Hệ nano chất béo rắn bao giữ dầu gấc trong kem dưỡng ẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NƠNG LÂM TP.HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NGHIÊN CỨU TẠO HỆ NANO CHẤT BÉO RẮN BAO GIỮ DẦU GẤC THỬ NGHIỆM TRÊN NỀN KEM DƯỠNG ẨM Chun ngành: Cơng nghệ hóa học GVHD : PGS.TS LÊ THỊ HỒNG NHAN TS MAI HUỲNH CANG ThS LÊ THỊ THANH THỦY SVTH : PHẠM ĐĂNG NGUYÊN TRẦN THANH THỦY Tp.Hồ Chí Minh, tháng 09/2016 LỜI CẢM ƠN Lời em xin gửi đến thầy cô Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại học Nơng Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh lời cảm ơn chân thành tận tình truyền đạt cho em kiến thức quý giá trình học tập, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để em thực đề tài cách tốt Em xin chân thành cảm ơn cô Lê Thị Hồng Nhan – giảng viên trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM, cô Lê Thị Thanh Thủy cô Mai Huỳnh Cang, giảng viên Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại học Nơng Lâm Tp.HCM tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, động viên em, tạo điều kiện tốt cho em suốt q trình thực đề tài ii TĨM TẮT Đề tài “ nghiên cứu tạo hệ nano chất béo rắn bao giữ dầu gấc thử nghiệm kem dưỡng ẩm” thực phòng thí nghiệm I4 thuộc Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, trường Đại học Nơng Lâm Tp Hồ Chí Minh phòng thí nghiệm Bộ môn Hữu cơ, trường Đại học Bách Khoa Tp HCM, thời gian từ tháng năm 2015 đến tháng 12 năm 2016 Với mục tiêu nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện bảo quản: tia UV, nhiệt độ 45oC nhiệt độ thường đến hệ nano chất béo rắn SLN-dầu gấc kết sau 30 ngày lưu trữ cho thấy tia UV nhiệt độ 45oC làm thay đổi tính chất vật lý hóa học hệ Cấu trúc kem dưỡng ẩm điều chế từ thành phần thiên nhiên: sáp ong, dầu dừa chất hoạt động bề mặt span 80 có độ đặc, độ nhớt, độ đồng cao ổn định sau tháng bảo quản nhiệt độ thường, tránh sáng Kết phối trộn thử nghiệm 10% huyền phù SLN-dầu gấc với kem cho kết khả quan iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ii TÓM TẮT iii MỤC LỤC iv DANH SÁCH HÌNH vi DANH SÁCH BẢNG .vii DANH SÁCH PHỤ LỤC viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ix Chương 1:MỞ ĐẦU Chương 2:TỔNG QUAN 2.1 GẤC 2.1.1 Giới thiệu 2.1.2 Thành phần hóa học 2.1.3 Carotenoid 2.1.4 β-carotene 2.1.5 Lycopen 2.2 2.3 HẠT NANO CHẤT BÉO RẮN 11 2.2.1 Giới thiệu 11 2.2.2 Phân loại 12 2.2.3 Thành phần 13 2.2.4 Độ bền hệ SLN 14 2.2.5 Phương pháp tạo hệ nano chất béo rắn 14 2.2.6 Ưu điểm, tính chất trội 16 MỘT SỐ CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU LIÊN QUAN 18 Chương 3:THỰC NGIỆM 21 3.1 ĐỐI TƯỢNG, THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM 21 3.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 21 3.