DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHARANOID

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔBỘ MÔN DƯỢC LIỆU- DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN --BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS.. Trong dược liệu, anthranoid có thể

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ

BỘ MÔN DƯỢC LIỆU- DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN

--BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU

DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID

GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS Đỗ Văn Mãi

TIỂU NHÓM 2 – LIÊN THÔNG CĐ-ĐH DƯỢC 13A

1 Nguyễn Lê Nhật Linh

2 Trần Ngọc Thiên Vy

3 Đặng Thị Thùy Dung

4 Hồ Linh Phương

5 Đỗ Công Hậu

6 Dương Thị Ngọc Em

Cần Thơ, 2019

Thực hành Dược liệu B6_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

A CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Anthranoid là những chất hữu cơ có khung cơ bản là 9,10 – diceton anthracen, khung này có thể ở dạng khử (anthron, anthranol, dihydroanthranol) hoặc dạng oxy hoá

(anthraquinon) Trong dược liệu, anthranoid có thể ở dạng kết hợp (glycosid,

anthraglycosid) hoặc dạng tự do (aglycon, anthraquinon)

Dạng glycosid tan được trong các dung môi phân cực Dạng aglycon tan được trong các dung môi kém phân cực (benzen, toluen, cloroform, dicloromethan, ether ehtylic…) Dựa vào tính tan này, có thể chiết dạng glycosid hay dạng aglycon ra khỏi dược liệu bằng các dung môi thích hợp

Để định tính anthranoid dạng oxy hoá, người ta dùng phản ứng Borntrager (các hợp chất anthranoid phản ứng với kiềm tạo các phenolat có màu đỏ, đỏ tím… tan trong nước) Người ta cũng ứng dụng phản ứng này để định lượng anthranoid bằng phương pháp quang (so màu, đo quang) Ngoài ra, anthranoid dạng aglycon có thể thăng hoa nên còn được tính bằng thử nghiệm vi thăng hoa nên còn được định tính bằng thử nghiệm vi thăng hoa

B THỰC HÀNH

1 Nguyên vật liệu thí nghiệm

1.1 Hoá chất và thuốc thử

- Dicloromethan (DCM) hay toluen,

benzen

- Ether ethylic, methanol

- HCl đậm đặc

- Dung dịch acid sulfuric 25%

- Amoniac đậm đặc

- Hệ dung môi sắc ký lớp mỏng

S2 = benzen – ethyl acetat (9:1)

- Dung dịch natri hydroxid 10%

- Natri hydrocarbonat (bột)

- Magnesi acetat 0.5%

- Dung dịch sắc (III) clorid 2%

- Bản mỏng silica gel tráng sẵn

2

1.2 Dược liệu

- Muồng trâu (Folium sennae alatae) là lá của cây Muồng trâu (Senna alata (L.)

Roxb = Cassia alata L.)

- Đại hoàng (Rhizoma Rhei) là thân rễ của cây Đại hoàng (Rheum palmatum L.,

Polygonaceae

2 Thực hành

2.1 Thử nghiệm vi thăng hoa

Cho một ít bột dược liệu Đại hoàng trải thành một lớp mỏng (<1 cm) vào một chén nung nhỏ

Đặt chén nung vào nồi cách cát (140 – 180OC) Đảo đều dược liệu cho đến khi chén nung không còn hơi nước bốc lên nữa

Đậy 1 phiến kính lên miệng chén, trên phiến kính đặt 1 miếng bông ẩm, thỉnh thoảng thay miếng bông này

Sau 10 – 15 phút, dẫn chất anthraquinon sẽ thăng hoa và bám vào mặt dưới của phiến kính

Soi dưới kính hiển vi

Mô tả: Soi dưới kính hiển vi sẽ thấy các tinh thể hình vàng kim Nhận xét: Mẫu dược liệu đại hoàng có tính chất thăng hoa

Nhỏ vào phiến kính 1 giọt dung dịch NaOH 10%

Mô tả: các tinh thể tan thành dung dịch có màu hồng

Nhận xét: phản ứng dương tính

 Kết luận: Dược liệu đại hoàng có chứa anthranoid

2.2 Định tính anthranoid bằng sắc kí lớp mỏng

2.2.1 Chuẩn bị

- Chuẩn bị bản mỏng silica gel F254 tránh sẵn không hoạt hoá thêm

- Chuẩn bị mẫu thử: cân 1g dược liệu Đại hoàng và 1g dược liệu Muồng trâu

HÌNH MT

- Cho vào 2 Erlen thêm 15ml DCM lắc đều 10 giây sau đó lọc vào chén sứ

Cho dịch lọc vào chén sứ, cô đến cắn

- Hệ dung môi S2: Benzen – ethyl acetat (9:1)

Pha 20 ml dung môi

2.2.2 Tiến hành:

Dùng mao quản lấy mẫu, chấm lên bản mỏng thành từng vạch gọn (1mm x 3mm), cách mép dưới và mép trên của bản 1 cm (phải chắc chắn rằng các vết chấm cao hơn mức dung môi trong bình sắc kí)

Chờ cho vết chấm bay hết MeOH, đưa bản mỏng vào bình sắc ký rồi đậy nắp bình

Khi dung môi chạy còn các mép trên của bản khoảng 0,5cm thì lấy bản mỏng ra, để ở nhiệt độ phòng hoặc sấy nhẹ cho tới khô dung môi

Soi đèn UV 254 nm và 365 nm, ghi nhận các vết trên bản mỏng.

UV 254

Khi soi đèn UV 254 Ta thấy được Đại Hoàng và Muồng Trâu có 3 vết

3 2 1 3

2 1

Khi soi đèn UV 365 Ta quan sát được Đại Hoàng

Hơ bản mỏng trên miệng bình chứa amoniac đặt trong tủ hút các vết anthranoid có màu đỏ

muồng trâu chứa anthranoid

+ Vết màu xanh: tạo chất diệp lục

+ Vết màu vàng: dạng glycosid

5

1 2 3 4 4

3

2

1

+ Giá trị Rf:

- Dược liệu đại hoàng chứa anthranoid + Vết màu đỏ: anthranoid dạng aglycon + Vết màu vàng: dạng glycosid

+ Giá trị Rf:

* Đại Hoàng :

- Rf (1) = 5/6.6 = 0.76 (cm)

- Rf ( 2) = 2.3/6.6 = 0.35 (cm)

2

1