Nghiên cứu chế biến trà hòa tan từ dịch trích cây thuốc dòi bằng công nghệ sấy phun

ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH AN GIANG TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG -oOo - BÁO CÁO TỔNG KẾT NHIỆM VỤ KHCN CƠ SỞ NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN TRÀ HỊA TAN TỪ DỊCH TRÍCH CÂY THUỐC DỊI BẰNG CÔNG NGHỆ SẤY PHUN ThS NGUYỄN DUY TÂN AN GIANG, 4/2018 ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH AN GIANG TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG -oOo - BÁO CÁO TỔNG KẾT NHIỆM VỤ KHCN CƠ SỞ NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN TRÀ HỊA TAN TỪ DỊCH TRÍCH CÂY THUỐC DỊI BẰNG CƠNG NGHỆ SẤY PHUN CƠ QUAN CHỦ TRÌ (Họ tên, chữ ký đóng dấu) CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI (Họ tên chữ ký) Nguyễn Duy Tân DANH SÁCH THÀNH VIÊN THAM GIA Chủ nhiệm đề tài: ThS NGUYỄN DUY TÂN Chuyên ngành: Khoa học Công nghệ thực phẩm Cán phối hợp: ThS VÕ THỊ XUÂN TUYỀN Chuyên ngành: Khoa học trồng i Đề tài nghiên cứu khoa học “Nghiên cứu chế biến trà hòa tan từ dịch trích thuốc dịi cơng nghệ sấy phun” tác giả Nguyễn Duy Tân, công tác Khoa Nông Nghiệp Tài Nguyên Thiên Nhiên thực Tác giả báo cáo kết nghiên cứu Hội đồng Khoa học Đào tạo Trường Đại học An Giang thông qua ngày 05/4/2018 Thƣ ký ThS Nguyễn Thị Lan Phương Phản biện Phản biện TS Hồ Thanh Bình ThS Vũ Thị Thanh Đào Chủ tịch hội đồng PGS.TS Võ Văn Thắng ii LỜI CẢM TẠ Tôi xin chân thành cảm ơn đến tất người hỗ trợ giúp đỡ tơi hồn thành đề tài nghiên cứu khoa học này, nhắc đến: - Ban Giám hiệu Trường Đại học An Giang, Ban chủ nhiệm Khoa Nông Nghiệp Tài Nguyên Thiên Nhiên, Ban chủ nhiệm Bộ môn Công Nghệ Thực Phẩm Phịng ban Chức có liên quan tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình làm thủ tục nghiên cứu - Quý thầy cô đồng nghiệp Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, chuyên viên Khu thí nghiệm Trung tâm Trường Đại học An Giang nhiệt tình hỗ trợ tơi việc thực thí nghiệm - Các bạn sinh viên Lê Thanh Trung, Nguyễn Tiến Đạt, Ngơ Hồng Nhu (ĐH14TP); Võ Thành Thứ, Phan Văn Vĩ, Phan Thành Trung (ĐH15TP) tiếp sức việc thực nghiên cứu xử lý số liệu thí nghiệm Người thực ThS NGUYỄN DUY TÂN iii TĨM TẮT Cây thuốc dịi (Pouzolzia zeylanica L Benn) biết đến loại thuốc đơng y có nhiều cơng dụng phịng chữa bệnh với nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học q Các thí nghiệm từ dịch trích thuốc dịi khơ thiết kế theo mơ hình phức hợp điểm tâm với dạng cấp lũy thừa (3-level factorial design: 32) gồm trình (i) phối chế thành phần chất mang: maltodextrin 5÷15% 0,06÷0,1% cho loại gum (xanthan, carrageenan arabic); (ii) điều kiện sấy phun: nhiệt độ 170÷190oC tốc độ dịng nhập liệu 16÷20 vịng/phút để thu bột thuốc dòi chứa hoạt chất sinh học (anthocyanin, flavonoid, polyphenol tannin) cao nhất; iii) bột sấy phun (3%) phối chế với 10÷20% đường 0,05÷0,15% acid ascorbic (theo thể tích dung dịch pha) đánh giá cảm quan theo phương pháp hồi quy logistic lựa chọn công thức tối ưu; iv) thử nghiệm khả chống oxy hóa sản phẩm thơng qua phương pháp đánh giá DPPH, FRAP AAI; v) theo dõi thay đổi chất lượng sản phẩm trình bảo quản Trong nghiên cứu này, phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface Methodology) sử dụng để tối ưu hóa điều kiện sấy phun phối chế chế biến sản phẩm từ thuốc dịi Các thơng số tối ưu chọn gồm 8,743% maltodextrin 0,083% gum arabic phối chế vào dịch trích thuốc dịi khơ Thực tiến trình sấy phun nhiệt độ 179,83oC tốc độ nhập liệu 18,26 vòng/phút thu bột thuốc dòi chứa hàm lượng anthocyanin, flavonoid, polyphenol tannin 8,06 mg CE/100g; 30,86 mgQE/g; 28,12 mgGAE/g 24,85 mgTAE/g, tương ứng Công thức phối chế trà hòa tan gồm 3% bột thuốc dòi phối chế với 15% đường 0,1% acid ascorbic đánh giá tốt màu sắc, mùi thơm đặc trưng thuốc dòi vị chua hài hòa Sản phẩm bột thuốc dịi có số IC50 khả khử gốc tự DPPH 0,98 mg/ml; khử sắt FRAP 116,198 MFeSO4/100mg số AAI 41,792 Sản phẩm 78%, 75% 85% người tiêu dùng đánh giá mùi, vị màu sắc từ thích đến thích; khoảng 93% người tiêu dùng đánh giá chất