Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 946-2006 về tiêu chuẩn kỹ thuật và phương pháp kiểm nghiệm thuốc tiêm ampicilin dạng huyễn dịch 150 mg/ml áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm Ampicilin dạng huyễn dịch 150 mg/ml dùng trong thú y. Mời các bạn tham khảo.
BỘ NƠNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NƠNG THƠN 10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 9462006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM AMPICILIN DẠNG HUYỄN DỊCH 150 mg/ml THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006 10 TCN 9462006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9462006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM AMPICILIN DẠNG HUYỄN DỊCH 150 mg/ml Technical standard of ampicilin 150 mg/ml injectable suspension (Ban hành kèm theo Quyết định số /QĐBNNKHCN ngày tháng 12 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn) C16H19N3O4S M: 349,4 Ampicilin là acid (6R) 6( D – phenylglycylamino) penicilanic Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, ít tan trong nước, khơng tan trong alcohol, ether và dầu béo. Tan trong dung dịch acid hoặc kiềm lỗng 1. Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm Ampicilin dạng huyễn dịch 150 mg/ml dùng trong thú y 2. Yêu cầu kỹ thuật: 2.1. Công thức pha chế: Ampicilin Tá dược, dung môi vừa đủ 15 g 100 ml 2.2. Nguyên liệu: Ampicilin Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam Tá dược Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất 2.3. Chất lượng thành phẩm: 10 TCN 9462006 2.3.1. Hình thức: Thuốc đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định 2.3.2. Tính chất: Dung dịch huyền phù, màu trắng 2.3.3. Thể tích: Thể tích đóng gói cho phép sai số 5 % 2.3.4. Độ pH: pH từ 3,5 đến 5,5 2.3.5. Tỷ trọng: từ 0.999 đến 1.010 2.3.6. Độ vơ khuẩn: Dung dịch thuốc tiêm phải vơ khuẩn 2.3.7. Định tính: Thời gian lưu của ampicilin trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của ampicilin chuẩn 2.3.8. Định lượng: Hàm lượng ampicilin trong chế phẩm phải đạt từ 90 – 110 % so với hàm lượng ghi trên nhãn 3. Phương pháp thử: 3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu ở mục 2.3.1 3.2. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu ở mục 2.3.2 3.3. Thể tích: Lấy ngẫu nhiên từ 3 5 đơn vị đóng gói, đo thể tích. Thể tích trung bình cho phép 5 % (Theo Dược điển Việt Nam III) 3.4. Độ pH: Đo bằng máy đo pH , pH từ 3,5 đến 5,5 3.5. Tỷ trọng: theo phương pháp đo tỷ trọng bằng picnomet (phụ lục 5.15, PL 97, Dược điển Việt Nam III) 3.6. Độ vơ khuẩn: theo phương pháp thử vơ khuẩn (phụ lục 10.8, PL189 Dược điển Việt Nam III) 3.7. Định tính Định lượng: bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 10 TCN 9462006 3.7.1. Thuốc thử: Các hóa chất dùng trong phương pháp này đều là loại dùng cho phương pháp HPLC Ampicilin chuẩn Methanol Potassium dihydrogen orthophosphate Nước cất 3.7.2. Dụng cụ, thiết bị: Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Cân phân tích 3.7.3. Cách pha dung dịch pha động, dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử: Dung dịch pha động: Hòa tan 7,75 g potassium dihydrogen orthophosphate bằng 850 ml nước, thêm vào 150 ml methanol. Khuấy trong 10 phút. Lọc pha động qua màng lọc 0,45 m. Đuổi khí trong 10 phút Dung dịch chuẩn: hòa tan 150 mg ampicilin chuẩn trong dung dịch HCl 0,2 M vừa đủ 100 ml. Pha lỗng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí trước khi bơm vào máy. Dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 1 g mẫu vào bình chiết 250 ml, thêm 25 ml diethyl ether, chiết 2 lần, mỗi lần với 35 ml dung dịch HCl 0,2 M. T ập trung d ịch chi ết HCl 0,2 M vào bình mức 100 ml, thêm nước tới vạch. Pha lỗng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí trước khi bơm vào máy 3.7.4. Điều kiện sắc ký : Cột Synergi 4 m Hydro RP 80 A 150 x 4,6 mm (hoặc tương đương) Pha động: Dung dịch potassium dihydrogen orthophosphate 0,067 M (pH4,6): 85 % (v/v) Methanol : 15 % (v/v) Tốc độ dòng: 1 ml/phút 10 TCN 9462006 Detector tử ngoại với bước sóng 224 nm Thể tích bơm: 20 l 3.7.5. Định lượng Ổn định máy. Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần, phép thử chỉ có giá trị khi độ biến động diện tích và thời gian lưu của pic ampicilin khơng lớn hơn 1,0 %. Tiêm ln phiên dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử Tính hàm lượng ampicilin dựa vào diện tích pic của dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử 3.7.6. Tính tốn kết quả S sp x P x mst Hàm lượng mg/ml của ampicilin = x d Sst x msp Trong đó: Ssp: diện tích pic của dung dịch mẫu thử Sst: diện tích pic của dung dịch chuẩn P: độ tinh khiết của chất chuẩn mst: khối lượng chất chuẩn (mg) msp: khối lượng mẫu (mg) d: tỷ trọng của mẫu 4. Bảo quản: Thuốc đóng trong chai lọ kín, để nơi khơ mát, tránh ánh sáng trực tiếp Tài liệu tham khảo Dược điển Việt Nam III, 2002. Bộ Y tế British Pharmacopoeia 2003 KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG 10 TCN 9462006 ... 10 TCN 9462006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9462006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP ... 2.1. Cơng thức pha chế: Ampicilin Tá dược, dung mơi vừa đủ 15 g 100 ml 2.2. Nguyên liệu: Ampicilin Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam Tá dược Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất 2.3. Chất lượng thành phẩm: 10 TCN 9462006... 850 ml nước, thêm vào 150 ml methanol. Khuấy trong 10 phút. Lọc pha động qua màng lọc 0,45 m. Đuổi khí trong 10 phút Dung dịch chuẩn: hòa tan 150 mg ampicilin chuẩn trong dung dịch HCl 0,2 M vừa đủ 100 ml. Pha lỗng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc