Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về Phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic (yêu cầu kỹ thuật) quy định phương pháp xác định axit humic và axit fulvic áp dụng cho than bùn và các loại phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 365:1999 PHÂN TÍCH PHÂN BĨN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC (YÊU CẦU KỸ THUẬT) Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định axit humic axit fulvic áp dụng cho than bùn loại phân hỗn hợp hữu cơ-khống Ngun tắc: Hồ tan axit humic axit fulvic dung dịch kiềm, xác định tổng số axit humic axil fulvic hoà tan kiềm phương pháp xác định cacbon hữu Walkley- Black Dựa vào tính chất khơng tan axit axit humic tách riêng axit humic xác định hàm lượng phương pháp Walkley-Black Thiết bị thuốc thử 3.1 Thiết bị: 3.1.1 Cân phân tích có độ xác 0,0002g 3.1.2 Buret có độ xác 0,1 ml 3.1.3 Pipet 5ml, l0ml 3.1.4 Cốc 250ml 3.1.5 Phễu lọc đường kính 8cm 3.1.6 Bếp cách thuỷ 3.2 Thuốc thử: 3.2.1 Dung dịch chuẩn kali bicromat M/6: Cân xác 49,04g K 2Cr2O7 (TK) sấy khơ 105oC, hồ tan vào nước thành lít bình định mức 3.2.2 Axit sunfuric đặc TK (d= 1,84) 3.2.3 Dung dịch muối Mhor 0,5M: Cân 196g muối Mo FeSO 4.(NH4)2 6H2O vào 50ml H2SO4 đặc thêm nước đến lít Để lắng Lọc đục 3.2.4 Hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13: Hoà tan 44,6g Na4P2O7 10H2O 4g NaOH thành lít dung dịch nước cất (dung dịch có nồng độ 0,1 M cho loại) 3.2.5 Dung dịch H2SO4 1N 3.2.6 Dung dịch H2SO4 0,05N 3.2.7 Dung dịch NaOH 0,05N 3.2.8 Các thị màu - Chỉ thị màu Ferroin: Hoà tan 0,695g FeSO 4.7H2O 1,485g o.phenaltrolin monohydrat (C 12H8N2 H2O) 100ml nước cất - Chỉ thị màu Barri diphenyl amin sunfonat nồng độ 0,16% nước - Chỉ thị màu axit N.diphenyl anthranilic 0,1% 0,1% Na 2CO3 nước 3.2.9 Nước có độ dẫn điện < 2µS/cm 4 Cách tiến hành: 4.1 Chiết mẫu 4.1.1 Cân xác 3-5g mẫu phân chuẩn bị theo 10 TCN-301-97 nghiền nhỏ qua rây 0,20mm, cho vào bình tam giác 250ml 4.1.2 Rửa gạn nhiều lần nước nóng cho hồ tan hợp chất hồ tan nước (các loại phân khống, chất khử vơ Fe+2, Mn+2, S-2 ) 4.1.3 Cô mẫu gần khơ (khơng để cháy) 4.1.4 Rót vào 100ml hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13 4.1.5 Lắc để qua đêm 4.1.6 Lọc qua giấy lọc mịn, đục cần lọc lại 4.2 Xác định tổng số axit humic axit fulvic 4.2.1 Dùng pipet lấy 5ml 10ml dung dịch lọc (5ml với than bùn 10ml với hỗn hợp hữu cơ-khoáng) cho vào cốc chịu nhiệt 250ml 4.2.2 Trung hòa dung dịch H2SO4 1N xuất kết tủa 4.2.3 Cô cạn đến gần khô bếp cách thuỷ 4.2.4 Dùng pipet cho vào cốc 10ml dung dịch chuẩn K 2Cr2O7 M/6, lắc trộn cặn vào dung dịch 4.2.5 Thêm nhanh 20ml H2SO4 đậm đặc Lắc trộn hỗn hợp 4.2.6 Để yên 30 phút 4.2.7 Thêm 100ml nước 10ml H3PO4 để thật nguội 4.2.8 Cho 0,3ml thị màu chuẩn độ muối Mhor đến màu chuyển * Chỉ thị màu Bari diphenyl sunfonal chuyển từ màu tím sang màu xanh * Chỉ thị màu axit N.penyl anthranilic chuyển từ màu tím sang màu xanh * Chỉ thị màu Ferroin chuyển từ màu tối sang màu đỏ 4.2.9 Tiến hành đồng thời mẫu trắng (10ml K2Cr2O7 M/6) 4.3 Xác định axit humic 4.3.1 Dùng pipet lấy 5-10ml dung dịch chiết rút cho vào cốc 4.3.2 Cho giọt H 2SO4 1N khuấy Sự kết tủa hoàn toàn dung dịch có pH=1,0 (kiểm tra pH met) 4.3.3 Đun cốc bếp cách thuỷ 1-2 để thúc đẩy keo tụ axit humic 4.3.4 Để nguội lọc Vứt bỏ dung dịch lọc 4.3.5 Kết tủa giấy lọc hồ tan dung dịch NaOH 0,05N nóng chuyển dung dịch lọc vào cốc 250ml 4.3.6 Trung hoà dung dịch H2SO4 0,05N 4.3.7 Cô cạn đến gần khô bếp cách thuỷ 4.3.8 Tiến hành xác định axit humic theo Walkley-Black (từ 4.2.4 đến 4.2.8) Cách tính kết quả: Tính % khối lượng quy C tổng số axit humic axit fulvic (hoặc riêng phần axit humic) a: Thể tích dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu trắng (ml) b: Thể tích dung dịch muối Fhor chuẩn độ mẫu trích (ml) m: Khối lượng mẫu tương ứng với mẫu trích (g) Chú thích: %(axit fulvic) = %C tổng số (axit humic axit fulvic) - % C (axit humic) ...4 Cách tiến hành: 4.1 Chiết mẫu 4.1.1 Cân xác 3-5g mẫu phân chuẩn bị theo 10 TCN- 301-97 nghiền nhỏ qua rây 0,20mm, cho vào bình tam giác 250ml 4.1.2 Rửa gạn nhiều lần... cho vào cốc 10ml dung dịch chuẩn K 2Cr2O7 M/6, lắc trộn cặn vào dung dịch 4.2.5 Thêm nhanh 20ml H2SO4 đậm đặc Lắc trộn hỗn hợp 4.2.6 Để yên 30 phút 4.2.7 Thêm 100 ml nước 10ml H3PO4 để thật nguội... than bùn 10ml với hỗn hợp hữu cơ-khoáng) cho vào cốc chịu nhiệt 250ml 4.2.2 Trung hòa dung dịch H2SO4 1N xuất kết tủa 4.2.3 Cô cạn đến gần khô bếp cách thuỷ 4.2.4 Dùng pipet cho vào cốc 10ml dung