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHÍNH 21 iv HÓA CHẤT – THIẾT BỊ 21 3.4 3.4.1 Hóa chất 21 3.4.2 Thiết bị 22 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 3.5 3.5.1 Đo LDS (Laser diffraction spectrometry) 22 3.5.2 Đo cấu trúc 23 3.6 TIẾN TRÌNH THÍ NGHIỆM 24 3.6.1 Điều chế SLN-dầu gấc 24 3.6.2 Khảo sát điều kiện bảo quản hệ huyền phù SLN-dầu gấc25 3.6.3 Thử nghiệm điều chế kem dưỡng ẩm từ thành phần thiên nhiên …………………………………………………………….26 3.6.4 Khảo sát tỉ lệ sáp ong ảnh hưởng đến trình tạo kem dưỡng ẩm………… 26 Mục đích: Ổn định kem, tạo đồng độ mềm dẻo kem dưỡng ẩm 26 Yếu tố cố định: Nhiệt độ, tốc độ đồng hóa, tỉ lệ thành phần (tỉ lệ nước dầu 6:4 so với hỗn hợp ) 26 Yếu tố thay đổi: tỉ lệ sáp ongthay đổi từ 2.5%, 3%, 3.5%, 4% 26 3.6.5 Thử nghiệm phối trộn SLN-dầu gấc kem dưỡng ẩm27 Chương 4: KẾT QUẢ 28 4.1 ĐIỀU CHẾ HỆ HUYỀN PHÙ NANO 28 4.2 ĐỘ BỀN CỦA SẢN PHẨM 29 4.2.1 Ảnh hưởng chiếu xạ UV 29 4.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ 32 4.3 ĐIỀU CHẾ NỀN KEM DƯỠNG ẨM 33 4.4 ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG 35 Chương 5:KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 37 5.1 KẾT LUẬN 37 5.2 KIẾN NGHỊ 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 PHỤ LỤC 42 v DANH SÁCH HÌNH Hình 2.1:Quả gấc chín Hình 2.2:Hạt gấc Hình 2.3: Isoprene[7] Hình 2.4: Cấu trúc phân tử β-carotene[2] Hình 2.5: Cấu trúc phân tử lycopene[2] Hình2.6: Các dạng SLN từ trái qua matrix, vỏ, lõi [19] 12 Hình2.7: Dạng matrix hệ nano béo rắn[19] 13 Hình 2.8: Cấu tạo SLN dạng matrix 13 Hình 3.1 :Nguyên lý LDS 22 Hình 3.2: Quy trình tạo hệ nano chất béo rắn 24 Hình 3.3 : Quy trình trích ly dầu gấc tự dung mơi n-hexane 25 Hình 3.4: Quy trình tạo kem dưỡng ẩm 26 Hình 4.1: Mẫu SLN-dầu gấc (trái) mẫu Blank SLN-dầu gấc (phải) điều kiện chiếu xạ UV 29 Hình 4.2: Mẫu Blank SLN-dầu gấc (trái) SLN-dầu gấc (phải) sau 300 phút chiếu xạ UV 30 Hình 4.3: Phổ HPLC dịch chiết n-hexan mẫu SLN-dầu gấc (a) Blank SLN-dầu gấc (b) chiếu xạ UV 30 Hình 4.4: Dịch trích n-hexane dầu gấc tự mẫu SLN-dầu gấc (trái) Blank SLN-dầu gấc (phải) điều kiện che kín 31 Hình 5: Kích thước trung bình hạt béo rắn SLN-dầu gấc bảo quản 10oC 32 Hình 4.6:Sự thay đổi màu sắc trạng thái mẫu ngày (a), ngày (b), ngày (c)) trình lưu trữ nhiệt độ cao (mẫu SLN-dầu gấc-trái mẫu Bank SLN-dầu gấc -phải) 33 Hình 4.7: Mẫu thử kem trắng (trái) –Mẫu thử kem chứa 10% huyền phù (phải) 35 vi DANH SÁCH BẢNG Bảng 2.1: Thành phần hóa học gấc (tính 100g màng hạt)[6] Bảng 2.2:Bảng hàm lượng β- carotene 100g thực phẩm ăn Bảng 2.3: Nguồn thực phẩm lycopene Bảng 2.4: Các phương pháp phổ biến tạo hệ SLN 16 Bảng 3.1:Điều kiện công nghệ thành phần thích hợp 27 Bảng 4.1:Điều kiện cơng nghệ thành phần thích hợp 28 Bảng 2: Hàm lượng lycopene dịch chiết hai mẫu SLN-dầu gấc Blank SLN-dầu gấc điều kiện chiếu