Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7071:2002

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7071:2002 quy định phương pháp xác định alpha -, beta - và gamma-xenluylô cho bột giấy tẩy trắng hoặc bột giấy đã được tách loại lignin. Bột giấy chưa tẩy trắng và bán tẩy trắng phải tách loại lignin trước khi tiến hành thử nghiệm.

TCVN 7071:2002 BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH ALPHA-, BETA- VÀ GAMMA-XENLUYLÔ Pulp - Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose Lời nói đầu TCVN 7071:2002 biên soạn sở tham khảo tiêu chuẩn TAPPI T 203:1993 TCVN 7071:2002 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC Giấy cáctông biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALPHA-, BETA- VÀ GAMMA-XENLUYLÔ Pulp - Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định alpha -, beta - gamma-xenluylô cho bột giấy tẩy trắng bột giấy tách loại lignin Bột giấy chưa tẩy trắng bán tẩy trắng phải tách loại lignin trước tiến hành thử nghiệm Việc phân chia xenluylô bột giấy thành ba phần alpha-, beta- gamma-xenluylô phương pháp kinh nghiệm Cross & Bevan đ-a vào năm 1900, sử dụng rộng rãi cho mục đích khác đánh giá đặc tính tuổi thọ thao tác nghiền bột giấy Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4360:2001 Bột giấy - Lấy mẫu để thử nghiệm TCVN 4407:2001 Bột giấy - Xác định độ khô Nguyên tắc Bột giấy ngâm liên tiếp dung dịch NaOH 17,5 % 9,45 % nhiệt độ 25 oC Phần hòa tan gồm có beta-, gamma-xenluylơ xác định theo phương pháp thể tích cách oxy hóa với dichromat kali alpha-xenluylơ phần khơng hòa tan lại (xem thích 6) Định nghĩa Alpha-xenluylơ phần bột giấy lại sau ngâm dung dịch NaOH 17,5 % 9,45 % điều kiện phép thử; Beta-xenluylô phần bột giấy hòa tan mà kết tủa axit hóa dung dịch gamma-xenluylơ phần bột giấy lại dung dịch Thiết bị, dụng cụ 5.1 Máy đánh tơi bột giấy Máy đánh tơi bột giấy điều chỉnh tốc độ, cánh khuấy làm thép không gỉ Tốc độ khuấy góc cánh khuấy phải điều chỉnh để khơng cho khơng khí vào huyền phù bột giấy khuấy 5.2 Bộ ổn định nhiệt độ Bảo đảm trì nhiệt độ 25oC ± 0,2oC 5.3 Đồng hồ bấm giây đồng hồ điện 5.4 Phễu lọc cốc lọc Phễu lọc cốc lọc có dung tích 50 ml 100 ml có màng lọc thủy tinh với cỡ lọc từ 40 µm đến 60 µm 5.5 Các dụng cụ thủy tinh khác Cốc cao, 300 ml; pipet 10 ml, 25 ml, 50 ml 75 ml; bình lọc, 250 ml; ống đong 25 ml, 50 ml 100 ml; đũa thủy tinh Hóa chất Chỉ sử dụng hóa chất phân tích nước cất nước có chất lượng tương đương 6.1 Dung dịch NaOH: 17,5 % (5,21 ± 0,005 N), khơng có cabonat Chuẩn bị dung dịch NaOH đặc (khoảng 50 %) để huyền phù cabonat lắng xuống Chắt lấy dung dịch dùng nước cất để pha loãng, điều chỉnh để dung dịch có nồng độ 5,21 ± 0,005 N 6.2 Dung dịch kali dichromat: 0,5 N Hòa tan 24,52 g K2Cr2O7 nước cất pha loãng tới 1000 ml 6.3 Dung dịch sắt ammoni sunfat: 0,1N Hòa tan 40,5 g Fe(NH4)2 (SO4)2 6H2O nước, bổ sung 10ml H2SO4 đậm đặc pha loãng tới 1000ml Dung dịch không ổn định nồng độ phải xác định hàng ngày cách chuẩn với dung dịch kali dichrromat có nồng độ chuẩn 0,100 N 6.4 Phenanthrolin - sắt sulfat: hòa tan 1,5 g 1,10-phenanthroline