lượng sản phẩm từ loại đến tốt; khoảng 89% người tiêu dùng đồng ý với giá thành sản phẩm 30.000 đồng/hộp 100g bột thuốc dòi); 80% người tiêu dùng sẵn lòng mua sản phẩm xuất thị trường Hàm lượng hợp chất anthocyanin, flavonoid, polyphenol tannin sản phẩm hao hụt 56,08; 52,56; 32,01 31,39% sau 12 tháng bảo quản nhiệt phịng Từ khóa: thuốc dịi, phối chế, sấy phun, hợp chất sinh học, phương pháp bề mặt đáp ứng, bảo quản, người tiêu dùng iv ABSTRACT Pouzolzia zeylanica L Benn has been known as a traditional medicine that has many uses in the prevention and treatment of various compounds with precious biology The experiments from the extract of dried plant have been modeled with a 3-level factorial design (32) consisting of the following processes: (i) the carrier composition of maltodextrin 5÷15% and 0.06÷0.1% for gums (xanthan, carrageenan and arabic); (ii) spray drying conditions: temperature 170÷190oC and feed flow speed 16÷20 rpm to obtain the highest amount of anthocyanin, flavonoid, polyphenol and tannin; iii) spray dried powder (3%) was mixed with 10÷20% sugar and 0.05÷0.15% ascorbic acid (by volume of solution) was evaluated sensitively by logistic regression and select the optimal formula; iv) testing the antioxidant capacity of the product through DPPH, FRAP and AAI evaluation; v) following changes in product quality during storage In this study, response surface methodology was used to optimize the spray drying and blending conditions in the processing of products from this medicinal plant Optimal parameters were selected, including 8.743% maltodextrin and 0.083% arabic gum mixed with extract The spray drying process at 179.83oC and feed flow speed of 18.26 rpm resulted in obtained powder had anthocyanin, flavonoid, polyphenol and tannin content of 8.06 mg CE/100g; 30.86 mg QE/g; 28.12 mg GAE/g and 24.85 mg TAE/g, respectively The soluble tea formula consists of 3% powder combined with 15% sugar and 0.1% ascorbic acid It is well appreciated for its color, flavour, sweet and sour taste The powder product has an inhibitory concentrate 50% (IC50) of 0.98 mg/ml DPPH; the ferric reducing ability FRAP was 116,198 μFeSO4/100 mg and the AAI index was 41,792 There was 78%, 75% and 85% of consumers evaluated for flavour, taste and color of product from like to extremely like; about 93% of consumers rated the quality product from good to very good; approximately 89% of consumers agreed on the cost of product 30,000 VND/box 100g powder); and 80% of consumers were willing to buy the product when it comes to the market The content of anthocyanin compounds, flavonoids, polyphenols and tannin losses were 56.08; 52,56; 32.01 and 31.39% after 12 months of storage at room temperature Keywords: Pouzolzia zeylanica L Benn, blending, spray drying, bioactive compounds, response surface methodology, preservation, consumer v LỜI CAM KẾT Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu cơng trình nghiên cứu có xuất xứ rõ ràng Những kết luận khoa học cơng trình nghiên cứu chưa cơng bố cơng trình khác An giang, ngày 05 tháng năm 2018 Ngƣời thực Nguyễn Duy Tân vi DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT AAI – Antioxidant ability index ABTS – 2,2’-azinobis-3-ethyl benzothiazoline-6-sulfonic CB-CNV – Cán công nhân viên CCD – Central composite design CE – Cyanidin-3-glycoside equivalent DE – Dextrose equivalent DM – Dry material/ Dry matter DPPH – 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl ET – Electron transfer FRAP – Ferric reducing antioxidant power GA – Gum arabic GAE – Gallic acid equivalent HAT – Hydrogen atom transfer HT – Hydrolyzed tannin IC50 – Nồng độ ức chế 50% LSD – Least significant difference MIC - Minimum Inhibitory Concentration NEB – Non-enzymatic browning NLĐ-BB – Người lao động buôn bán ORAC – Oxygen radical absorbance capacity QE – Quercetin equivalent ROS – Reactive oxygen species RSM – Response surface methodology SEM – Scanning electron microscope SV-HS – Sinh viên học sinh TAC – Total antioxidant capacity TAE – Tannic acid equivalent TCVN – Tiêu chuẩn Việt Nam TEAC – Trolox equivalent antioxidant capacity TPTZ – 2,4,6-tripyridyl-s-triazine TRAP – Total peroxyl radical trapping antioxidant parameter vii MỤC LỤC Chƣơng 1: GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu nghiên cứu 1.3 Nội dung nghiên cứu Chƣơng 2: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan thuốc Dịi 2.2 Các hợp chất có hoạt tính sinh học thuốc dịi 2.2.1 Anthocyanin 2.2.2 Flavonoid 2.2.3 Polyphenol 2.2.4 Tannin 2.3 Ảnh hưởng chế biến nhiệt đến hợp chất sinh học 2.4 Tổng quan công nghệ sấy phun 2.4.1 Khái niệm sấy phun 2.