xạ UV che kín 31 Bảng 4.3:Cấu trúc kem dưỡng da trước trộn huyền phù SLN sau thời gian bảo quản ngày sau 90 ngày 34 Bảng 4.4: Một số tính chất vật lý sản phẩm 35 vii DANH SÁCH PHỤ LỤC Phụ lục 1: NGUYÊN LIỆU 42 Phụ lục 2: KẾT QUẢ ĐO LDS 44 Phụ lục 3: KẾT QUẢ ĐO CẤU TRÚC 45 viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT SLN - Nano chất béo rắn NLC - Nano chất béo mang hoạt chất HPLC - Sắc ký lỏng hiệu cao UV-Vis - Phổ tử ngoại-khả kiến HĐBM Chất hoạt động bề mặt LDS - Laser diffraction spectrometry v/p - vòng/phút ix Chương MỞ ĐẦU Gấc từ lâu quen thuộc với người Việt qua xơi gấc thơm ngon dùng dịp lễ tết cưới hỏi Là loại khơng q khó trồng, bạn hồn tồn tự trồng Gấc xem thần dược với da, có tác dụng chống lão hóa, phòng chữa sạm da, dưỡng da, bảo bệ da, giúp cho da hồng hào, tươi trẻ mịn màng Trong gấc, β-Caroten (tiền Vitamin A): cao gấp 1,8 lần so với dầu gan cá thu, 15 lần so với cà rốt, β-caroten thiên nhiên tuý nên có tác dụng chống lão hố mạnh đồng thời bổ sung nguồn Vitamin A giúp trì da khỏe mạnh, tăng độ đàn hồi độ ẩm cho da Trong gấc có chứa lycopen cao gấp 70 lần so với cà chua[9], đến mức tự kết tinh thành tinh thể Đây chất carotenoid có khả chống lão hóa mạnh carotenoid có khả ngăn ngừa chứng nhồi máu tim bảo vệ gen khỏi bị tổn thương (cơ thể không tự tổng hợp chất này) Chính giá trị đặc biệt mà nghiên cứu gần quan tâm tìm cách đưa carotenoid vào mỹ phẩm kem dưỡng da nhằm dưỡng bảo vệ da Tuy nhiên, khuyết điểm lớn carotenoid nhạy vối nhiệt độ, ánh sáng, oxy nên thường dễ bị phân hủy Hiện người ta hướng theo công nghệ nano để giúp bảo vệ chất bền carotenoid Hệ nano chất béo rắn giới thiệu năm 1991 hệ phân tán có kích thước 50-1000nm, có nhiều ưu điểm khắc phục hạn chế hệ hạt nano khác hệ keo truyền thống Hệ có khả phóng thích hoạt chất mục đích hệ dẫn truyền tốt hoạt chất có tính kỵ nước, khó hấp thu vào thể[22,5] Do đó, tạo hạt nano chất béo rắn bao carotenoid phương pháp để tối đa hoạt tính catotenoid, tăng độ bền phối trộn vào sản phẩm mỹ phẩm Đây lý thực đề tài bám lâu bề mặt da Trong dầu dừa chứa nhiều vitamin E khống chất, chống lão hóa, giúp da mềm mịn, khỏe mạnh Bên cạnh số chống nắng tự nhiên sẵn có dầu dừa giúp chống nắng, ngăn chặn việc da bị đen sạm, cản trở tác hại tia cực tím Nền kem dưỡng ẩm phối trộn theo tỷ lệ định thành phần: sáp ong, dầu dừa span 80 (Bảng 3.1 phần thực nghiệm) Cấu trúc kem xác định máy đo cấu trúc (Bảng 4.3) để tìm kem thích hợp Bảng 4.3:Cấu trúc kem dưỡng da trước trộn huyền phù SLN sau thời gian bảo quản ngày sau 90 ngày Độ cứng Độ đồng (g) (g.sec) 363.53 2098.53 268.16 1276.95 538.18 3313.89 403.77 1975.06 769.52 4544.07 576.14 2672.85 940.60 5193.59 684.33 3019.14 Sau 90 365.34 2075.05 280.31 1304.92 ngày 548.12 3118.78 410.58 1987.76 758.38 4564.19 569.11 2783.74 942.04 5199.03 697.05 3218.50 Thời gian Mẫu (ngày) Sau ngày Độ dính (g) Độ nhớt (g.sec) Từ kết Bảng 4.3 cho thấy: tăng tỷ lệ sáp ong làm độ cứng, độ đồng nhất, độ dính độ nhớt kem tăng lên đáng kể.Tỷ lệ sáp ong mẫu tạo độ cứng thấp, kem mềm, dễ dàng thoa lên da sản phẩm dễ thấm vào da hơn.