XÁC NHẬN GIÁ TRỊ sử DỤNG của PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHÌ TRONG đất THEO EPA 3051a tại PHÒNG THÍ NGHIỆM của CÔNG TY cổ PHẦN KHOA học và CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG PHẠM THỊ LOAN ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHÌ TRONG ĐẤT THEO EPA 3051A TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦA CÔNG TY CỔ PHẦN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM Hà Nội - Năm 2018 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG PHẠM THỊ LOAN ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHÌ TRONG ĐẤT THEO EPA 3051A TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦA CÔNG TY CỔ PHẦN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM Ngành : Công nghệ kĩ thuật môi trường Mã ngành : D52510406 NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS TRỊNH THỊ THẮM Hà Nội - Năm 2018 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án tốt nghiệp này, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến toàn thể quý thầy cô Khoa Môi Trường, trường Đại Học Tài Nguyên Môi Trường Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em học tập, nghiên cứu hoàn thành báo cáo đồ án tốt nghiệp Đặc biệt, em xin cảm ơn cô giáo – TS Trịnh Thị Thắm hết lòng hướng dẫn, quan tâm, bảo tận tình tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành đồ án thời gian quy định Cùng với đó, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới công ty Cổ Phần Khoa Học Cơng Nghệ Việt Nam, Ban giám đốc, anh Đặng Hồng Minh – trưởng phịng phân tích Chị Phạm Thị Thùy – Chuyên viên cán phân tích, anh chị cơng ty anh chị phịng Quan Trắc Phân tích Cơng ty Cổ phần Khoa Học Cơng Nghệ Việt Nam hết lịng bảo, truyền đạt kinh nghiệm quý báu cung cấp trang thiết bị, tài liệu cần thiết để giúp em thực tốt đồ án Trong trình thực đề tài nghiên cứu, trình độ thời gian nghiên cứu cịn hạn chế nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, em mong nhận ý kiến đóng góp quý thầy cô giáo, anh chị bạn để đề tài em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan kết nghiên cứu đưa đồ án hoàn toàn kết thực thời gian thực đồ án tốt nghiệp cá nhân hỗ trợ hướng dẫn giáo viên hướng dẫn anh chị cán Phịng thí nghiệm cơng ty Cổ phần Khoa Học Công Nghệ, không chép kết nghiên cứu tác giả khác Nội dung đồ án có tham khảo sử dụng số thơng tin, tài liệu từ nguồn sách, tạp chí liệt kê danh mục tài liệu tham khảo, trích dẫn rõ ràng đầy đủ Sinh viên Phạm Thị Loan MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu phịng thử nghiệm – Cơng ty Cổ phần Khoa học Công Nghệ Việt Nam 1.2 Tổng quan xác nhận giá trị sử dụng phương pháp 1.2.1 Khái niệm .4 1.2.2 Mục đích yêu cầu xác nhận giá trị sử dụng phương pháp 1.2.3 Quy trình thực xác nhận giá trị sử dụng phương pháp [1] 1.2.4 Khái niệm thông số cần xác nhận giá trị sử dụng [1] 1.3 Tổng quan Chì độc tính chì [4] 1.3.1 Tổng quan tiêu Chì .9 1.3.2 Độc tính Chì người thực vật 10 1.4 Tổng quan phương pháp xác định Chì 12 1.4.1 Giới thiệu số phương pháp 12 1.4.2 Tổng quan phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS [3] 15 1.4.3 Xác định Chì đất theo EPA 3051a 16 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 19 2.1 Đối tượng nội dung nghiên cứu 19 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 19 2.1.2 Nội dung nghiên cứu .19 2.2 Phương pháp nghiên cứu 20 2.2.1 Phương pháp tổng quan tài liệu 20 2.2.2 Phương pháp thực nghiệm .20 2.2.3 Phương pháp xử lý số liệu .20 2.3 Bố trí thí nghiệm tiến hành phân tích phương pháp phân tích chì đất 21 2.3.1.Lập kế hoạch XNGTSD phương pháp phân tích chì đất 21 2.3.2 Đánh giá chuẩn bị điều kiện PTN theo yêu cầu phương pháp để XNGTSD phương pháp phân tích chì .22 2.4 Tiến hành thực nghiệm xác nhận giá trị sử dụng .27 2.4.1 Chuẩn bị mẫu 27 2.4.2 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính xây dựng đường chuẩn 27 2.4.3 Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp 28 2.4.4 Xác định độ chụm kết phân tích chì đất 29 2.4.5 Xác định độ thông qua độ thu hồi phương pháp phân tích chì 30 2.4.6 Độ khơng đảm bảo đo [2] 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Kết xác định khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn phương pháp xác định chì 34 3.2 Kết xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) 36 3.3 Kết xác định độ chụm 37 3.4 Kết xác định độ 38 3.5 Kết độ không đảm bảo đo phương pháp phân tích chì .40 3.6 Biểu đồ kiểm soát chất lượng 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 PHỤ LỤC .48 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt AOAC Association of Hiệp hội nhà hóa phân tích OfficialAnalytical Chemists thức CL Limited control Giới hạn kiểm soát ĐKĐBĐ Uncertaint measurement ISO International Standars LOD Limit of Detection LOQ Limit of Quantification F-AAS Flame - Atomic Absorption PTN Spectromettry Laboratory RSD Relative standard deviation SD Standard deviation Độ lệch chuẩn TCVN National standards Tiêu chuẩn Việt Nam XNGTSD Validation method Xác nhận giá trị sử dụng WL Warning Limit Độ không đảm bảo đo Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế Giới hạn phát Giới hạn định lượng Phương pháp phổ hấp thụ ngun tử lửa Phịng thí nghiệm Độ lệch chuẩn tương đối Giới hạn cảnh báo DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Bảng thông số cần xác định tiến hành XNGTSD Bảng 1.2 Chì đất dung dịch đất .10 Bảng 2.1 Bảng kế hoạch thực XNGTSD phương pháp xác định chì 21 Bảng 2.2 Bảng đánh giá điều kiện PTN theo u cầu phương pháp phân tích chì mẫu đất 22 Bảng 2.3.Bảng chuẩn bị dụng cụ thiết bị cho thí nghiệm 23 Bảng 2.4 Bảng kí hiệu mẫu sử dụng để xác nhận giá trị sử dụng chì .27 Bảng 2.5 Bảng khảo sát khoảng tuyến tính phương pháp phân tíchchì 28 Bảng 2.6 Độ lặp lại tối đa chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC) 29 Bảng 2.7 Độ thu hồi chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC) 31 Bảng 3.1 Bảng kết khảo sát khoảng tuyến tính định chì 34 Bảng 3.2 Bảng kết giá trị nồng độ Abs chì 35 Bảng 3.3 Bảng kết xác định LOD, LOQ chì mẫu đất 36 Bảng 3.4 Bảng kết độ lặp lại 37 Bảng 3.5 Bảng kết độ tái lặp 38 Bảng 