Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 389-1999

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 389-1999 áp dụng cho benfuracarb kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt; thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu; thuốc BVTV có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

Trang 1

TIÊU CHU N NGÀNHẨ 10 TCN 389 99

THU C TR SÂU CH A HO T CH T BENFURACARB Ố Ừ Ứ Ạ Ấ

1. Ph m vi áp d ng ạ ụ

Tiêu chu n này áp d ng cho benfuracarb ẩ ụ k thu t ỹ ậ và thu c b o v ố ả ệ th c v t (BVTV)ự ậ

có ch a 5% ho t ch t ứ ạ ấ benfuracarb d ng h t; thu c BVTV có ch a 20% ho t ch tạ ạ ố ứ ạ ấ benfuracarb d ng nhũ d u; thu c BVTV có ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ngạ ầ ố ứ ạ ấ ạ

b t th m nộ ấ ước, dùng làm thu c tr sâu ố ừ h i ạ cây tr ngồ

2. Qui đ nh chungị

2.1. L y m u ấ ẫ

Theo quy đ nhị ban hành kèm theo Quy t đ nh 193/1998/QĐ/BNNBVTV/ngàyế ị 2/12/1998 c a B Nông nghi p và Phát tri n nông thôn (NN&PTNT).ủ ộ ệ ể

2.2. Hoá ch t thu c th ấ ố ử

Thu c th , hoá ch t, dung môi là lo i tinh khi t ố ử ấ ạ ế phân tích

2.3. Cân s d ng có đ chính xác ử ụ ộ : 0,0001g, 0,00001g

2.4. Các phép th ti n hành ít nh t trên hai lử ế ấ ượng cân m u th , k t qu là trung bìnhẫ ử ế ả

c ng c a các lộ ủ ượng cân m u th ẫ ử

3. Yêu c u k thu t ầ ỹ ậ

3.1. Benfuracarb k thu t ỹ ậ

Benfuracarb k thu t ỹ ậ là ch t l ng nh t m u nâu đ v i ấ ỏ ớ ầ ỏ ớ thành ph n ầ chính là benfuracarb và m t ph n t p ch t do ộ ầ ạ ấ quá trình s n xu t ả ấ gây ra

Các ch tiêu hoá lý c a benfuracarb ỉ ủ k thu t ỹ ậ ph i phù h p v i ả ợ ớ quy đ nhị trong b ng 1ả

B ng 1ả

1. D ng bên ngoàiạ Ch t l ng nh t m u nâu đấ ỏ ớ ầ ỏ

3. Hàm lượng benfuracarb đăng ký

3.2. Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t benfuracarb d ng h t. ố ừ ứ ạ ấ ạ ạ

Ban hành kèm theo Quy t đ nh s : 116/1999QĐBNNKHCN, 4/8/1999 c a B Nông nghi p & PTNT ế ị ố ủ ộ ệ .

Trang 2

Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t benfuracarb d ng h t là h n h p c a 5% ố ừ ứ ạ ấ ạ ạ ỗ ợ ủ kh iố

lượng ho t ch t ạ ấ benfuracarb v i ph n còn l i là các ch t ph gia.ớ ầ ạ ấ ụ

Các ch tiêu hoá lý c a thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t benfuracarb d ng h tỉ ủ ố ừ ứ ạ ấ ạ ạ

ph i phù h p v i ả ợ ớ quy đ nhị trong b ng 2.ả

B ng 2ả

3. Hàm lượng benfuracarb đăng ký tính theo % kh i lố ượng 5 0,5

3.3. Thu c tr sâu có ch a 20% ho t ch t Benfuracarb d ng nhũ d u ố ừ ứ ạ ấ ạ ầ

Thu c tr sâu có ch a 20% ho t ch t benfuracarb d ng nhũ d u là h n h p c aố ừ ứ ạ ấ ạ ầ ỗ ợ ủ 20% kh i lố ượng ho t ch t benfuracarb v i ph n còn l i là dung môi và ch t phạ ấ ớ ầ ạ ấ ụ gia