monohydrat C12H8N2H2O 0,7 g FeSO4.7H2O 100 ml nước Dung dịch thị có sẵn với tên thương phẩm “ferroin” 6.5 Axit sunfuric: đậm đặc, nồng độ 96 - 98%, tỷ trọng 1,84 6.6 Axit sunfuric: 3N, cho 83,5 ml H2SO4 đậm đặc vào nước pha loãng tới 1000 ml Lấy mẫu 7.1 Lấy khoảng g bột giấy tẩy trắng khô tuyệt đối theo TCVN 4360:2001 7.2 Nếu bột giấy dạng tờ, bóc thành lớp mỏng xé thành miếng nhỏ có kích thước khoảng 10mm Không cắt mẫu thử 7.3 Nếu bột giấy dạng ướt, loại nước cách lọc ép vào tờ giấy thấm Xé bột giấy thành các mảnh nhỏ để khơ gió sấy tủ sấy nhiệt độ không lớn 60oC Chuẩn bị mẫu thử Để mẫu thử cân với độ ẩm môi trường cân hai mẫu thử có khối lượng 1,5 g ± 0,1 g xác tới 0,1 mg Cùng thời điểm cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407:2001 Cách tiến hành 9.1 Cho mẫu thử vào cốc cao dung tích 300 ml bổ sung 75,0 ml dung dịch NaOH 17,5 % có nhiệt độ 25oC ± 0,2oC Ghi lại thời điểm cho hóa chất 9.2 Dùng thiết bị khuấy, khuấy mẫu thử phân tán hồn tồn Tránh để khơng khí vào huyền phù bột giấy khuấy CHÚ THÍCH Một số loại bột giấy phân tán nhanh khuấy mạnh đũa thủy tinh Sự phân tán hoàn toàn yếu tố cần thiết giá trị alpha-xenluylô nhận cao bột giấy phân tán khơng hồn toàn 9.3 Khi bột giấy phân tán, nâng cánh khuấy lên dùng đũa thủy tinh để lấy xơ sợi bám vào Rửa cánh khuấy 25,0 ml NaOH 17,5 %, đổ vào cốc để lượng hóa chất cho vào bột giấy xác 100,0 ml Khuấy bột giấy đũa thủy tinh đặt vào ổn định nhiệt nhiệt độ 25oC ± 0,2oC 9.4 Sau 30 phút kể từ lúc cho lượng NaOH đầu tiên, bổ sung 100,0 ml nước cất nhiệt độ 25 ± 0,2oC vào huyền phù bột giấy khuấy đũa thủy tinh 9.5 Để mẫu thử ổn định nhiệt thêm 30 phút cho tổng thời gian xác 60 phút ± phút) 9.6 Sau 60 phút, khuấy huyền phù đũa thủy tinh chuyển vào phễu lọc Bỏ 10 ml đến 20 ml dịch lọc đầu, sau lấy khoảng 100 ml dịch lọc cho vào bình khơ Chú ý không rửa bột giấy nước không để khơng khí vào bột giấy 9.7 Xác định alpha-xenluylô 9.7.1 Dùng pipet lấy 25,0 ml dịch lọc 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào bình 250 ml Vừa lắc bình vừa bổ sung từ từ 50 ml axit sunfuric đậm đặc, (xem thích 3) 9.7.2 Để dung dịch 15 phút, sau bổ sung 50 ml nước làm nguội tới nhiệt độ phòng Cho giọt đến giọt thị ferroin chuẩn độ dung dịch sắt ammoni sunfat 0,1N tới mầu đỏ tía CHÚ THÍCH Nếu có thể, dùng thiết bị điện tử máy chuẩn độ tự động thay cho dung dịch thị để xác định điểm cuối phép chuẩn độ theo kỹ thuật tiêu chuẩn thiết bị CHÚ THÍCH Nếu bột giấy hòa tan cao (alpha-xenluylơ thấp), lượng kali dichromat chuẩn nhỏ 10 ml giảm lượng dịch lọc đến 10ml lượng axit sunfuric bổ sung 30 ml 9.7.3 Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay dung dịch lọc 12,5 ml NaOH 17,5 % 12,5 ml nước 9.8 Xác định beta- gamma-xenluylô 9.8.1 Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch lọc cho vào ống đong 100ml có nắp thủy tinh Bổ sung 50,0 ml axit sunfuric N lắc 9.8.2 Làm nóng ống đong cách nhúng ngập nước nóng khoảng từ 70 oC đến 90oC vài phút để kết tủa beta-xenluylô Để kết tủa lắng vài giờ, tốt qua đêm, sau chắt lọc để nhận dung dịch CHÚ THÍCH Có thể dùng dụng cụ quay ly tâm để tách nhanh