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình sấy phun 2.4.3 Thiết bị sấy phun 2.4.4 Những tính chất bột sấy phun 2.4.5 Khái quát kỹ thuật bao nang (vi bọc) 2.5 Các chất mang (vi bọc) trình sấy phun 2.5.1 Maltodextrin 2.5.2 Gum arabic 2.5.3 Carrageenan 2.5.4 Xanthan gum 2.6 Hoạt tính chống oxy hóa dịch trích thực vật 2.7 Các nghiên cứu có liên quan Chƣơng 3: PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Phương tiện nghiên cứu 3.1.1 Địa điểm thời gian nghiên cứu 3.1.2 Nguyên liệu trang thiết bị sử dụng 3.2 Phương pháp nghiên cứu 3.2.1 Sơ đồ nghiên cứu 3.2.2 Bố trí thí nghiệm 3.3 Phương pháp phân tích số liệu tiêu 3.3.1 Phương pháp phân tích số liệu 3.3.2 Phương pháp phân tích tiêu Chƣơng 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Ảnh hưởng trình phối chế chất mang đến hàm lượng hợp viii 1 4 11 13 15 17 17 19 19 23 27 28 28 29 30 31 31 33 37 37 37 38 38 39 45 45 46 47 1.3 Maltodextrin gum Arabic Bảng 15: Kết phân tích số liệu thí nghiệm theo bố trí Arabic Maltodextrin Anthocyanin Flavonoid Polyphenol 0,08 0,08 0,1 0,08 0,08 0,1 0,06 0,08 0,1 0,06 0,08 0,08 0,06 10 10 15 10 15 15 10 5 10 10 10 7,65 6,55 6,85 5,35 7,20 4,55 4,12 7,19 6,98 4,18 7,10 7,05 5.20 27,24 26,67 26,97 25,96 27,27 25,25 26,36 27,19 26,82 26,38 27,38 27,31 27,29 30,49 30,11 29,93 23,72 30,38 23,61 23,65 30,45 29,90 30,35 30,40 30,30 30.08 Tannin Ẩm Kt hạt 24,43 24,50 24,39 23,74 24,59 24,41 22,06 24,62 24,18 23,40 24,42 24,65 23,03 6,45 7,09 6,95 6,89 6,49 7,29 7,68 6,52 7,55 7,69 6,48 6,51 7,19 6,07 6,01 6,16 6,41 6,09 6,49 6,55 6,08 6,11 6,03 6,05 6,06 6,16 Bảng 16: Phân tích biến cho Anthocyanin Nguồn Tổng bình phương 3,96907 2,26935 3,38183 1,40423 3,8558 0,0346145 0,22788 19,5898 A:Maltodextrin (%) B:Arabic gum (%) AA AB BB Lack-of-fit Pure error Total (corr.) R-squared = 98,66 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 97,7029 percent Độ tự 1 1 12 Trung bình bình phương 3,96907 2,26935 3,38183 1,40423 3,8558 0,0115382 0,05697 Tỷ lệ F 69,67 39,83 59,36 24,65 67,68 0,20 Giá trị P 0,0011 0,0032 0,0015 0,0077 0,0012 0,8898 Độ tự 1 1 12 Trung bình Tỷ lệ bình phương F 0,0682667 13,05 62,5974 11968,91 0,139179 26,61 0,042025 8,04 30,3417 5801,48 0,0322697 6,17 0,00523 Giá trị P 0,0225 0,0000 0,0067 0,0471 0,0000 0,0556 Bảng 17: Phân tích biến cho Flavonoid Nguồn Tổng bình phương 0,0682667 62,5974 0,139179 0,042025 30,3417 0,096809 0,02092 100,312 A:Maltodextrin (%) B:Arabic gum (%) AA AB BB Lack-of-fit Pure error Total (corr.) R-squared = 99,8826 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 99,7988 percent Bảng 18: Phân tích biến cho Polyphenol Độ tự 1 1 12 Trung bình bình phương 0,16335 0,881667 0,0472973 0,600625 2,47095 0,00111749 0,00517 Tỷ lệ F 31,60 170,54 9,15 116,18 477,94 0,22 Giá trị P 0,0049 0,0002 0,0390 0,0004 0,0000 0,8806 Độ tự 1 1 12 Trung bình bình phương 3,36002 0,582817 1,44621 0,616225 0,271655 0,0209252 0,01187 Tỷ lệ F 283,07 49,10 121,84 51,91 22,89 1,76 Giá trị P 0,0001 0,0022 0,0004 0,0020 0,0088 0,2929 Độ tự 1 1 12 Trung bình bình phương 0,0988167 0,0368167 0,902235 0,015625 0,66734 0,000609291 0,00075 Tỷ lệ F 131,76 49,09 1202,98 20,83 889,79 0,81 Giá trị P 0,0003 0,0022 0,0000 0,0103 0,0000 0,5499 Tổng bình Độ Trung bình phương tự bình phương A:Maltodextrin (%) 0,0000666667 0,0000666667 B:Arabic gum (%) 0,281667 0,281667 AA 0,0211875 0,0211875 AB 0,0049 0,0049 BB 0,0522828 0,0522828 Lack-of-fit 0,000883908 0,000294636 Pure error 0,001 0,00025 Total (corr.) 0,404123 12 R-squared = 99,5338 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 99,2008 percent Tỷ lệ F 0,27 1126,67 84,75 19,60 209,13 1,18 Giá trị P 0,6328 0,0000 0,0008 0,0114 0,0001 0,4227 Nguồn Tổng bình phương 0,16335 0,881667 0,0472973 0,600625 2,47095 0,00335247 0,02068 4,92011 A:Maltodextrin (%) B:Arabic gum (%) AA AB BB Lack-of-fit Pure error Total (corr.) R-squared = 99,5115 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 99,1626 percent Bảng 19: Phân tích biến cho Tannin Nguồn Tổng bình phương 3,36002 0,582817 1,44621 0,616225 0,271655 0,0627755 0,04748 7,23743 A:Maltodextrin (%) B:Arabic gum (%) AA AB BB Lack-of-fit Pure error Total (corr.) R-squared = 98,4766 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 97,3884 percent Bảng 20: Phân tích biến cho Hàm ẩm Nguồn Tổng bình phương 0,0988167 0,0368167 0,902235 0,015625 0,66734 0,00182787 0,003 2,68368 A:Maltodextrin (%) B:Arabic gum (%) AA AB BB Lack-of-fit Pure error Total (corr.) R-squared = 99,8201 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 99,6916 percent Bảng 21: Phân tích biến cho Kích thước hạt Nguồn 10 1.4 Phân tích so sánh loại gum Bảng 22: Phân tích ANOVA cho Anthocyanin theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 5,73929 1,93067 7,66996 Độ tự Trung bình bình phương 2,86964 0,321778 Tỷ lệ F 8,92 Giá trị P 0,0159 Tỷ lệ F 17,52 Giá trị P 0,0031 Trung bình bình phương 0,1579 0,3231 Tỷ lệ F 0,49 Giá trị P 0,6359 Trung bình bình phương 3,60863 0,455589 Tỷ lệ F 7,92 Giá trị P 0,0207 Trung bình bình phương 0,00459052 0,0000291389 Tỷ lệ F 157,54 Giá trị P 0,0000 Tỷ lệ F 1,43 Giá trị P 0,3110 Tỷ lệ F 6,55 Giá trị P 0,0310 Bảng 23: Phân tích ANOVA cho Flavonoid theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 22,6054 3,8718 26,4772 Độ tự Trung bình bình phương 11,3027 0,6453 Bảng 24: Phân tích ANOVA cho Polyphenol theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,3158 1,9386 2,2544 Độ tự Bảng 25: Phân tích ANOVA cho Tannin theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 7,21727 2,73353 9,9508 Độ tự Bảng 26: Phân tích ANOVA cho Aw theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,00918105 0,000174833 0,00935588 Độ tự Bảng 27: Phân tích ANOVA cho Hàm ẩm theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,0888667 0,186733 0,2756 Độ tự Trung bình bình phương 0,0444333 0,0311222 Bảng 28: Phân tích ANOVA cho Kích thước hạt theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,134867 0,0617333 0,1966 Độ tự Trung bình bình phương 0,0674333 0,0102889 11 Bảng 29: Phân tích ANOVA cho NEB theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,00704622 0,000886667 0,00793289 Độ tự Trung bình bình phương 0,00352311 0,000147778 Tỷ lệ F 23,84 Giá trị P 0,0014 Trung bình bình phương 0,8713 0,1405 Tỷ lệ F 6,20 Giá trị P 0,0347 Trung bình bình phương 1,73138 0,160656 Tỷ lệ F 10,78 Giá trị P 0,0103 Trung bình bình phương 0,334878 0,00224444 Tỷ lệ F 149,20 Giá trị P 0,0000 Trung bình bình phương 0,330078 0,0131444 Tỷ lệ F 25,11 Giá trị P 0,0012 Tỷ lệ F 6,17 Giá trị P 0,0350 Tỷ lệ F 3,83 Giá trị P 0,0849 Tỷ lệ F 0,69 Giá trị P 0,5393 Bảng 30: Phân tích ANOVA cho Delta E theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 1,7426 0,843 2,5856 Độ tự Bảng 31: Phân tích ANOVA cho Giá trị L theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 3,46276 0,963933 4,42669 Độ tự Bảng 32: Phân tích ANOVA cho Giá trị a theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,669756 0,0134667 0,683222 Độ tự Bảng 33: Phân tích ANOVA cho Giá trị b theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,660156 0,0788667 0,739022 Độ tự Bảng 34: Phân tích ANOVA cho Giá trị DPPH theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 19,5162 9,49173 29,0079 Độ tự Trung bình bình phương 9,75808 1,58196 Bảng 35: Phân tích ANOVA cho Giá trị FRAP theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 83,3304 65,3295 148,66 Độ tự Trung bình bình phương 41,6652 10,8883 Bảng 36: Phân tích ANOVA cho Giá trị AAI theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 3,88762 17,0111 20,8988 Độ tự Trung bình bình phương 1,94381 2,83519 12 4.2 Ảnh hưởng điều kiện sấy phun đến hàm lượng hợp chất có hoạt tính sinh học sản phẩm Bảng 37: Kết phân tích số liệu thí nghiệm theo bố trí Nhiệt độ 170 170 170 180 180 180 180 180 180 180 190 190 190 Bơm 16 18 20 16 18 18 18 18 18 20 16 18 20 Antho 4,66 6,94 7,75 5,64 7,83 7,58 8,03 8,12 7,45 7,62 4,64 6,03 4,67 NEB 0,305 0,296 0,292 0,284 0,283 0,282 0,283 0,282 0,281 0,289 0,288 0,293 0,303 Tannin 24,21 24,98 24,49 25,19 25,35 25,48 25,31 25,42 25,51 24,65 24,48 24,68 23,85 Poly 26,06 26,79 27,07 27,25 27,95 27,73 27,75 27,78 27,86 27,71 27,75 27,67 27,09 Flavo 29,76 31,27 30,99 29,37 31,65 31,67 31,63 31,82 31,52 31,31 28,02 30,8 30,86 Ẩm 7,25 7,28 7,32 6,45 6,52 6,55 6,45 6,51 6,42 6,78 6,55 6,64 6,97 KTH 6,18 6,13 6,2 6,24 6,15 6,05 6,1 6,16 6,12 6,25 7,56 7,41 7,23 L 78,32 77,57 78,16 79,34 78,49 78,51 78,53 78,57 78,54 79,02 79,68 78,77 79,21 a 7,21 7,56 7,58 7,98 8,26 8,3 8,46 8,31 8,24 8,38 7,81 7,95 7,68 Bảng 38: Phân tích biến cho Anthocyanin Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 2,68002 B:Bơm (rpm) 4,335 AA 4,3884 AB 2,3409 BB 3,43686 Lack-of-fit 0,204774 Pure error 0,32708 Total (corr.) 22,5027 12 R-squared = 97,6365 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 95,9483 percent Nguồn Trung bình bình phương 2,68002 4,335 4,3884 2,3409 3,43686 0,068258 0,08177 Tỷ lệ F 32,78 53,01 53,67 28,63 42,03 0,83 Giá trị P 0,0046 0,0019 0,0018 0,0059 0,0029 0,5407 Trung bình bình phương 0,9126 6,02002 0,778851 0,648025 4,15159 0,0333704 0,01157 Tỷ lệ F 78,88 520,31 67,32 56,01 358,82 2,88 Giá trị P 0,0009 0,0000 0,0012 0,0017 0,0000 0,1663 Bảng 39: Phân tích biến cho Flavonoid Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 0,9126 B:Bơm (rpm) 6,02002 AA 0,778851 AB 0,648025 BB 4,15159 Lack-of-fit 0,100111 Pure error 0,04628 Total (corr.) 15,0971 12 R-squared = 99,0303 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 98,3377 percent Nguồn 13 Bảng 40: Phân tích biến cho Polyphenol Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 1,11802 B:Bơm (rpm) 0,10935 AA 0,797676 AB 0,697225 BB 0,228152 Lack-of-fit 0,0337056 Pure error 0,03292 Total (corr.) 3,5714 12 R-squared = 98,1345 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 96,8019 percent Nguồn Trung bình bình phương 1,11802 0,10935 0,797676 0,697225 0,228152 0,0112352 0,00823 Tỷ lệ F 135,85 13,29 96,92 84,72 27,72 1,37 Giá trị P 0,0003 0,0219 0,0006 0,0008 0,0062 0,3735 Trung bình bình phương 0,0748167 0,132017 1,06818 0,207025 0,781381 0,0176888 0,00713 Tỷ lệ F 10,49 18,52 149,82 29,04 109,59 2,48 Giá trị P 0,0317 0,0126 0,0003 0,0057 0,0005 0,2004 Trung bình bình phương 2,26935 0,015 1,00288 0,030625 0,0166256 0,00625741 0,00193 Tỷ lệ F 1175,83 7,77 519,62 15,87 8,61 3,24 Giá trị P 0,0000 0,0494 0,0000 0,0164 0,0426 0,1428 Trung bình bình phương 0,476017 0,112067 0,534286 0,030625 0,0248358 0,00317021 0,00285 Tỷ lệ F 167,02 39,32 187,47 10,75 8,71 1,11 Giá trị P 0,0002 0,0033 0,0002 0,0306 0,0419 0,4424 Bảng 41: Phân tích biến cho Tannin Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 0,0748167 B:Bơm (rpm) 0,132017 AA 1,06818 AB 0,207025 BB 0,781381 Lack-of-fit 0,0530665 Pure error 0,02852 Total (corr.) 3,47323 12 R-squared = 97,651 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 95,9731 percent Nguồn Bảng 42: Phân tích biến cho Kích thước hạt Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 2,26935 B:Bơm (rpm) 0,015 AA 1,00288 AB 0,030625 BB 0,0166256 Lack-of-fit 0,0187722 Pure error 0,00772 Total (corr.) 3,64912 12 R-squared = 99,274 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 98,7554 percent Nguồn Bảng 43: Phân tích biến cho Hàm ẩm Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 0,476017 B:Bơm (rpm) 0,112067 AA 0,534286 AB 0,030625 BB 0,0248358 Lack-of-fit 0,00951063 Pure error 0,0114 Total (corr.) 1,39632 12 R-squared = 98,5025 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 97,4328 percent Nguồn 14 Bảng 44: Phân