3.6 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 15 mg/kg 39 Bảng 3.7 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 75 mg/kg 39 Bảng 3.8 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 200 mg/kg 40 Bảng 3.9 Bảng kết độ KĐB đo độ thu hồi .41 Bảng 3.10 Bảng kết độ KĐB đo phương pháp xác định chì 41 Bảng 3.11 Kết tính tốn xây dựng biểu đồ kiểm soát R% 42 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Sơ đồ xử lý sơ mẫu đất 25 Hình 2.2 Quy trình tóm tắt ước lượng độ không đảm bảo đo 31 Hình 3.1.Đồ thị thể tương quan độ hấp thụ quang nồng độ chì34 Hình 3.2 Đường chuẩn chì .35 Hình 3.3 Biểu đồ kiểm sốt chất lượng dạng R (%) .43 Tiến hành xây dựng đường chuẩn từ khoảng nồng độ 0,1mg/l – 3mg/l Đo độ hấp thụ dung dịch chì bước sóng 283,31nm, ta bảng giá trị nồng độ giá trị Abs bảng 3.2 sau: Bảng 3.2 Bảng kết giá trị nồng độ Abs chì CPb (mg/l) Giá trị Abs 0 0,1 0,0017 0,2 0,0034 0,5 0,0094 1,0 0,0213 2,0 0,0426 3,0 0,0647 Hình 3.2 Đường chuẩn chì Từ đồ thị hình 3.1 3.2 ta thấy giá trị hệ số tương quan R thỏa mãn AOAC (0,995 ≤ R2 ≤ 1) Nhưng với dải nồng độ từ 0,1mg/l– 3,0mg/l có sai số giá trị a, b nhỏ hệ số tương quan pearson r= 0,9998 gần với ổn định 35 dải nồng độ từ 0,05mg/l - 5mg/l Do sử dụng khoảng nồng độ để xây dựng đường chuẩn xác định giá trị LOD, LOQ, độ lặp lại, độ tái lặp, độ thu hồi, độ không đảm bảo đo phương pháp xác định chì 3.2 Kết xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Kết phân tích hàm lượng chì mẫu đất với lần lặp lại thể bảng 3.3 sau: Bảng 3.3 Bảng kết xác định LOD, LOQ chì mẫu đất STT Mđất (g) Cđo (mg/l) C đo (mg/kg) Lần 0,5262 0,4147 39,41 Lần 0,5392 0,4192 38,87 Lần 0,5288 0,3969 37,53 Lần 0,5322 0,4058 38,13 Lần 0,5278 0,3835 36,33 Lần 0,5269 0,3790 35,97 Lần 0,5261 0,3924 37,29 Ctb 37,65 SD 1,260 LOD 3,781 LOQ 12,60 R 9,96 Từ kết bảng 3.3 nhận thấy: -Giới hạn phát hiện: LOD= 3,781 -Giới hạn định lượng: LOQ=12,60 -Giá trị R mẫu đất R= 9,96 nằm khoảng từ – 10 (theo QAQC) Như vậy, nồng độ mẫu môi trường đất lựa chọn phù hợp để xác định giá trị LOD, LOQ chấp nhận 3.3 Kết xác định độ chụm 36 a) Độ lặp lại Kết phân tích lặp lại lần mẫu đất thể bảng 3.4 sau: Bảng 3.4 Bảng kết độ lặp lại STT Mđất (g) Cđo (mg/l) C (mg/kg) Lần 0,5046 0,4434 43,94 Lần 0,5098 0,4529 44,42 Lần 0,5105 0,4576 44,82 Lần 0,5112 0,4624 45,22 Lần 0,5033 0,4387 43,58 Lần 0,5071 0,4482 44,19 Lần 0,5124 0,4624 45,12 Ctb 44,47 SD 0,614 %RSD 1,381 Kết từ bảng 3.4 cho thấy giá trị độ lệch chuẩn tương đối RSD% chì mẫu đất 1,381 Như vậy, nhận thấy điều kiện lựa chọn độ lệch chuẩn tương đối phép xác định Pb đất phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử thỏa mãn theo yêu cầu AOAC RSD% ≤ 5,3% 37 b) Độ tái lặp Kết phân tích lặp lại lần mẫu đất thể bảng 3.5 sau: Bảng 3.5 Bảng kết độ tái lặp Hoàng Thị Thảo Phạm Thị Loan STT Mđất (g) Cđo (mg/l) C (mg/kg) Mđất (g) Cđo (mg/l) C (mg/kg) Lần 0,5031 0,3751 37,28 0,5122 0,4060 39,64 Lần 0,5024 0,3660 36,43 0,5088 0,3883 38,16 Lần 0,4975 0,3615 36,33 0,5001 0,3749 37,49 Lần 0,5051 0,3797 37,58 0,5061 0,3838 37,92 