Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 362:1999 quy định phương pháp xác định các nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn trong các loại phân vi lượng và các loại phân hỗn hợp đa nguyên tố. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 362:1999 PHÂN TÍCH PHÂN BĨN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG (YÊU CẦU KỸ THUẬT ) Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn loại phân vi lượng loại phân hỗn hợp đa nguyên tố Nguyên tắc: Phân huỷ hoà tan nguyên tố vi lượng mẫu phân hỗn hợp HNO HCl đậm đặc, xác định hàm lượng nguyên tố dung dịch máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Thiết bị thuốc thử: 3.1 Thiết bị: 3.1.1 Máy hấp thụ nguyên tử (AAS) đèn catốt rỗng Cu, Zn, Mo, Co 3.1.2 Các bình định mức 100ml, 50ml, 25ml 3.1.3 Các pipet 10ml, 5ml, 2ml, 1ml 3.1.4 Cân phân tích có độ xác 0,0002g 3.1.5 Bình cơng phá 3.1.6 Bếp cơng phá 3.1.7 Phễu lọc có đường kính cm 3.1.8 Bình định mức 50ml 3.2 Thuốc thử: 3.2.1 Axit nitric 3.2.2 Axit clohydric (PA) 3.2.3 Dung dịch axit clohydric 6M 3.2.4 Hỗn hợp axit HNO3 đặc HCl đặc tỉ lệ thể tích 1:3 (sử dụng ngay) 3.2.5 Nước cất lần nước lọc siêu có độ dẫn điện < 0,01 µs/cm 3.2.6 Các dung dịch tiêu chuẩn 1000ppm Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn Cách tiến hành: 4.1 Công phá mẫu 4.1.1 Cân xác 2-3g mẫu phân chuẩn bị theo 10TCN 301- 97 nghiền nhỏ qua rây 0,20mm cho vào bình cơng phá 4.1.2 Cho 10ml hỗn hợp axit HNO3 HCl đặc 4.1.3 Đun nhẹ trắng mẫu xuất khói trắng, tiếp tục cạn mẫu 4.1.4 Để nguội hồ tan với 5ml dung dịch HCl 6M, đun sôi phút 4.1.5 Để nguội lọc, sau chuyển dung dịch lọc qua bình định mức 50ml thêm nước đến vạch 4.1.6 Tiến hành đồng thời mẫu trắng 4.2 Xác định hàm lượng nguyên tố AAS 4.2.1 Sử dụng AAS theo dẫn hãng chế tạo cung cấp 4.2.2 Thành lập dãy tiêu chuẩn nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn dung dịch HCl 0,5M nồng độ phù hợp với khoảng đo AAS 4.2.3 Pha loãng dung dịch xác định dung dịch HCl 0,5M cho phù hợp với khoảng xác định 4.2.4 Đốt dãy tiêu chuẩn, mẫu trắng dung dịch xác định AAS - Xác định Cu bước sóng 324,7nm lửa C2H2/KK - Xác định Zn bước sóng 213,9nm lửa C2H2/KK - Xác định Mo bước sóng 313,3nm lửa C2H2/N2O - Xác định Co bước sóng 240,7nm lửa C 2H2/KK - Xác định Fe bước sóng 248,4nm lửa C2H2/KK - Xác định Mn bước sóng 279,5nm lửa C2H2/KK Cách tính kết quả: Tính hàm lượng khối lượng nguyên tố vi lượng theo 104 % (ppm) C: Nồng độ nguyên tố dung dịch xác định (ppm) f: Hệ số pha loãng V: Thể tích dung dịch định mức (ml) m: Khối lượng mẫu (g) ... hàm lượng nguyên tố AAS 4.2.1 Sử dụng AAS theo dẫn hãng chế tạo cung cấp 4.2.2 Thành lập dãy tiêu chuẩn nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn dung dịch HCl 0,5M nồng độ phù hợp với khoảng đo AAS 4.2.3... Pha loãng dung dịch xác định dung dịch HCl 0,5M cho phù hợp với khoảng xác định 4.2.4 Đốt dãy tiêu chuẩn, mẫu trắng dung dịch xác định AAS - Xác định Cu bước sóng 324,7nm lửa C2H2/KK - Xác định... bước sóng 279,5nm lửa C2H2/KK Cách tính kết quả: Tính hàm lượng khối lượng nguyên tố vi lượng theo 104 % (ppm) C: Nồng độ nguyên tố dung dịch xác định (ppm) f: Hệ số pha lỗng V: Thể tích dung dịch