tích biến cho NEB Tổng bình Độ Trung bình phương tự bình phương A:Nhiệt độ sấy (oC) 0,0000135 0,0000135 B:Bơm (rpm) 0,00000816667 0,00000816667 AA 0,000360894 0,000360894 AB 0,000196 0,000196 BB 0,0000325131 0,0000325131 Lack-of-fit 0,00000756782 0,00000252261 Pure error 0,0000028 7,E-7 Total (corr.) 0,000784769 12 R-squared = 98,6789 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 97,7352 percent Nguồn Tỷ lệ F 19,29 11,67 515,56 280,00 46,45 3,60 Giá trị P 0,0118 0,0269 0,0000 0,0001 0,0024 0,1237 Tỷ lệ F 26,47 9,13 125,77 8,36 9,29 1,27 Giá trị P 0,0068 0,0391 0,0004 0,0445 0,0381 0,3980 F Giá trị P 0,0000 Bảng 45: Phân tích biến cho Giá trị a Tổng bình Độ phương tự A:Nhiệt độ sấy (oC) 0,198017 B:Bơm (rpm) 0,0682667 AA 0,940741 AB 0,0625 BB 0,069491 Lack-of-fit 0,0284605 Pure error 0,02992 Total (corr.) 1,79677 12 R-squared = 96,7508 percent R-squared (adjusted for d.f.) = 94,43 percent Nguồn Trung bình bình phương 0,198017 0,0682667 0,940741 0,0625 0,069491 0,00948682 0,00748 4.3 Kết so sánh sản phẩm bột thuốc dòi bột cà gai leo Bảng 46: Phân tích ANOVA cho Bao bì đựng sản phẩm theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 13,7228 0,943667 14,6665 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 13,7228 0,0337024 Tỷ lệ 407,18 Bảng 47: Phân tích ANOVA cho Màu sắc bột theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 4,808 1,74783 6,55583 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 4,808 0,0624224 Tỷ lệ F 77,02 Giá trị P 0,0000 Bảng 48: Phân tích ANOVA cho Trạng thái bột theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 10,3488 0,815987 11,1648 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 10,3488 0,0291424 15 Tỷ lệ F 355,11 Giá trị P 0,0000 Bảng 49: Phân tích ANOVA cho MDUT sản phẩm bột theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 6,94083 0,904467 7,8453 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 6,94083 0,0323024 Tỷ lệ F 214,87 Giá trị P 0,0000 Bảng 50: Phân tích ANOVA cho Màu sắc dịch trà theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 9,02008 1,13025 10,1503 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 9,02008 0,0403662 Tỷ lệ F 223,46 Giá trị P 0,0000 Bảng 51: Phân tích ANOVA cho Mùi vị dịch trà theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,0213333 0,770547 0,79188 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 0,0213333 0,0275195 Tỷ lệ F 0,78 Giá trị P 0,3861 Bảng 52: Phân tích ANOVA cho Trạng thái dịch trà theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 7,24225 0,677333 7,91959 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 7,24225 0,0241905 Tỷ lệ F 299,38 Giá trị P 0,0000 Bảng 53: Phân tích ANOVA cho MDUT dịch trà theo Mẫu Nguồn Between groups Within groups Total (Corr.) Tổng bình phương 0,0340033 0,676293 0,710297 Độ tự 28 29 Trung bình bình phương 0,0340033 0,0241533 16 Tỷ lệ F 1,41 Giá trị P 0,2454 PHỤ LỤC C CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG NGHIÊN CỨU Phân tích hàm lƣợng anthocyanin theo phƣơng pháp pH vi sai (Ahmed et al., 2013; Lee et al., 2005) Nguyên tắc: chất màu anthocyanin thay đổi theo pH Tại pH 1,0 anthocyanin tồn dạng oxonium flavium có độ hấp thụ cực đại, cịn pH 4,5 chúng lại dạng carbinol không màu Đo mật độ quang mẫu pH 1,0 pH 4,5 bước sóng hấp thụ cực đại So với độ hấp thụ bước sóng 700 nm Tiến hành: pha lỗng mẫu dung dịch đệm (pH pH 4,5) đo mật độ quang mẫu bước sóng hấp thụ cực đại (520 nm), độ hấp thụ bước sóng (700 nm) Hàm lượng anthocyanin tính theo cơng thức: Trong đó: A = (Amax.pH=1 - A700nm.pH=1) - (Amax.pH= 4,5 - A700nm.pH= 4,5) Với Amax, A700nm: Độ hấp thụ bước sóng cực đại 700 nm, pH = pH = 4,5 a: Lượng anthocyanin (mg/L); MW: Khối lượng phân tử anthocyanin (449,2 g/mol) cho cyanidin-3-glucoside l: Chiều dày cuvet (l = cm); DF: Hệ số pha loãng (DF = 25); : Hệ số hấp thụ phân tử ( = 26.900 L mol-1cm-1); 1000: Đổi từ g sang mg Dụng cụ: máy so màu, cuvet 10 mm, bình định mức 50 100 mL, micropipet 1000-5000 l, ống nhỏ giọt, cốc thủy tinh 250 ml Phân tích hàm lƣợng flavonoid