Độ nhớt thấp thoa kem lên da khơng bị nhớt rít, khơng bịt kín lỗ chân lơng, dễ thấm vào da, tính cảm quan cao Từ kết thí nghiệm này, cơng thúc kem lựa chọn cho khảo sát Nền kem tiếp tục bảo quản nhiệt độ phòng, khơng tiếp xúc trực tiếp với ánh nắng Sau 90 ngày bảo quản, kết đo cấu trúc cho thấy kem ổn định có cấu trúc tốt 34 ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG 4.4 Bước đầu nghiên cứu, sản phẩm phối trộn kem dưỡng ẩmtối ưu trên.Tiến hành thử nghiệm đưa hệ huyền phù vào kem với nồng độ10%, 20% so sánh với mẫu trắng với nồng độ 0% Hình 4.7: Mẫu thử kem trắng (trái) –Mẫu thử kem chứa 10% huyền phù (phải) Bảng 4.4: Một số tính chất vật lý sản phẩm Thời gian Sau ngày Sau 30 ngày Tính chất Nồng độ % 0% 10% 20% 0% 10% 20% Màu sắc Trắng Trắng Trắng Trắng Trắng Trắng vàng vàng vàng vàng vàng vàng nhạt ánh ánh xanh nhạt xanh Độ cứng (g) 363.53 195.37 90.11 364.35 50 44.94 Độ đồng 2098.53 1200.47 587.33 2072.10 319.64 293.83 Độ dính (g) 268.16 131.10 54.45 270.65 30.53 26.25 Độ nhớt (g.sec) 1276.95 580.95 297.06 1295.74 239.38 146.07 (g.sec) Mẫu kem phối trộn huyền phù SLN bao dầu gấc có độ mịn đồng caovì mẫu kem sử dụng hệ huyền phù SLN sử dụng thành phần nguyên 35 liệu gần giống nhaunên sau phối trộn chúng phân tán vào tốt,tuy nhiên có thay đổi màu sắc sản phẩm phối trộn huyền phù SLN bao dầu gấc vàng hơn, điều hoàn toàn phù hợp hệ huyền phù SLN bao bọc dầu gấc có màu vàng cam gây ảnh hưởng đến màu sắc hệ Độ cứng kem sau phối trôn giảm đáng kể phối trộn 10% 20% huyền phù, tương tự độ đồng nhất, độ dính độ nhớt giảm lớn Điều hoàn toàn phù hợp hệ huyền phù có chứa nước tăng tỷ lệ phối trộn làm thay đổi cấu trúc kem Từ kết Bảng 4.4 cho thấy việc phối trộn thêm 10% huyền phù SLN-dầu gấc phù hợp Sau 30 ngày bảo quản điều kiện nhiệt độ phòng, tránh sáng, cấu trúc kem thay đổi gần không đáng kể Điều cho thấy tiềm tham gia thị trường kem dưỡng ẩm hoàn toàn từ thiên nhiên dễ bảo quản, tính ổn định an tồn cao 36 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN Đề tài với mục tiêu nghiên cứu tạo hạt nano chất béo rắn bao giữ dầu gấc điều kiện để thu hệ nano chất béo rắn bền ổn định Sau thời gian nghiên cứu đạt kết sau: Một là, đánh giá số tính chất tổng quát sản phẩm SLN chứa dầu gấc Một số tính chất vật lý hóa học sản phẩm kiểm tra Trong đặc biệt quan tâm đến độ bền sản phẩm theo thời gian lưu trữ Trong điều kiện chiếu xạ UV, tủ mát 10 oC, tránh sáng tủ ấm 45 oC chứng minh hiệu bảo vệ đặc biệt tốt SLN dầu gấc với mẫu