3.4.1. Nghiên cứu đặc trƣng sản phẩm bột tanin chè bằng kết quả đo phổ hồng ngoại IR
Dung dịch tanin đƣợc chiết với điều kiện tối ƣu đã nghiên cứu sau đó đem cất đến khô ta thu đƣợc sản phẩm bột tanin nhƣ hình 3.11. Sau đó tiến hành đem mẫu đi đo phổ hồng ngoại (IR). Dao động chính đƣợc trình bày ở bảng 3.8
Hình 3.13 . Kết quả đo phổ hồng ngoại IR của bột tanin tách từ lá chè Bảng 3.1. Kết quả phân tích phổ IR bột tanin tách từ lá chè
Số sóng (cm-1) Loại dao động
3302,5 Dao động hóa trị của liên kết O-H
1697,88 Nhân thơm
1644,95 Dao động hóa trị của liên kết C=C thơm 1450,84 Dao động hóa trị của liên kết C-C thơm
1366,45 Dao động biến dạng của liên kết C-H 1237,15 Dao động hóa trị của liên kết C-O 1144,18 Dao động hóa trị của liên kết C-O 1043,23 Dao động hóa trị của liên kết C-O
830,16 C-H benzen thế para
764,93 Dao động của liên kết C-H thơm
613,0 Dao động của liên kết C-Cl
3.4.2. Kết quả đo EDX mẫu nano vàng
Hình 3.14. Phổ EDX của mẫu nano vàng
Kết quả EDX minh họa độ tinh khiết của nano vàng điều chế đƣợc với quang phổ cho thấy tín hiệu Au mạnh, ít xuất hiện các mũi nhiễu xạ phụ điều đó chứng tỏ nano vàng thu đƣợc ít bị lẫn tạp chất và các tín hiệu khác của C, O chính là những nguyên tố của các hợp chất làm bền hạt nano vàng.
Vàng chiếm phần trăm khối lƣợng lớn nhất.
3.4.3. Kết quả đo TEM mẫu nano vàng
Hình 3.15. Kết quả đo TEM mẫu nano vàng từ dịch chiết lá chè
Hình 3.16. Kết quả đo TEM mẫu nano vàng từ bột tanin tách từ dịch chiết lá chè Kết quả đo TEM ở cả 2 hình 3.15 và 3.16 cho thấy hình ảnh của các hạt nano vàng xuất hiện chủ yếu có dạng hình cầu riêng rẻ, một số hạt kết tụ thành đám. Ở hình 3.15 các hạt nano vàng tạo thành rời rạc hơn, có kích thước không đồng đều và nhỏ hơn so với các hạt nano ở hình 3.16. Các hạt nano vàng xuất hiện nhiều và hình thành chủ yếu là đa phân tán với kích thước khác nhau và nhỏ hơn 20nm. Một số hình ảnh của các hạt nano riêng rẻ cho thấy sự ổn định của các hạt nano đƣợc bảo vệ tốt bởi các tác nhân làm bền hóa của các hợp chất tanin có trong dịch chiết lá chè. Chúng tạo ra một lớp phủ mạnh mẽ lên các hạt nano vàng do đó ngăn cản sự kết tụ của chúng. Một số bị kết đám có thể là do thời điểm tiến hành đo cách thời gian phản ứng lâu.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Đề tài đã nghiên cứu, tổng hợp thành công vật liệu nano vàng từ dung dịch HAuCl4 bằng dịch chiết từ lá chè xanh. Trong khuôn khổ luận văn, qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi rút ra các kết quả chính đạt đƣợc nhƣ sau:
1. Các điều kiện thích hợp để chiết lá chè - Thời gian chiết : 10 phút
- Tỉ lệ khối lượng mẫu lá chè và thể tích nước : 3 gam / 100 mL 2. Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano vàng
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/thể tích dung dịch HAuCl4: 3mL /20mL.
- Nhiệt độ tạo nano vàng: 60oC
- Khối lƣợng bột tanin tách từ lá chè : 4 gam
3. Kết quả khảo sát đặc tính của bột tanin tách từ lá chè
- Xác định cấu trúc phân tử, ghi nhận các dao động đặc trƣng của các liên kết hóa học giữa các nguyên tử có trong bột tanin, thấy đƣợc các dao động đặc trƣng của bột tanin có đầy đủ các gốc chức của hợp chất polyphenol
4. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano vàng
- Kết quả chụp TEM cho ta thấy các hạt nano vàng có dạng gần nhƣ hình cầu với kích thước nhỏ hơn 20nm và một số hạt liên kết với nhau tạo thành những khối hạt lớn.
- Kết quả chụp phổ tán sắc năng lƣợng (EDX) của mẫu ta thấy thành phần của vàng chiếm tỷ lệ cao nhất. Kết quả này tương đối phù hợp với lý thuyết ban đầu.
KIẾN NGHỊ
- Tiếp tục nghiên cứu chế tạo hạt nano vàng nói riêng và nano kim loại nói chung bằng phương pháp sinh học, vì đây là một hướng đi mới rất thân thiện với môi trường.
- Lĩnh vực nghiên cứu sử dụng nano vàng có nhiều triển vọng phát triển và mở rộng nghiên cứu. Đề tài kiến nghị một số nội dung cần nghiên cứu ở các giai đoạn tiếp theo nhƣ nghiên cứu về quá trình điều chế nano vàng vào một số ứng dụng trong cuộc sống nhƣ ứng dụng bảo quản thực phẩm, ứng dụng làm mỹ phẩm, sức khỏe và y tế,…