tổng theo phƣơng pháp Aluminium Chloride Colorimeteric (Madal et al., 2013; Eswari et al., 2013) Nguyên tắc: aluminium chloric hình thành phức acid ổn định với nhóm ceto C-4 nhóm hydroxyl C-3 C-5 flavonoid có màu vàng sáng Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng flavonoid có mẫu đo bước sóng 415 nm, quercetin chọn làm chất chuẩn để tính tốn hàm lượng flavonoid Tiến hành: hút mL dịch trích vào ống nghiệm, cho thêm mL ethanol, 0,2 mL aluminum chloride (10%), 0,2 mL sodium acetate M 5,8 mL nước cất Giữ nhiệt độ phòng 30 phút đo độ hấp thu hỗn hợp phản ứng 415 nm 17 Xây dựng đường chuẩn quercetin: pha nồng độ quercetin từ 10÷50 mg/L ethanol Thực quy trình tương tự cho quercetin chuẩn Phương trình đường chuẩn (Hình 1) Dụng cụ: máy so màu, máy vortex, cuvet 10 mm, bình định mức 100 mL, micropipet 100-1000l, 1000÷5000l, ống nghiệm Hình 1: Đường chuẩn flavonoid Phân tích hàm lƣợng polyphenol tổng theo phƣơng pháp Folin-Ciocalteau (Hossain et al., 2013) Nguyên tắc: dựa vào phản ứng oxy hóa hợp chất polyphenol thuốc thử Folin-Ciocalteau tạo sản phẩm màu xanh thẫm Cường độ màu hỗn hợp phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ polyphenol mẫu Căn vào cường độ màu đo máy so màu bước sóng 750 nm đồ thị đường chuẩn acid gallic để xác định hàm lượng polyphenol mẫu Tiến hành: hút 0,2 ml dịch chiết pha lỗng thích hợp vào ống nghiệm, thêm 1,5 mL thuốc thử Folin-Ciocalteau 10% Giữ ống nghiệm tối phút Cuối cùng, cho thêm 1,5 mL Na2CO3 5% lắc máy vortex Giữ ống nghiệm tối Sau đó, đo độ hấp thu dung dịch bước sóng 750 nm UV-spectrophotometer Xây dựng đường chuẩn acid gallic: pha nồng độ acid gallic từ 2÷10 mg/L ethanol Thực quy trình tương tự cho acid gallic chuẩn Phương trình đường chuẩn (Hình 2) Dụng cụ: máy so màu, máy vortex, cuvet 10 mm, bình định mức 100 mL, micropipet 100-1000l, 1000÷5000l, ống nghiệm có nắp, giấy bạc Hình 2: Đường chuẩn polyphenol 18 Phân tích hàm lƣợng tannin theo phƣơng pháp Folin-Denis (Laitonjam et al., 2013) Nguyên tắc: dựa vào phản ứng oxy hóa hợp chất tannin với thuốc thử Foli-Ciocalteau tạo phúc màu xanh thẫm Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng tannin có mẫu đo bước sóng 700 nm Acid tannic chọn làm chất chuẩn để tính tốn hàm lượng tannin có mẫu Tiến hành: hút 0,5 mL dịch trích 0,5 mL nước cất cho vào ống nghiệm Sau cho tiếp 0,5 mL thuốc thử Folin-Denis mL dung dịch Na2CO3 20% lắc đều, làm ấm bể nước sôi phút làm nguội nhiệt độ phòng Đo độ hấp thu phức màu bước sóng 700 nm Hàm lượng tannin tính theo đường chuẩn acid tannic Xây dựng đường chuẩn acid tannic nồng độ từ 1÷8 mg/mL Thực quy trình tương tự cho acid tannic chuẩn Phương trình đường chuẩn (Hình 3) Dụng cụ: máy so màu, máy vortex, cuvet 10 mm, bình định mức 100 mL, micropipet 100-1000l, 1000÷5000l, ống nghiệm có nắp, giấy bạc Hình 3: Đường chuẩn tannin Xác định số chống oxy hóa AAI theo phƣơng pháp tổng lực khử (Nguyễn Thị Minh Tú, 2009) Hút ml dịch trích mẫu nguyên chất cho vào ống nghiệm, cho thêm 2,5 ml dung dịch đệm phosphate (0,2M, pH 6,6) 2,5 ml kali ferricyanide (1%), lắc với vortex ủ 50oC 20 phút Tiếp đó, thêm vào hỗn hợp 2,5 ml trichloroacetic acid (10%), ly tâm với tốc độ 3000 vòng/phút 10 phút Sau đó, lấy 2,5 ml dung dịch bề mặt pha với 2,5 ml ethanol (96%) 0,5 ml ferric chloride (0,1%) lắc với vortex Thực tương tự với mẫu kiểm chứng Đo độ hấp thu mẫu bước sóng 700 nm Chỉ số chống oxy hóa AAI = Asample/Acontrol Trong đó, Asample: độ hấp thu mẫu; Acontrol: độ hấp thu mẫu kiểm chứng Xác định khả khử sắt theo phƣơng pháp FRAP (Adedapo et al., 2009) Hút 150 m dịch trích mẫu nguyên chất 2850 m dung dịch FRAP (thuốc thử FRAP chuẩn bị từ dung dịch đệm acetate 300 mM (pH 3,6), dung dịch TPTZ (2,4,6-tripyridyl-s-triazine) 10 mM HCl 40 mM dung dịch 19 FeCl3.6H2O 20 mM với tỷ lệ 10:1:1) cho vào ống nghiệm, lắc vortex Ủ điều kiện tối 30 phút, sau đo độ hấp thu mẫu 593 nm Khả khử sắt mẫu xác định dựa vào đường chuẩn FeSO4.7H2O (y = 0,5177x + 0,0855 với R2 = 0,9981), kết thể µM FeSO4/g DM Xác định khả khử gốc tự DPPH theo phƣơng pháp đƣợc mô tả