không bảo vệ Qua điều kiện lưu trữ ảnh hưởng nhiệt độ ánh sáng mạnh đến giảm hàm lượng lycopen nên mẫu bảo quản điều kiện tủ mát 10 0C tránh sáng tốt Hai là, tạo kem dưỡng ẩm với thành phần tỉ lệ chất sau : span 80 2.5%, tỉ lệ dầu nước theo tỉ lệ 6:4, sáp ong 2.5% thực máy đồng hóa IKA với tốc độ đồng hóa 10000 (v/p), thời gian đồng hóa 15 phút Qua khảo sát lưu trữ nhiệt độ phòng, tránh sáng sau tháng mẫu đem đo cấu trúc kết cho thấy kem ổn định có cấu trúc tốt Ba là,thử nghiệm phối trộn hệ huyền phù vào kem dưỡng ẩm với tỉ lệ phối trộn 10%, 20% thu mẫu kem có màu trắng vàng, mịn có độ đồng cao sau 30 ngày bảo quản điều kiện nhiệt độ phòng, tránh sáng mẫu kem chứa 10% huyền phù SLN có độ đặc vừa phải không lỏng so với mẫu chứa 20% huyền phù SLN cấu trúc kem thay đổi gần không đáng kể Điều cho thấy tiềm tham gia thị trường kem dưỡng ẩm hoàn toàn từ thiên nhiên dễ bảo quản, tính ổn định an tồn cao 5.2 KIẾN NGHỊ Mặc dù cố gắng thực cơng việc để hồn thành đề tài tốt nhất, thời gian ngắn khó khăn thiết bị thí nghiệm số yếu tố khác nên đề tài nhiều hạn chế 37 Khả tương thích độ bền hoạt chất kem dưỡng ẩm hiệu kem dưỡng ẩm chưa đánh giá, ngồi đề tài đem ứng dụng nhiều kem khác kem dưỡng da,lotion, son dưỡng…Và cần ứng dụng nghiên cứu người để biết xác khả ngăn phóng thích hoạt chất hệ SLN Đề tài bước phát triển cho sản phẩm làm đẹp, với thay đổi môi trường sản phẩm nano tăng hiệu cho người sử dụng mở hướng nhìn cho tương lai 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO Dương Thanh Liêm,Thực phẩm chức sức khỏe bền vững, Nhà xuất Khoa học Kĩ thuật (2010) Vũ Hoàng Khánh, 2009, khảo sát ảnh hưởng yếu tố xử lí đến chất lượng màng gấc cho q trình trích ly dầu, luận văn tốt nghiệp ngành công nghệ thực phẩm, trường Đại Học Cần Thơ, Việt Nam Nhan, L.T.H., Bài giảng nano hữu 2010, Trường Đại học Bách Khoa: Bộ mơn Kỹ thuật hóa học Carla Vitorino et al, The size of solid lipid nanoparticles: An interpretation from experimental design, Colloids and Surface B: Biointerfaces 84 (2011) 117-130 II, M.D.T., Enabling solid lipid nanoparticle drug delivery technology by investigating improved production techniques, School of The Ohio State University (2004) Le Thuy Vuong, 2002 Gac, a fruit from heaven University of California Thao Hoang Tran, 2007 Producing carotenoid- rich powder from Gac fruit Master of Sience (honnours) Thesis, University of Western Syney Betty K.Ishida, Charlotta Turner, Mary H Chapman and Thomas A Mckeon 2004 Fatty axit Carotenoid composition of GacMomordica cochinchinensis Spreng) Fruit Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 274-279 Della B Rodriguez-Amaya, 2001 A guide to carotenoid analysis in foods, washington, D.C 20005-5802 10 John Shi et al, Lycopene in Tomatoes: Chemical and Physical Properties