3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết lá chè với thể tích dung dịch HAuCl4
Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết lá chè với dung dịch HAuCl4 đƣợc thực hiện bằng cách thay đổi thể tích dịch chiết lá chè theo thứ tự lần lƣợt là 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL với qui trình điều chế dung dịch keo nano theo sơ đồ nhƣ hình với thể tích dung dịch HAuCl4 là 20mL, nồng độ 100ppm, phản ứng ở nhiệt độ phòng.
Sự thay đổi màu của dung dịch HAuCl4 sau khi thêm dịch chiết lá chè từ màu vàng sang màu tím cho thấy có sự hình thành của các hạt nano vàng. 5 mẫu dung dịch keo nano vàng với các tỉ lệ thể tích dịch chiết và thể tích dung dịch HAuCl4 có màu sắc đậm nhạt khác nhau bởi vì sự khác nhau về hình thái cũng như kích thước của các hạt nano vàng đƣợc hình thành.
Hình 3.7. Màu dung dịch nano vàng ứng với thể tích dịch chiết lá chè khác nhau Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết lá chè lên sự hình thành các hạt nano vàng đƣợc đo bằng máy quang phổ UV-Vis, đƣợc biễu diễn ở Hình 3.8
Hình 3.8. Phổ UV-Vis của mẫu nano vàng tại thể tích dịch chiết lá chè khác nhau Kết quả cho thấy khi tăng thể tích dịch chiết lá chè từ 1mL lên 3mL thì cực đại hấp thụ của dung dịch (Amax) cũng tăng theo, sau đó tiếp tục tăng thể tích dịch chiết lên 4 mL và 5 mL thì cực đại hấp phụ lại bắt đầu giảm xuống rõ rệt. Ngoài ra, quan sát giá trị bước sóng ta thấy, khi tăng thể tích từ 1mL lên 5mL thì đỉnh hấp thụ có xu hướng chuyển dịch về vùng có bước sóng dài hơn chứng tỏ kích thước của hạt nano vàng tạo ra có xu hướng tăng lên. Đồng thời đỉnh hấp thụ cực đại ứng với 5mL
NDC-1mL NDC-2mL NDC-3mL NDC-4mL NDC-5mL
thể tích dịch chiết lá chè cũng tù hơn đỉnh hấp thụ cực đại ứng với 3mL dịch chiết, chứng tỏ ở 5mL thì kích thước các hạt tạo ra cũng kém đồng đều hơn ở 3mL bởi vì phổ UV-Vis mô tả sự chuyển động plasmon bề mặt của tất cả các hạt nano có trong hệ. Do đó tại thể tích dịch chiết lá chè 3 mL ta thu đƣợc mẫu nano vàng đồng đều và ổn định nhất.
Giá trị Amax tăng từ 1mL lên 3mL thể tích dịch chiết có thể đƣợc giải thích nhƣ sau: Khi tăng thể tích dịch chiết lá chè, hàm lƣợng tác nhân khử cũng nhƣ tác nhân làm bền hóa tăng nên lƣợng nano vàng tạo ra trong dung dịch cũng tăng và kích thước các hạt cũng nhỏ hơn vì tốc độ kết tụ các hạt giảm. Tuy nhiên sau đó giá trị Amax lại giảm dần khi tiếp tục tăng thể tích dịch chiết từ 3 mL lên 5 mL là do khi tăng thể tích dịch chiết lá chè cho vào một lƣợng thể tích không đổi dung dịch HAuCl4 thì hệ dung dịch phản ứng trở nên loãng hơn làm giảm khả năng va chạm của các chất tham gia phản ứng nên tốc độ phản ứng giảm (theo qui luật về tốc độ phản ứng).
Nhƣ vậy, thể tích dịch chiết lá chè là 3mL ứng với 20mL thể tích dung dịch HAuCl4 đƣợc chọn để khảo sát các điều kiện tiếp theo.
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano vàng từ dịch chiết Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên quá trình điều chế nano vàng đƣợc thực hiện bằng cách thay đổi nhiệt độ phản ứng theo thứ tự lần lƣợt là 300C, 400C, 500C, 600C, 700C theo qui trình thực nghiệm, với thể tích dung dịch HAuCl4 100ppm là 20mL, giá trị thể tích dịch chiết tối ƣu nhƣ đã khảo sát ở trên là 3mL, để hệ phản ứng trong 30 phút ta thu đƣợc mẫu nhƣ Hình 3.9.
Hình 3.9. Màu dung dịch nano vàng tại các nhiệt độ khác nhau
Kết quả phổ hấp thụ UV-Vis của các mẫu dung dịch nano vàng tại những giá trị nhiệt độ phản ứng khác nhau đƣợc biễu diễn nhƣ Hình 3.10.
Hình 3.10. Phổ UV-Vis của mẫu nano vàng NDC tại các nhiệt độ khác nhau Dựa vào giá trị bước sóng tương ứng với giá trị Amax, ta thấy rằng khi tăng nhiệt độ thì đỉnh hấp thụ cực đại thay đổi không đáng kể, trong khoảng từ 532- 535nm, cho thấy kích thước hạt nano trong dung dịch có tính đồng đều và ổn định khi tăng nhiệt độ. Nhƣ vậy, sự khác nhau trong giá trị Amax có thể đƣợc giải thích là do khi tăng nhiệt độ từ 30oC lên 60oC thì giá trị Amax cũng tăng theo từ 0,253 lên 0,295 cho thấy tốc độ phản ứng tăng theo (theo qui luật về tốc độ phản ứng), nhƣng khi tăng nhiệt độ lên hơn nữa là 70oC thì làm tăng lượng nước bay hơi, dẫn đến mật độ các hạt nano trở nên dày đặc, cho thấy tốc độ chuyển động nhiệt của các hạt nano vàng cũng trở nên nhanh, làm tăng khả năng kết tụ của các hạt nano vàng trong dung dịch, dẫn đến tốc độ kết tụ trở nên nhanh hơn tốc độ phát triển hạt, chính vì thế mà gía trị mật độ quang giảm từ 0,295 xuống 0,241 khi tăng dần nhiệt độ từ 60oC lên 70oC.
Nhƣ vậy, 60oC là nhiệt độ tối ƣu đƣợc chọn cho các khảo sát tiếp theo.
NDC-30 oC NDC-40 oC NDC-50 oC NDC-60 oC NDC-70 oC