Lần 0,4915 0,3615 36,77 0,4988 0,3661 36,69 Lần 0,5003 0,3660 36,58 0,5033 0,3794 37,69 Lần 0,502 0,3706 36,91 0,5012 0,3749 37,40 Ctb2mau 37,28 SD 0,974 %RSD 2,613 Kết từ bảng 3.5 cho thấy, giá trị độ lệch chuẩn tương đối RSD% chì đất 2,613 Như vậy, thỏa mãn tiêu chí đánh giá độ lặp lại chấp nhận phương pháp xác nhận giá trị sử dụng theo AOAC (%RSD ≤ 5,3%) 3.4 Kết xác định độ Độ phương pháp phân tích đánh giá kết thí nghiệm xác định độ thu hồi mẫu đất thêm chuẩn Tiến hành thí nghiệm mục 2.4.5, thêm chuẩn mức nồng độ 15mg/kg; 75mg/kg 200mg/kg để xác định độ thu hồi Kết thí nghiệm thể bảng 3.6 Yêu cầu: Độ thu hồi phải đạt khoảng 80% - 110% với mức thêm chuẩn 15mg/kg; 75mg/kg Với mức thêm chuẩn 200mg/kg yêu cầu độ thu hồi đạt khoảng 90% - 107% 38 Bảng 3.6 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 15mg/kg Mẫu Cm (mg/kg) Cc (mg/kg) Cm+c (mg/kg) R (%) 15,0 51,03 89,19 15,0 51,83 94,55 15,0 51,10 89,69 15,0 50,93 88,55 15,0 50,57 86,13 15,0 50,68 86,86 37,65 Độ thu hồi trung bình 89,16 Bảng 3.7 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 75mg/kg Mẫu Cm (mg/kg) Cc (mg/kg) Cm+c (mg/kg) R (%) 75,0 106,9 92,38 75,0 103,7 88,03 75,0 104,8 89,59 75,0 108,7 94,67 75,0 102,5 86,52 75,0 100,9 84,27 75,0 108,0 93,80 37,65 Độ thu hồi trung bình 89,89 Bảng 3.8 Bảng kết độ thu hồi thêm chuẩn 200mg/kg 39 Mẫu Cm (mg/kg) Cc (mg/kg) Cm+c (mg/kg) R (%) 200,0 222,4 92,37 200,0 224,2 93,29 200,0 222,3 92,35 200,0 224,9 93,61 200,0 224,6 93,48 200,0 224,6 93,48 37,65 Độ thu hồi trung bình 93,10 Từ kết bảng 3.6; 3.7; 3.8 ta nhận thấy: độ thu hồi trung bình mẫu thêm chuẩn lần 89,16%, độ thu hồi trung bình mẫu thêm chuẩn lần 89,89% độ thu hồi trung bình thêm chuẩn lần 93,10% Độ thu hồi nằm khoảng cho phép theo AOAC Ta thấy nồng độ thêm chuẩn 15mg/kg cho độ thu hồi trung bình thấp 89,16%, nồng độ thêm chuẩn cao 200mg/kg độ thu hồi cao 93,10% 3.5 Kết độ khơng đảm bảo đo phương pháp phân tích chì Áp dụng cơng thức mục (2.10); (2.11) ta có kết tính độ khơng đảm bảo đo độ thu hồi biểu thị qua bảng 3.9 sau: Với C m= 37,65mg/kg; Sm= 1,260mg/kg Bảng 3.9 Bảng kết độ KĐB đo độ thu hồi 40 Thêm chuẩn 15mg/kg Sm+c Cm+c u(Cthêm) Độ KĐB đo 0,4459 51,02 0,1685 0,0854 2,917 105,1 1,103 0,0259 1,159 223,8 0,4381 0,0069 Thêm chuẩn 75mg/kg Thêm chuẩn 200mg/kg Độ KĐB đo 0,0394 trung bình Kết độ khơng đảm bảo đo phương pháp xác định chì thể bảng 3.10 sau: Bảng 3.10 Bảng kết độ KĐB đo phương pháp xác định chì Mẫu đất Độ KĐB đo () 0,2321 Độ KĐB đo () 0,2603 Độ KĐB đo () 0,0394 UTH(Pb) (mg/kg) 0,3509 UMR(Pb) (mg/kg) 0,7018 Độ KĐB đo ± 0,7018 (mg/kg) 41 Qua bảng 3.10 ta nhận thấy, độ khơng đảm bảo đo chì là: ± 0,7018 (mg/kg) với xác xuất tin cậy 95% 3.6 Biểu đồ kiểm soát chất lượng Kết giá trị cần thiết để vẽ biểu đồ kiểm soát chất lượng dạng R cho bảng 3.11 sau: Bảng 3.11 Kết tính tốn xây dựng biểu đồ kiểm soát R% STT LD1 LD2 SAI KHÁC Ctb (mg/kg) RDP (%) 37,58 39,64 2,057 38,61 5,328 36,43 38,16 1,727 37,29 4,632 36,33 37,49 1,156 36,91 3,133 37,28 37,92 0,640 37,60 1,703 36,77 36,69 0,080 36,73 0,218 36,58 37,69 