Affected by Food Processing, Critical Reviews in Biotechnology, 20 (4): 293334 (2000) 11 Rao, A.V and L.G Rao, Carotenoids and human health Pharmacol Res, 2007 55(3): p 207-16 39 12 Ishida, B.K., et al., Fatty Acid and Carotenoid Composition of Gac (Momordica cochinchinensis Spreng) Fruit Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2004 52(2): p 274-279 13 Fordham, I.M., et al., Fruit of Autumn Olive: A Rich Source of Lycopene HortScience, 2001 36(6): p 1136-1137 14 Cadenas, E and L Packer, Handbook of antioxidants 1996: Marcel Dekker Inc 15 Xianquan, S., et al., Stability of lycopene during food processing and storage Journal of medicinal food, 2005 8(4): p 413-422 16 Anguelova, T and J Warthesen, Degradation of Lycopene, α‐Carotene, and β‐Carotene During Lipid Peroxidation Journal of Food Science, 2000 65(1): p 71-75 17 R.H.Muller et al, Solidlipid nanoparticles (SLN) and nanostructured lipid carriers (NLC) in cosmetic and dermatological preparations, Advanced Drug Delivery Reviews 54 Suppl (2002) S131-S155 18 Vitorino, C., et al., The size of solid lipid nanoparticles: An interpretation from experimental design Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 2011 84(1): p 117-130 19 S.Pragati, et al., Solid lipid nanoparticles: A promissing drug delivery Technology International Journal Pharmaceutical Sciences and Nanotechnology, 2009 20 Ochekpe, N.A., P.O Olorunfemi, and N Ndidi C, Nanotechnology and drug delivery Tropical Journal of Pharmaceutical Research 2009: p 275 – 287 21 Souto, E.B., et al., Development of a controlled release formulation based on SLN and NLC for topical clotrimazole delivery International Journal of Pharmaceutics, 2004 278(1): p 71-77 22 Garud et al, Solid lipid nanoparticles (SLN): Method, Characterization and applications, International Current Pharmaeutical Journal 2012, (11): 384393 23 I.K., J.M., et al., Solid Lipid Nanoparticles: Methods of Preparation Indian Journal of Novel Drug delivery, 2011 3(3): p 170-175 40 24 Laserra, S., et al., Solid lipid nanoparticles loaded with lipoyl–memantine codrug: Preparation and characterization International Journal of Pharmaceutics, 2015 485(1–2): p 183-191 25 Mehnert, W and K Mäder, Solid lipid nanoparticles: Production, characterization and applications Advanced Drug Delivery Reviews, 2001 47(2–3): p 165-196 26 Clares, B., et al., Nanoemulsions (NEs), liposomes (LPs) and solid lipid nanoparticles (SLNs) for retinyl palmitate: Effect on skin permeation International Journal of Pharmaceutics, 2014 473(1–2): p 591-598 27 Keck, C.M and R.H Müller, Drug nanocrystals of poorly soluble drugs produced by high pressure homogenisation European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 2006 62(1): p 3-16 28 Wissing, S.A and R.H Müller, Cosmetic applications for solid lipid nanoparticles (SLN) International Journal of Pharmaceutics, 2003 254(1): p 65-68 29 Aggarwal, B.B., et al., Curcumin Derived from Turmeric (Curcuma longa) 2005 30 Helgason, T., et al., Impact of Surfactant Properties on Oxidative Stability of β-Carotene Encapsulated within Solid Lipid Nanoparticles 2009 31 Vijayan, V., et al., Formulation and characterization of solid lipid nanoparticles loaded Neem oil for topical treatment of acne Journal of Acute Disease, 2013 2(4): p 282-286 32 De Boer, G.B.J., et al., Laser Diffraction Spectrometry: Fraunhofer Diffraction Versus Mie Scattering.Particle & Particle Systems Characterization, 1987 4(1-4): p 14-19 33 Buseck, P.R., Principles of transmission electron microscopy Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 1992 27(1): p 1-36 41 PHỤ LỤC Phụ lục 1: NGUYÊN LIỆU Chất béo rắn EmulgadeSE-PFTM Tính chất vật lý: Thường có dạng viên rắn, màu trắng màu kem xốp, có mùi đặc trưng Được điều chế từ: thực vật (dầu dừa, dầu cọ) sản phẩm từ dầu khí (ethylene oxide) Danh pháp: Glyceryl stearate/Ceteareth-20/Ceteareth-12/Cetearyl alcohol/Cetyl palmitate Thành phần: Glyceryl stearate (> 40 -70%), Ceteareth-20 (> 10 -20%), Ceteareth-12 (> -10%), Cetearyl alcohol (> -10%), Cetyl palmitate (> -10%) Nhiệt độ nóng chảy: 49-52°C Giá trị pH (1%): 5,5-7 42 Tween 80 (Polysorbate 80) Tween 80 chất hoạt động bề mặt không ion tương đối ổn định khơng có độc tính có nguồn gốc từ polyethoxylated axit oleic thường phép sử dụng sản phẩm tẩy rửa ứng dụng sản phẩm mỹ phẩm, dược liệu Tên IUPAC: Polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate Công thức phân tử C64H124O26 Khối lượng mol: 1310 g/mol Tỉ trọng 1,06-1,09 g/ml, điểm sơi > 100ᵒC Tính chất vật lý: dung dịch có độ nhớt cao (300-500 cSt 25ᵒC), có màu vàng đến vàng xanh, tan nước, nhóm ưa nước hợp chất polyethers polyoxyethylene polymer etylen oxit Giá trị HLB: 15 Span 80: sorbitan oleate 80 Span 80 chất hoạt động bề mặt không ion tương đối ổn định khơng có độc tính thường phép sử dụng sản phẩm tẩy rửa ứng dụng sản phẩm mỹ phẩm, dược liệu Tên IUPAC: [(2R)-2-[(2R,3R,4S)-3,4-dihydroxyoxolan-2-yl]-2-hydroxyethyl] (Z)-octadec-9-enoate Công thức phân tử C24H44O6 Khối lượng mol: 428 g/mol Tỉ trọng 0,994 g/ml 20oC 43 Tính chất vật lý: dung dịch có độ nhớt cao (1000 cP 25ᵒC), có màu vàng nhạt, tan nước Giá trị HLB: 4,3 Dầu gấc thương mại Phổ HPLC mẫu dầu gấc thương mại DG TM mV Detector A Ch1:450nm smth/smth/smth -100 -110 -120 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 Phụ lục 2: ĐỒ THỊ PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC CỦA MẪU Đồ thị phân bố kích thước mẫu theo thứ tự thời gian ngày 0, 5, 15, 30: Ngày 44 Ngày Ngày 15 Ngày 30 Phụ lục 4: KẾT QUẢ ĐO CẤU TRÚC KEM DƯỠNG DA Kết đo cấu trúc mẫu kem dưỡng da trước phối trộn Index of Test ID Batch Firmness Consistency Cohesiveness Viscosity g g g.sec Force Area F-T 2:3 g.sec Area F-T Force 1:2 Start Batch mau mẫu 4% mau 11 mẫu 4% 940.6 5193.59 -684.33 -3019.14 End Batch mau mẫu 4% Average: mẫu 4% 940.6 5193.59 -684.33 -3019.14 S.D mẫu 4% 0 0 C.V mẫu 4% 0 0 45 Start Batch mẫu mau 3.5% mẫu mau 21 3.5% End Batch mau mẫu 3.5% 769.52 4544.07 -576.14 -2672.85 769.52 4544.07 -576.14 -2672.85 0 0 0 0 538.18 3313.89 -403.77 -1975.06 mẫu Average: 3.5% mẫu S.D 3.5% mẫu C.V 3.5% Start Batch mau mẫu 3% mau 31 mẫu 3% End Batch mau mẫu 3% Average: mẫu 3% 538.18 3313.89 -403.77 -1975.06 S.D mẫu 3% 0 0 C.V mẫu 3% 0 0 363.53 2098.53 -268.16 -1276.95 Start Batch mau mẫu 2% mau 41 mẫu 2% End Batch mau mẫu 2% Average: mẫu 2% 363.53 2098.53 -268.16 -1276.95 S.D mẫu 2% 0 0 C.V mẫu 2% 0 0 End of Test Data Kết đo cấu trúc kem sau phối trộn với tỉ lệ 10% 20% sau ngày bảo quản 46 Test ID Batch Firmness g Force Start Batch mẫu mau 10% mau 12 10% mẫu 10% S.D C.V 10% 10% 10% 20% Force Area F-T 2:3 195.37 1200.47 -131.10 -580.95 195.37 1200.47 -131.10 -580.95 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 90.11 587.33 -54.45 -297.06 90.11 587.33 -54.45 -297.06 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 mẫu 20% End Batch mau mẫu 20% C.V g.sec mẫu mau S.D 1:2 g mẫu mẫu Average: Area F-T Viscosity mẫu Start Batch mau 22 g.sec Index of mẫu End Batch mau Average: Consistency Cohesiveness mẫu 20% mẫu 20% mẫu 20% End of Test Data Kết đo cấu trúc kem sau phối trộn với tỉ lệ 10% 20% sau 30 ngày bảo quản 47 Test ID Start Batch mau2 mau21 End Batch mau2 Averag e: S.D C.V Start Batch mau1 mau11 End Batch mau1 Averag e: S.D C.V End of Test Data Batc h Firmne ss g mau 20% mau 20% mau 20% mau (F) mau (F) mau (F) AVERAGE("BATCH") STDEVP("BATCH") STDEVP("BATCH")/AVERAGE("BATCH ")*100 mau 10% mau 10% mau 10% mau (F) mau (F) mau (F) AVERAGE("BATCH") STDEVP("BATCH") STDEVP("BATCH")/AVERAGE("BATCH ")*100 Cohesiven ess g Index of Viscosi ty g.sec Area FT 2:3 Force Consisten cy g.sec Area F-T 1:2 44.94 293.83 -26.25 146.07 44.94 293.83 -26.25 146.07 0 0 0 0 50 319.64 -30.53 239.38 50 319.64 -30.53 239.38 0 0 0 0 Force 48 ... nghiên cứu đề tài tạo hệ nano chất béo rắn bao giữ dầu gấc, định hướng ứng dụng kem dưỡng ẩm 3.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHÍNH Đề tài tập trung nghiên cứu nội dung sau: - Tạo hạt nano chất béo rắn giữ... - Nano chất béo rắn NLC - Nano chất béo mang hoạt chất HPLC - Sắc ký lỏng hiệu cao UV-Vis - Phổ tử ngoại-khả kiến HĐBM ... chất béo dạng lỏng hệ nhũ chất béo dạng rắn hỗn hợp nhiều chất béo rắn Hệ nano chất béo rắn sản xuất thành công với đường kính siêu nhỏ, khoảng từ 40 nm đến 1000 nm Trong hệ nano chất béo rắn,