Aluko et al (2014) Hút ml dung dịch 2,2 diphenyl 1-2-picrylhydrazyl (DPPH) 0,135 mM ethanol ml mẫu dịch trích ly nguyên chất Giữ tối 30 phút, đo độ hấp thu bước sóng 517 nm DPPH (%) = [(Abs control – Abs sample)/Abs control] x 100, đó, Abs control độ hấp thu dung dịch DPPH pha ethanol, Abs sample độ hấp thu mẫu dịch trích + DPPH chất chuẩn Phân tích tiêu hóa lý khác Hàm ẩm: cân g mẫu nguyên liệu (thuốc dòi tươi băm nhỏ bột thuốc dịi sấy khơ nghiền mịn) sản phẩm bột tiến hành phân tích cân sấy hồng ngoại (Moisture analyzer, AND MX-50, Japan) Màu sắc sản phẩm xác định thiết bị đo màu (Model No.CR-400, Konica Minolta AC-A350, Japan) thông qua số (L*) có giá trị từ 0÷100 thể màu đen tới trắng, (a*) có giá từ trị (-) đến (+) thể màu từ đỏ đến xanh lá, (b*) có giá trị từ (-) đến (+) thể màu từ vàng đến xanh dương, độ khác màu (E) tính cơng thức: Trong đó: L0, a0, b0 giá trị đo mẫu ban đầu L*, a*, b* giá trị đo mẫu sản phẩm (Sharma et al., 2013) Chỉ số hóa nâu khơng enzyme (NEB) xác định phương pháp trích ly mẫu sản phẩm với cồn 60%, ly tâm 2000 rpm 15 phút (bằng thiết bị Eba20 Hettich, Germany), sau hút lấy phần phía đo độ hấp thu (OD) bước sóng 440 nm (Assawarachan and Noomhorm, 2008) Tổng chất khơ hịa tan xác định Brix kế (Atago, Japan), độ nhớt đo thiết bị (DV-E Viscometer, Brookfield), hoạt độ nước xác định thiết bị (Aqua Lab 4TE, USA), giá trị pH xác định pH kế cầm tay (EcoTestr pH2, Eutech Singapore) 20 PHỤ CHƯƠNG D PHIẾU ĐIỀU TRA PHỎNG VẤN Người tiêu dùng sản phẩm “Trà hòa tan từ dịch trích thuốc Dịi”  PHẦN A: THÔNG TIN CHUNG Họ tên: .; giới tính: ; năm sinh: Nghề nghiệp: Địa chỉ: Trình độ học vấn: Số điện thoại (nếu có): Anh chị vui lòng trả lời câu hỏi sau cách khoanh tròn câu trả lời mà anh chị thấy phù hợp (quan tâm) Anh (chị) quan tâm đến điều chọn mua sản phẩm nước uống (trà hòa tan, nước giải khát, nước quả) ? a Giá thành hợp lý b Chất lượng, dinh dưỡng an toàn c Được chế biến từ nguồn nguyên liệu tự nhiên d Mẫu mã bao bì đẹp, bắt mắt e Thương hiệu sản phẩm f Ý kiến khác: …………………… Anh (chị) có thường sử dụng sản phẩm nước uống chế biến từ loại thảo mộc hay rau củ không ? (trà linh chi, khổ qua, diệp hạ châu, nước mát, ép rau ) a Thường (2-3 lần/tuần) b Thỉnh thoảng (1 lần/tuần) c Ít (1 lần/tháng) d Có nghe nói chưa sử dụng e Khơng biết Anh (chị) có thấy sản phẩm trà hịa tan chế biến từ thuốc Dòi thị trường chưa ? a Có b Chưa c Khơng biết 21 PHẦN B: THƠNG TIN VỀ SẢN PHẨM TRÀ HỊA TAN THUỐC DÒI Theo anh (chị) mùi sản phẩm trà hịa tan chế biến từ dịch trích thuốc dòi mức độ ? (+) (-) Mùi thơm đặc trưng thuốc dòi Theo anh (chị) vị sản phẩm trà hòa tan chế biến từ dịch trích thuốc dịi mức độ ? (-) (+) Vị chua hài hòa Theo anh (chị) màu sắc sản phẩm trà hòa tan chế biến từ dịch trích thuốc dịi mức độ ? (-) (+) Màu sắc hấp dẫn, đặc trưng Theo anh (chị) mức chất lượng sản phẩm trà hịa tan chế biến từ dịch trích thuốc dòi ? a Rất tốt b Tốt c Khá d Trung bình e Thấp Giá thành sản phẩm trà hòa tan chế biến từ thuốc dòi dự kiến khoảng 20.000 đ/hộp 100 gram, mức độ chấp nhận anh (chị) ? a Rất đồng ý b Khá đồng ý c Đồng ý d Hơi đồng ý e Không đồng ý Theo anh (chị), sản phẩm xuất thị trường anh (chị) có sẵn lịng mua sản phẩm khơng ? 22 a Rất sẵn lịng b Khá sẵn lòng c Sẵn lòng d Hơi sẵn lịng e Khơng sẵn lịng Anh (chị) có góp ý cho sản phẩm (về màu sắc, mùi vị) ? ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Người vấn 23 ... học Công nghệ thực phẩm Cán phối hợp: ThS VÕ THỊ XUÂN TUYỀN Chuyên ngành: Khoa học trồng i Đề tài nghiên cứu khoa học ? ?Nghiên cứu chế biến trà hòa tan từ dịch trích thuốc dịi cơng nghệ sấy phun? ??... AN GIANG -oOo - BÁO CÁO TỔNG KẾT NHIỆM VỤ KHCN CƠ SỞ NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN TRÀ HỊA TAN TỪ DỊCH TRÍCH CÂY THUỐC DỊI BẰNG CƠNG NGHỆ SẤY PHUN CƠ QUAN CHỦ TRÌ (Họ tên, chữ ký đóng dấu) CHỦ NHIỆM... 2.2.4 Tannin 2.3 Ảnh hưởng chế biến nhiệt đến hợp chất sinh học 2.4 Tổng quan công nghệ sấy phun 2.4.1 Khái niệm sấy phun 2.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình sấy phun 2.4.3 Thiết bị sấy phun