Các ch tiêu hoá lý c a thu c tr sâu có ch a 20% ho t ch t benfuracarb d ng nhũỉ ủ ố ừ ứ ạ ấ ạ

d u ph i phù h p v i ầ ả ợ ớ quy đ nhị ghi trong b ng 3.ả

B ng 3ả

s mẫ

3. Đ b n nhũ tộ ề ương (dung d ch ị 5% trong nướ chu n D)c ẩ

- Độ b n nhũ tề ương sau 30 phút, l p kem l n nh tớ ớ ấ 2 ml

- Độ b n nhũ tề ương sau 2h, l p kem l n nh tớ ớ ấ 4 ml

- Độ b n nhũ tề ương cu i cùng sau 24,5h, l p kem l n nh tố ớ ớ ấ

4 ml

4. Hàm lượng benfuracarb tính theo % kh i lố ượng 20 1,2

3.4. Thu c tr sâu có ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ng b t th m n ố ừ ứ ạ ấ ạ ộ ấ ướ c

Thu c tr sâu có ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ng b t th m nố ừ ứ ạ ấ ạ ộ ấ ước là h n h pỗ ợ

c a 25% kh i lủ ố ượng ho t ch t benfuracarb v i các ch t ph gia. ạ ấ ớ ấ ụ

Các ch tiêu hoá lý c a ỉ ủ thu c tr sâu ố ừ có ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ng b tứ ạ ấ ạ ộ

th m nấ ước ph i phù h p v i ả ợ ớ quy đ nhị ghi trong b ng 4ả

Trang 3

B ng 4ả

4. T su t l l ng (Trong nỷ ấ ơ ử ước chu n D) tính b ng % không nhẩ ằ ỏ

h n.ơ

70

5. Hàm lượng benfuracarb tính theo % kh i lố ượng 25 1,5

4. Phương pháp thử

4.1. Xác đ nh d ng bên ngoài: ị ạ B ng m t ằ ắ thường

4.2. Xác đ nh đ pH: ị ộ

4.2.1. Nguyên t c: Giá tr pH c a m u th ắ ị ủ ẫ ử được xác đ nh ị b ng máy đo pH s d ng đi nằ ử ụ ệ

c c thu tinh.ự ỷ

4.2.2. Hoá ch t, d ng c , thi t b :ấ ụ ụ ế ị

Acetone

Nướ ấc c t

Dung d ch pH chu n: 4,7,10ị ẩ

ng đong 100 ml có nút nhám

Ố

Máy khu y tấ ừ

Máy đo pH có đi n c c thu tinh: Máy đo pH và đi n c c thu tinh ph i chu n hoáệ ự ỷ ệ ự ỷ ả ẩ

b ng ằ dung d ch pH chu n (tu theo kho ng đo pH c a m u đo) trị ẩ ỳ ả ủ ẫ ước khi ti n hànhế

đo m u.ẫ

4.2.3. Ti n hành:ế

4.2.3.1. Benfuracarb k thu t:ỹ ậ

Cân 1g m u và chuy n vào ng đong có ch a s n 50 ml acetone, thêm acetone đ nẫ ể ố ứ ẵ ế

100 ml, l c m nh 1 phút. Đ yên và đo pH c a dung d ch.ắ ạ ể ủ ị

4.2.3.2. Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t benfuracarb d ng h t:ố ừ ứ ạ ấ ạ ạ

Cân 2 g m u và chuy n vào ng đong có ch a s n 50 ml nẫ ể ố ứ ẵ ước c t, thêm nấ ước c tấ

đ n 100ml, l c m nh 1 phút. Đ l ng và đo pH c a ế ắ ạ ể ắ ủ dung d ch.ị

4.2.3.3. Thu c tr sâu có ch a 20% ho t ch t benfuracarb d ng nhũ d u:ố ừ ứ ạ ấ ạ ầ

Cân 10g m u và chuy n vào ng đong có ch a s n 50 ml nẫ ể ố ứ ẵ ước c t, thêm nấ ước c tấ

4.2.3.4. Thu c tr sâu ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ng b t th m nố ừ ứ ạ ấ ạ ộ ấ ước:

Cân 1 g m u và chuy n vào ng đong có ch a s n 50 ml nẫ ể ố ứ ẵ ước c t, thêm nấ ước c tấ

Trang 4

4.3. Xác đ nh đ b n nhũ t ị ộ ề ươ ng:

Theo TCVN 3711 82, m c 3.5ụ

4.4. Xác đ nh đ th m ị ộ ấ ướ t:

4.4.1. Nguyên t c: Cho m t lắ ộ ượng m u th nh t đ nh vào nẫ ử ấ ị ước (ch a trong 1 c c thuứ ố ỷ

tinh có kích thước nh t đ nh). Xác đ nh ấ ị ị th i gian ờ th m ấ ướ hoàn toàn c a m u th t ủ ẫ ử 4.4.2. D ng c , hoá ch t, thu c th :ụ ụ ấ ố ử

ng đong 100 ml, có nút nhám

Ố

Bình tam giác 500 ml

C c thu tinh 250 ml, có ố ỷ kích thước:

Đường kính: 6,5 0,5cm Chi u cao: 9,0 ề 0,5cm

C c cân.ố

Đ ng h b m giây.ồ ồ ấ

Máy đo pH có đi n c c thu tinh: Máy đo và đi n c c thu tinh ph i chu n hoá b ngệ ự ỷ ệ ự ỷ ả ẩ ằ dung d ch pH 4,7.ị

Canxi carbonat 99%, s y 2h 400 ấ ở oC trước khi dùng

Mage oxit 99%

Dung d ch amoniac 1N: L y 39 ml dung d ch amoniac (24%) pha loãng thành 500 mlị ấ ị

b ng nằ ướ ấc c t

Acid chlohydric 1N, l y 42,6 ml acid chlohydric đ c b c khói (36,2%, 11,73N) phaấ ặ ố loãng thành 500 ml b ng nằ ướ ấc c t

Natri hydroxit 0,1N. Cân 2g NaOH và hoà tan vào 500ml nước c t (không c n xácấ ầ

đ nh đ chu n).ị ộ ẩ

Methyl đỏ

4.4.3. Ti n hành:ế

4.4.3.1. Chu n b nẩ ị ước chu n D:ẩ

Pha ch dung d ch A (0,04N Ca ế ị ++):

Cân chính xác 4,0g canxi carbonat vào c c cân, chuy n toàn b lố ể ộ ượng cân đó vào bình tam giác 500ml b ng lằ ượng nướ ốc t i thi u. Đ t t 82 ml acid chlohydric 1N vàoể ổ ừ ừ bình và l c nh Khi hoà tan h t canxi carbonat thì pha loãng dung d ch t i 400 ml vàắ ẹ ế ị ớ đun sôi dung d ch đ đu i khí COị ể ổ 2. Làm ngu i dung d ch, cho 2 gi t ch th methyl độ ị ọ ỉ ị ỏ vào, trung hoà b ng dung d ch amoniac 1N cho đ n khi chuy n sang m u vàng.ằ ị ế ể ầ Chuy n đ nh lể ị ượng dung d ch vào bình đ nh m c 1000 ml, đ nh m c b ng nị ị ứ ị ứ ằ ướ ấ c c t,

tr n đ u và đ vào l polyethylen. 1 ml dung d ch này khi hoà loãng thành 1000 mlộ ề ổ ọ ị

s cho nẽ ước có đ c ng 4 ppm theo CaCOộ ứ 3

Trang 5

Pha ch dung d ch B (0,04 M Mgế ị ++)

Cân chính xác 1,613 g mage oxit vào c c cân, chuy n lố ể ượng cân đó vào bình tam giác

500 ml b ng lằ ượng nướ ốc t i thi u. Đ t t 82 ml acid chlohydric 1N vào bình, làmể ổ ừ ừ

m bình và l c cho tan h t mage oxit

Hoà loãng dung d ch t i 400 ml đ đu i h t COị ớ ể ổ ế 2. Làm ngu i dung d ch, cho 2 gi t chộ ị ọ ỉ

th methyl đ vào, trung hoà b ng dung d ch amoniac 1N cho đ n khi xu t hi n m uị ỏ ằ ị ế ấ ệ ầ vàng. Chuy n đ nh lể ị ượng dung d ch vào bình đ nh m c 1000 ml, đ nh m c b ngị ị ứ ị ứ ằ

nướ ấc c t, tr n đ u và đ vào l polyethylen. 1 ml dung d ch này khi hoà loãng thànhộ ề ổ ọ ị