beta-xenluylô sau kết tủa 9.8.3 Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào bình 300 ml bổ sung từ từ 90 ml axit sunfuric đậm đặc Để dung dịch 15 phút, sau tiến hành 9.7.2 9.8.4 Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay dịch lọc 12,5 ml NaOH 17,5 %, 12,5 ml nước 25 ml axit sunfuric N 10 Tính tốn kết Tính giá trị trung bình hai lần xác định hàm lượng alpha-, beta- gamma-xenluylơ xác tới 0,1 % 10.1 Tính hàm lượng alpha-xenluylơ có bột giấy theo công thức sau: Alpha-xenluylô, % = 100 6,85.(V2 V1 ) N 20 A W V1 lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ mẫu thí nghiệm, tính mililít; V2 lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ mẫu thí nghiệm trắng, tính mililít; N nồng độ đương lượng dung dịch (6.3); A thể tích dịch lọc sử dụng để oxy hóa, tính mililít; W lượng mẫu thử khơ tuyệt đối, tính gam CHÚ THÍCH Theo lý thuyết mili đương lượng K 2Cr2O7 tương tương với 6,75 mg xenluylô hexosan; tương đương với 6,60 mg petozan Trong điều kiện phương pháp thử chất oxy hóa tiêu hao ít, mili đương lượng tương ứng với 6,85mg xenluylơ carbonhydrat hòa tan khác 10.2 Hàm lượng gamma-xeluylơ bột giấy tính theo cơng thức sau: Gamma-xenluylô, % = 6,85(V4 V3 ) N 20 25 W V3 lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ mẫu thí nghiệm sau kết tủa beta-xenluylơ, tính mililít; V4 lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ mẫu thí nghiệm trắng, tính mililít 10.3 Hàm lượng beta-xeluylơ bột giấy tính theo công thức sau Beta-xenluylô, % = 100 - (alpha-xenluylô + gamma-xenluylơ) CHÚ THÍCH Trong bước oxy hóa đầu, xác định tổng phần hòa tan (beta - xenluylơ cộng gamma - xenluylô) hàm lượng alpha - xenluylô (phần khơng hòa tan) tính cách lấy tổng lượng bột giấy (100%) trừ phần trăm phần hòa tan Trong bước oxy hóa thứ hai, xác định hàm lượng gamma - xenluylô beta - xenluylô tính cách lấy tổng phần hòa tan trừ hàm lượng gamma - xenluylô 11 Độ chụm 11.1 Độ lặp lại Alpha-xenluylô = 0,4 %; độ tái lập = 1,3 % Các số liệu tính dựa số liệu năm phòng thí nghiệm tiến hành thử với mẫu bột giấy tẩy trắng có hàm lượng alpha-xenluylô từ 83,8 % đến 96,8 %, 11.2 Độ lặp lại beta-xenluylô = 9,0 %; gamma-xenluylô = 8,5 %, khơng có số liệu độ tái lập 12 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a) viện dẫn theo tiêu chuẩn này; b) thời gian địa điểm thí nghiệm; c) đặc điểm mẫu thử; d) yếu tố ảnh hưởng tới kết thử nghiệm 13 Thông tin bổ sung Có thể sử dụng tiêu chuẩn TAPPI T 249 để tách loại lignin bột giấy chưa tẩy trắng  ... sau: a) viện dẫn theo tiêu chuẩn này; b) thời gian địa điểm thí nghiệm; c) đặc điểm mẫu thử; d) yếu tố ảnh hưởng tới kết thử nghiệm 13 Thơng tin bổ sung Có thể sử dụng tiêu chuẩn TAPPI T 249 để... xác định điểm cuối phép chuẩn độ theo kỹ thuật tiêu chuẩn thiết bị CHÚ THÍCH Nếu bột giấy hòa tan cao (alpha-xenluylô thấp), lượng kali dichromat chuẩn nhỏ 10 ml giảm lượng dịch lọc đến 10ml lượng... thị ferroin chuẩn độ dung dịch sắt ammoni sunfat 0,1N tới mầu đỏ tía CHÚ THÍCH Nếu có thể, dùng thiết bị điện tử máy chuẩn độ tự động thay cho dung dịch thị để xác định điểm cuối phép chuẩn độ theo