Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 361:1999 về Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ hữu hiệu - (Yêu cầu kỹ thuật) quy định phương pháp xác định ni tơ hữu hiệu áp dụng cho các loại phân hữu cơ, phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng. Mời các bạn cùng tham khảo,
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 361:1999 PHÂN TÍCH PHÂN BĨN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ HỮU HIỆU (YÊU CẦU KỸ THUẬT) Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định ni tơ hữu hiệu áp dụng cho loại phân hữu cơ, phân hỗn hợp hữu cơ-khống Ngun tắc: Hồ tan dạng hợp chất ni tơ dễ tiêu phân dung dịch H 2SO4 0,5N Cô cạn dung dịch thu công phá cặn H 2SO4 đậm dặc dựa theo phương pháp Kjeldhal Xác định hàm lượng nitơ dung dịch phương pháp cất theo Kjeldhal Thiết bị thuốc thử: 3.1 Thiết bị: 3.1.1 Cân phân tích có độ xác 0,2mg 3.1.2 Bếp cơng phá mẫu 3.1.3 Bộ cất Kjeldhal có dung tích 100ml-200ml 3.1.4 Buret có độ xác 0,1 ml 3.1.5 Pipet 10ml, 20ml, 50ml 3.1.6 Bình tam giác 250ml 3.1.7 Phễu lọc đường kính 8cm 3.1.8 Cốc 250ml 3.2 Thuốc thử: 3.2.1 Dung dịch H2SO4 0,5N Hoà tan 14ml H2SO4 đặc (d = 1,84) thành 1000ml dung dịch nước 3.2.2 Hỗn hợp Se K2SO4 Nghiền nhỏ 1g Selen 100g K2SO4 Trộn hỗn hợp, đựng lọ kín 3.2.3 Dung dịch NaOH 10N Hoà tan 400g NaOH thành 1000ml dung dịch nước 3.2.4 Hỗn hợp Devarda Nghiền nhỏ qua rây 0,20mm trộn kim loại Cu, Al, Zn theo tỉ lệ khối lượng 50:45:5 Bảo quản hỗn hợp bình khơ, kín 3.2.5 Dung dịch thị màu hỗn hợp Hòa tan 0,099g bromocresol xanh lục 0,066g metyl đỏ 100ml etanol 3.2.6 Dung dịch axit boric bão hoà thị màu Hoà tan 50g H3BO3 khoảng 900ml nước nóng Để nguội thêm 20ml dung dịch thị màu hỗn hợp Cho thêm giọt dung dịch NaOH 0,1 N dung dịch có màu đỏ tía nhạt Thêm nước cho đủ 1000ml 3.2.7 Dung dịch chuẩn HCl H2SO4 0,1N 3.2.8 Nước khơng N có độ dẫn điện < 0,2 µs/cm Cách tiến hành: 4.1 Chiết mẫu 4.1.1 Cân xác khối lượng mẫu phân (có chứa khoảng 30-200mg N hữu hiệu) chuẩn bị theo 10TCN-301-97 cho vào bình tam giác có dung tích 200-250ml 4.1.2 Cho thêm 30ml dung dịch H2SO4 0,5N, lắc vài phút để ngâm qua đêm (16- 18 giờ) 4.1.3 Sau ngâm qua đêm, lắc lại vài ba phút lọc Dung dịch lọc ban đầu đục, cần lọc lại 4.1.4 Rửa cặn phễu lần, lần 10ml dung dịch H2SO4 0,5N 4.1.5 Gom dung dịch lọc dung dịch rửa vào bình định mức 100ml, thêm dung dịch H 2SO4 0,5N vạch định mức Trộn dung dịch 4.1.6 Tiến hành đồng thời mẫu trắng, khơng có mẫu phân 4.2 Cơ cạn dung dịch công phá mẫu 4.2.1 Dùng pipet lấy thể tích xác dung dịch có chứa khoảng 30-60mg N cho vào cốc có dung tích 250ml 4.2.2 Cơ cho dung dịch đến gần khơ (còn khoảng 1ml dung dịch) 4.2.3 Cho thêm 1g hỗn hợp xúc tác Se-K2SO4 5ml H2SO4 đặc (d= 1,84) 4.2.4 Đun sôi xuất khói trắng trắng mẫu 4.2.5 Để nguội mẫu chuyển mẫu qua bình định mức 100ml Thêm nước vạch định mức 4.2.6 Tiến hành đồng thời mẫu trắng 4.3 Xác định NH4+ dung dịch phương pháp cất 4.3.1 Chuẩn bị cất Kjeldhal, bình hứng đựng 20ml axit boric bão hoà đặt ống sinh hàn 4.3.2 Dùng pipet lấy thể tích xác định dung dịch (4.2.5.) có chứa 15-20mg N cho vào bình cất 4.3.3 Cho vào bình cất 0,2g hỗn hợp Devarda sau cho 20ml dung dịch NaOH 10N vào bình cất 4.3.4 Tiến hành cất hết NH (thử thuốc thử Nesler), thường có dung dịch ngưng khoảng 75-100ml 4.4 Chuẩn độ Sau cất xong, lấy bình hứng chuẩn độ hàm lượng N bình hứng dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N màu dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ tía nhạt Cách tính kết quả: Tính % khối lượng N mẫu phân: Trong đó: a: Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu (ml) b: Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng axit chuẩn V: Thể tích dung dịch mẫu ban đầu (ml) v: Thể tích dung dịch mẫu lấy để cất (ml) f: Hệ số trích pha loãng 14: Đương lượng gam nitơ ... 20ml dung dịch NaOH 10N vào bình cất 4.3.4 Tiến hành cất hết NH (thử thuốc thử Nesler), thường có dung dịch ngưng khoảng 75 -100 ml 4.4 Chuẩn độ Sau cất xong, lấy bình hứng chuẩn độ hàm lượng N... hành: 4.1 Chiết mẫu 4.1.1 Cân xác khối lượng mẫu phân (có chứa khoảng 30-200mg N hữu hiệu) chuẩn bị theo 1 0TCN- 301-97 cho vào bình tam giác có dung tích 200-250ml 4.1.2 Cho thêm 30ml dung dịch H2SO4... bình hứng dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N màu dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ tía nhạt Cách tính kết quả: Tính % khối lượng N mẫu phân: Trong đó: a: Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu (ml)