1000 ml cho nước có đ c ng 4 ppm theo MgO.ộ ứ

Pha ch nế ước chu n D:ẩ

Dùng pipet l y 68,5 ml dung d ch A và 17,0ml dung d ch B vào c c thu tinh 1000mlấ ị ị ố ỷ hoà tan t i 800 ml v i nớ ớ ướ ấc c t. S d ng pH metter và đi u ch nh pH c a dung d chử ụ ề ỉ ủ ị

t i 67 b ng dung d ch NaOH 0,1M. Chuy n đ nh lớ ằ ị ể ị ượng toàn b dung d ch vào bìnhộ ị

đ nh m c 1000ml, đ nh m c t i v ch b ng nị ứ ị ứ ớ ạ ằ ướ ấc c t

4.4.3.2. Xác đ nh đ th m ị ộ ấ ướt:

Dùng ng đong l y chính xác 100 ml n c chu n D vào c c thu tinh. Cân kho ngố ấ ướ ẩ ố ỷ ả 5g m u (chính xác 0,1g) vào c c cân (sao cho m u không b nén ch t). Chuy n toàn bẫ ố ẫ ị ặ ể ộ

m u vào c c thu tinh cùng m t lúc sao cho b m t c a n c trong c c không b xáoẫ ố ỷ ộ ề ặ ủ ướ ố ị

đ ng.ộ

Xác đ nh th i gian (tính b ng phút) t lúc m u đị ờ ằ ừ ẫ ược chuy n h t vào c c thu tinhể ế ố ỷ cho đ n khi lế ượng m u đẫ ược th m ấ ướt hoàn toàn b ng đ ng h b m giây.ằ ồ ồ ấ

4.5. Xác đ nh t su t l l ng ị ỷ ấ ơ ử

4.5.1. Ti n hànhế

Xác đ nh theo 10TCN 10288 c a ị ủ B NN & PTNTộ

Sau khi hút 225 ml phía trên, chuy n toàn b dung d ch còn l i dể ộ ị ạ ưới đáy ng đongố vào m t đĩa bay h i. R a ng đong 3 l n, m i l n v i 10 ml nộ ơ ử ố ầ ỗ ầ ớ ước c t vào đĩa bayấ

h i. Cho bay h i nhi t đ 54 ơ ơ ở ệ ộ oC trong t s y chân không t i tr ng lủ ấ ớ ọ ượng không

đ i.ổ

Xác đ nh hàm lị ượng ho t ch t trong c n: theo m c 4.6ạ ấ ặ ụ

Chu n b dung d ch m u chu n: Cân kho ng 0,020g ch t chu n benfuracarb chínhẩ ị ị ẫ ẩ ả ấ ẩ xác t i 0,00001g vào bình đ nh m c 10ml. Hoà tan và đ nh m c t i v ch b ngớ ị ứ ị ứ ớ ạ ằ acetone

Chu n b dung d ch m u th : Cân lẩ ị ị ẫ ử ượng c n trên có ch a kho ng 0,020g ho t ch tặ ứ ả ạ ấ benfuracarb vào bình đ nh m c 10ml. Hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng acetone.ị ứ ị ứ ớ ạ ằ

Chú ý: L c dung d ch m u th tr c khi b m vào máy ọ ị ẫ ử ướ ơ

4.5.2. Tính toán

T su t l l ng y tính b ng % theo công th c:ỷ ấ ơ ử ằ ứ

c

q c 111 y

Trang 6

q: Kh i lố ượng ho t ch t benfuracarb trong 25 ml dung d ch còn l i dạ ấ ị ạ ưới đáy ngố đong, g

c: Kh i lố ượng ho t ch t ạ ấ benfuracarb trong lượng m u dùng xác đ nh t su t l l ng,ẫ ị ỷ ấ ơ ử g

4.6. Xác đ nh hàm l ị ượ ng ho t ch t ạ ấ

4.6.1. Nguyên t c:ắ

Hàm lượng benfuracarb được xác đ nh b ng phị ằ ương pháp s c ký khí v i detector ionắ ớ hoá ng n l a. K t qu tính toán d a trên s so sánh gi a s đo di n tích ho c chi uọ ử ế ả ự ự ữ ố ệ ặ ề cao c a pícủ m u th và s đo di n tích ho c chi u cao c a píc m u chu n.ẫ ử ố ệ ặ ề ủ ẫ ẩ

