO3”, Biotechnol Lett, Vol 29, pp 439–445 [28] S.Navaladian, et al (2007), “Thermal decomposition as route for silver nanoparticles”, Nanoscale Res Lett, Vol 2, pp 44–48 [29] Sudipa Panigrahi, et al (2004), “General method of synthesis metal nanopaticles”, Journal of Nanoparticle Research, Vol 06 (No.1A), pp 411– 414 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 ... dung dịch CuSO4 dịch chiết nước chè, xúc tác cho 55 phản ứng khử p- NP NaBH4 Sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng khử p- NP 3.17 NaBH4, xúc tác nano Cu, tổng h? ?p từ dung dịch CuSO4 dịch chiết nước chè, ... điều chế nano đồng từ dung dịch CuSO4 dịch chiết nước chè xanh để xúc tác cho phản ứng khử p- nitrophenol? ?? Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình tổng h? ?p hạt nano đồng từ dung dịch CuSO4 dịch chiết. .. CuSO4 dịch chiết nước chè, xúc tác 46 cho phản ứng khử p- NP NaBH4 Sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng khử p- NP 3.7 NaBH4, xúc tác nano Cu, tổng h? ?p từ dung dịch CuSO4 dịch chiết nước chè tươi, vào