1,109 37,14 2,986 36,91 37,40 0,495 37,16 1,332 51,03 51,83 0,802 51,43 1,559 51,10 50,93 0,170 51,02 0,333 10 50,57 50,68 0,110 50,63 0,217 11 103,7 108,7 3,2 105,3 3,039 12 106,9 104,8 3,9 106,8 3,653 13 102,5 100,9 1,6 101,7 1,573 14 222,4 224,2 1,8 223,3 0,806 15 222,3 224,6 2,3 223,5 1,029 16 224,9 224,6 0,30 224,8 0,133 17 43,94 44,42 0,480 44,18 1,086 18 44,82 45,22 0,40 45,02 0,888 19 43,58 44,19 0,610 43,89 1,390 Ctb 1,844 SD 1,635 WL 4,632 CL 6,026 Từ bảng 3.11 ta có biểu đồ kiểm soát chất lượng dạng R sau: 42 7.000 6.03 6.000 5.000 4.63 4.000 RDP Ctb WL CL 3.000 2.000 1.84 1.000 0.000 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Hình 3.3 Biểu đồ kiểm sốt chất lượng dạng R(%) Qua hình 3.3 ta nhận thấy giá trị thực nghiệm thu trình thẩm định phương pháp nằm khoảng giới hạn cảnh báo giới hạn kiểm soát nên phương pháp kiểm sốt kết phân tích báo cáo có độ tin cậy cao Bên cạnh đó, biểu đồ kiểm soát sử dụng để kiểm soát xu hướng, diễn biến kết phân tích 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình thực đề tài “Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích chì đất theo EPA 3051a phịng thí nghiệm Cơng ty Cổ phần Khoa học Công nghệ Việt Nam”, thu kết sau: Xây dựng đường chuẩn chì: y = 0,0217x – 0,0007 R 2= 0,9996, đạt yêu cầu theo AOAC (0,995 ≤ R2 ≤ 1) với nồng độ khoảng tuyến tính từ 0,1 mg/l – 3mg/l Kết phân tích giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chì: LOD=3,781 mg/kg, LOQ = 12,60 mg/kg R= 9,96 (đạt yêu cầu QAQC ≤ R ≤ 10) Kết độ chụm phương pháp với việc phân tích độ lặp độ tái lặp cho kết sau: độ lệch chuẩn tương đối độ lặp %RSD= 1,381 độ tái lặp %RSD= 2,613 đạt yêu cầu theo AOAC (%RSD ≤ 5,3%), phương pháp có độ chụm tốt Kết độ thu hồi mẫu thêm chuẩn nồng độ thấp, trung bình, cao là: 89,16%; 89,89%; 93,10% nằm khoảng cho phép theo AOAC Như vậy, từ kết thu trình khảo sát ta thấy phương pháp xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích chì đất phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F- AAS) cho thông số nằm giới hạn cho phép AOAC Từ thấy phương pháp có khả xác định chì tốt, đáng tin cậy đạt theo yêu cầu Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 (Yêu cầu chung lực phịng thí nghiệm hiệu chuẩn) 44 Kiến nghị Trong phạm vi nghiên cứu đề tài, xác nhận giá trị sử dụng phép phân tích chì mẫu đất phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F- AAS) Tuy nhiên trình thực nghiệm làm đồ án dễ nhận thấy dù mẫu kết đo độ lặp, tái lặp… có sai số, cần vệ sinh dụng cụ thật sẽ, quy trình, hóa chất cần đảm bảo pha chế thật xác Khảo sát sâu điều kiện xử lý mẫu, phá mẫu để loại trừ yếu tố ảnh hưởng mẫu đến độ xác phương pháp 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt [1] Trần Cao Sơn, Phạm Xuân Đà, Lê Thị Hồng Hảo, Nguyễn Thành Trung (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội [2] Hướng dẫn đánh giá độ khơng đảm bảo đo phân tích hố học định lượng Văn phịng cơng nhận chất lượng Bureau Of Accreditation (BoA) (2008) [3] Phạm Luận,“Phương pháp phân tích phổ nguyên tử”, tái lần thứ hai Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Lê Huy Bá (2008), “Độc học mơi trường”, NXB ĐH Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh [5] TCVN 6647: 2007 (ISO 11464: 2006) Chất lượng đất – Xử lý sơ mẫu để phân tích hoá – lý [6] Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), “Thực tập phân tích hóa học, phần 1: phân tích định lượng hóa học”, Đại học Quốc Gia Hà Nội [7] Phạm Luận (1999), “Cơ sở lí thuyết, Phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử” [8] Phạm Luận (2014), Chương 1, “Phương pháp phân tích phổ phân tử”, NXB Bách khoa Hà Nội [9] Tiêu chuẩn ISO/IEC 17205:2005: Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn [10] TCVN 8246 : 2009 Chất lượng đất- Xác định kim loại phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa Tiếng anh [11] US EPA Method 3051a: Mirocwave Assisted Acid Digestion of Sediments, Sludges, Soils and Oils 46 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kết đo mẫu độ thu hồi thêm chuẩn 15 mg/kg y= 0,02186x-0,00074 STT m (g) Abs C (mg/l) 0,5397 0,0113 0,5508 0,5401 0,0115 0,5599 0,5299 0,0111 0,5416 0,5362 0,0112 0,5462 0,5265 0,0109 0,5325 0,5299 0,0110 0,5371 Phụ lục 2: Kết đo mẫu độ thu hồi thêm chuẩn 75 mg/kg y= 0,02186x-0,00074 m (g) Abs STT 0,5293 0,0240 1,132 0,5392 0,0237 1,118 0,5289 0,0235 1,109 0,5398 0,0249 1,173 0,5271 0,0229 1,081 0,527 0,0225 1,063 0,5301 0,0243 1,145 48 C (mg/l) Phụ lục 3: Kết đo mẫu độ thu hồi thêm chuẩn 200 mg/kg y= 0,02186x-0,00074 m (g) Abs STT C (mg/l) 0,5362 0,0514 2,385 0,5287 0,0511 2,371 0,5343 0,0512 2,376 0,5272 0,0511 2,371 0,5269 0,0510 2,367 0,5278 0,0511 2,371 Phụ lục 4: Kết đo mẫu LOD, LOQ ST T Độ tái lặp Độ tái lặp (Thảo) (Loan) y= 0,02113x- y= 0,02202x- y= 0,02251x- 0,00137 C Abs (mg/l) 0.00056 C Abs (mg/l) 0.00024 C Abs (mg/l) 0,4434 0,007 0,3751 0,008 0,4060 0,4529 0,007 0,3660 0,008 0,3883 0,4576 0,007 0,3615 0,008 0,3749 0,4624 0,007 0,3797 0,008 0,3838 0,0079 0,4387 0,007 0,3615 0,0081 0,4482 0,007 0,3660 0,008 0,3794 0,0084 0,4624 0,007 0,3706 0,008 0,3749 LOD, LOQ Độ lặp y= 0,02240x0,00009 Abs C (mg/l) 0,0092 0,4147 0,0093 0,4192 0,0088 0,3969 0,009 0,4058 0,0085 0,3835 0,0084 0,3790 0,0087 0,3924 0,0080 0,0082 0,0083 0,0084 49 0,008 0,3661 Phụ lục 5: Một số hình ảnh trình thực đề tài Hình 1: Dựng đường chuẩn chì Hình 2: Đo mẫu sau phá lọc máy Perkin Elmer 900F Hình 3: Xử lí số liệu máy 50 ... tích phạm vi áp dụng phương pháp, em chọn đề tài ? ?Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích Chì đất theo EPA 3051a phịng thí nghiệm Cơng ty Cổ phần Khoa học Công nghệ Việt Nam? ?? làm đề tài nghiên... thí nghiệm tới đất khơ kiệt 2.4 Tiến hành thực nghiệm xác nhận giá trị sử dụng 2.4.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu kế thừa Công Ty Cổ Phần Khoa Học Công Nghệ Việt Nam Các mẫu sử dụng để xác nhận giá trị sử. .. ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG PHẠM THỊ LOAN ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHÌ TRONG ĐẤT THEO EPA 3051A TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦA CÔNG