4.6.2. Hoá ch t d ng c thi t bấ ụ ụ ế ị

Acetone

Ch t chu n ấ ẩ benfuracarb đã bi t trế ước hàm lượng

Bình đ nh m c dung tích 10 mlị ứ

Bình đ nh m c dung tích 20 mlị ứ

Pipet 10ml

Cân phân tích

Máy l c siêu âmắ

Máy ly tâm

Máy s c ký khí v i detector ion hoá ng n l a (FID)ắ ớ ọ ử

Máy nén không khí dùng cho máy s c ký khíắ

Máy tích phân kế

C t thu tinhộ ỷ (2m x 4mm) nh i 5% SE 30 t m trên chromosorb GW/AW DMSCồ ẩ (80100 mesh)

4.6.3. Chu n b ẩ ị dung d ch:ị

4.6.3.1. Dung d ch m u chu nị ẫ ẩ

Cân kho ng 0,100 g ch t chu n benfuracarb chính xác t i 0,0001 g vào bình đ nhả ấ ẩ ớ ị

m c 10ml, hoà tan và đ nh m c đ n v ch b ng acetoneứ ị ứ ế ạ ằ

4.6.3.2. Dung d ch m u thị ẫ ử

4.6.3.2.1. Benfuracarb k thu t: ỹ ậ

Cân lượng m u th có ch a 0,100gẫ ử ứ ho t ch t ạ ấ benfuracarb chính xác t i 0,0001 gớ vào bình đ nh m c 10ml, hoà tan và đ nh m c đ n v ch b ng acetone.ị ứ ị ứ ế ạ ằ

4.6.3.2.2. Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t ố ừ ứ ạ ấ benfuracarb d ng h tạ ạ

Cân lượng m u có ch a kho ng 0,100 g ho t ch t benfuracarb chính xác t i 0,0001 gẫ ứ ả ạ ấ ớ vào bình đ nh m c 20 ml, thêm chính xác 10ml acetone, l c 1 phút trong b siêu âm vàị ứ ắ ể

ly tâm 10 phút (3000 vòng/phút). L y ph n dung d ch trong đ phân tích.ấ ầ ị ể

4.6.3.2.3. Thu c tr sâu có ch a 20% ho t ch t benfuracarb d ng nhũ d uố ừ ứ ạ ấ ạ ầ

Trang 7

Theo m c 4.6.3.2.1.ụ

4.6.3.2.4. Thu c tr sâu có ch a 25% ho t ch t benfuracarb d ng b t th m nố ừ ứ ạ ấ ạ ộ ấ ước

Theo m c 4.6.3.2.2.ụ

4.6.4. Thông s máyố

Nhi t đ bu ng tiêm m u 300 ệ ộ ồ ẫ oC

Nhi t đ detector 300 ệ ộ oC

Nhi t đ lò ệ ộ 260 oC

Khí N2 40 ml/phút

Khí H2 35 ml/phút

Không khí 80 ml/phút

4.6.5. Ti n hành phân tích trên máyế

B m l n lơ ầ ượt dung d ch m u chu n phân tích và m u th phân tích, l p l i 3 l n.ị ẫ ẩ ẫ ử ặ ạ ầ 4.6.6 Tính toán k t qu :ế ả

Hàm lượng ho t ch t benfuracarb (X) trong m u đạ ấ ẫ ược tính b ng ph n trăm theoằ ầ công th c:ứ

P m S

m S X

m c

c m

Trong đó:

Sm: S đo trung bình di n tích ho c chi u cao c a pic m u th ố ệ ặ ề ủ ẫ ử

Sc: S đo trung bình di n tích ho c chi u cao c a pic m u chu nố ệ ặ ề ủ ẫ ẩ

mc : Kh i lố ượng m u chu n, gẫ ẩ

mm: Kh i lố ượng m u th , gẫ ử P: Đ tinh khi t c a ch t chu n, %ộ ế ủ ấ ẩ Hàm lượng ho t ch t ạ ấ benfuracarb là hàm lượng ho t ch t trung bình c a các lạ ấ ủ ượ ng cân m u th ẫ ử

Định dạng
Số trang	7
Dung lượng	455,47 KB