Nghiên cứu này nhằm xác định phương pháp tiền xử lý nguyên liệu, cũng như phương pháp sấy để tạo ra chế phẩm bột tỏi đen từ tỏi đen Phan Rang. Quá trình sấy khô tỏi đen được tiến hành nghiên cứu dựa trên ba phương pháp là phơi nắng, sấy đối lưu và sấy ở nhiệt độ thấp (8°C). Khảo sát sự tác động của quá trình sấy đến ba loại nguyên liệu: tỏi đen còn nguyên vỏ, tỏi đen đã bóc vỏ và tỏi đen đã nghiền mịn. Kết quả nghiên cứu cho thấy trong các điều kiện sấy thì sản phẩm bột tỏi đen tạo ra từ phương pháp sấy đối lưu ở 70°C với nguyên liệu đã bóc vỏ, cho hiệu suất thu hồi bột cao (83,495%), có hoạt tính kháng oxy hóa và hàm lượng polyphenol tổng số cao nhất tương ứng là 60,417 % ức chế gốc tự do DPPH và 5175,700 mg GAEg chất khô. Đồng thời hàm lượng SAC giảm ít nhất so với nguyên liệu ban đầu (tỷ lệ giảm của SAC là 0,413 lần so với nguyên liệu tỏi đen ban đầu).
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA DƯƠNG THỊ PHƯƠNG OANH NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TẠO CHẾ PHẨM BỘT TỎI ĐEN Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số : 60540101 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng năm 2019 Cơng trình hoàn thành tại: Trường Đại học Bách Khoa - ĐHQG TP HCM Cán hướng dẫn khoa học: TS Trần Thị Ngọc Yên Cán chấm nhận xét 1: TS Lê Ngọc Liễu Cán chấm nhận xét 2: TS Vũ Trần Khánh Linh Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP HCM ngày 10 tháng 01 năm 2019 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Chủ tịch: GS TS Đống Thị Anh Đào Phản biện 1: TS Lê Ngọc Liễu Phản biện 2: TS Vũ Trần Khánh Linh ủy viên: PGS TS Lê Nguyễn Đoan Duy ủy viên, thư kí: TS Hồng Nam Hải Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá luận văn Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Dương Thị Phương Oanh MSHV: 1670369 Ngày, tháng, năm sinh: 09/12/1992 Nơi sinh: TP Huế Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số: 60540101 I TÊN ĐỀ TÀI: “Nghiên cứu quy trình tạo chế phẩm bột tỏi đen” NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Khảo sát ảnh hưởng trình phơi nắng đến quy trình thu nhận bột tỏi đen - Khảo sát ảnh hưởng trình sấy đối lưu đến quy trình thu nhận bột tỏi đen - Khảo sát ảnh hưởng trình sấy nhiệt độ thấp (8°C) đến quy trình thu nhận bột tỏi đen NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 15/01/2018 II III NGÀY HOÀN THANH NHIỆM VỤ: 02/12/2018 IV CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Trần Thị Ngọc Yền TP HCM, ngày 02 tháng 01 năm 2019 CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tền chữ ký) (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC (Họ tên chữ ký) TS Trần Thị Ngọc Yên GS TS Lê Văn Việt Mần LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn tốt nghiệp này, trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn đến quý thầy cô Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại Học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh tận tình dạy dỗ, truyền đạt kiến thức quý báu cho em suốt năm tháng học tập trường Đồng thời, em xin chân thành cảm ơn Bộ môn Công nghệ thực phẩm hỗ trợ máy móc, thiết bị tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành tốt luận văn suốt q trình làm thí nghiệm Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô Trần Thị Ngọc Yên dành nhiều thời gian tận tình hướng dẫn, bảo kiến thức, kinh nghiệm thực hành thí nghiệm cung cấp tài liệu quan trọng cần thiết cho việc nghiên cứu em Cảm ơn gia đình bạn phòng thí nghiệm Vi sinh ln bên cạnh giúp đỡ, động viên em thời gian làm thí nghiệm trường Vì thời gian làm luận văn có hạn nên em gặp nhiều khó khăn khơng tránh khỏi thiếu sót luận văn Em mong nhận đóng góp ý kiến quý thầy cô bạn để luận văn em hoàn thiện Em xỉn chân thành cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2019 Học viên Dương Thị Phương Oanh TÓM TẮT LUẬN VĂN Nghiên cứu nhằm xác định phương pháp tiền xử lý nguyên liệu, đen từ tỏi đen phương Phan Rang pháp Q sấy trình để tạo sấy khơ chế tỏi phẩm đen bột tỏi tiến sấy đối hành lưu nghiên sấy cứu dựa nhiệt độ ba thấp phương (8°C) pháp Khảo sát phơi nắng, tác động nguyên vỏ, tỏi trình đen sấy bóc đến vỏ ba loại tỏi nguyên đen liệu: nghiền tỏi mịn đen Kết phẩm nghiên bột tỏi cứu đen cho tạo thấy từ phương điều pháp kiện sấy đối sấy lưu sản 70°C với (83,495%), ngun liệu có hoạt bóc tính vỏ, kháng cho oxy hiệu hóa suất thu hàm hồi lượng bột cao polyphenol gốc tự DPPH tổng số 5175,700 cao mg tương GAE/g ứng chất khô 60,417 Đồng %đen ức thời chế hàm lượng giảm SAC SAC giảm 0,413 lần so với so với nguyên nguyên liệu liệu ban tỏi đầu (tỷ ban lệ đầu) ABSTRACT This study aims to determine the method of pre-treatment of raw materials, as well as the drying method to produce black garlic powder composition from black garlic Phan Rang The drying process of black garlic was conducted based on three methods: sun drying, convection and low temperature drying (8°C) Surveying the impact of drying process on three types of materials: black garlic in shell, black garlic peeled and finely ground black garlic The research results show that in the drying conditions, the black garlic powder produced from convection drying method at 70°C with peeled material, gives the highest powder recovery efficiency (83,495%), is active The highest oxidation resistance and total polyphenol content were 60,417 % DPPH free radical inhibition and 5175,700 mg GAE/g dry matter, respectively At the same time, the SAC content decreases at least compared to the original material (the SAC reduction rate is 0,413 times that of the original black garlic material) LỜI CAM ĐOAN Luận văn tơi thực nghiên cứu Phòng thí nghiệm Vi sinh, Bộ mơn Cơng nghệ thực phẩm, Khoa Kỹ thuật hóa học, Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh Tơi xin cam đoan kết nghiên cứu luận văn thực suốt thời gian nhận đề tài Các số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực, chưa công bố cơng trình khác Mọi trích dẫn tài liệu tham khảo luận văn ghi rõ ràng, có nguồn gốc từ báo nghiên cứu khoa học sách giáo trình Học viên thực Dương Thị Phương Oanh V MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Giải thích DPPH 1,1 - diphenyl - - picrylhydrazyl GAE Gallic acid Equyvalent - Hàm lượng hợp chất phenolics tính theo đương lượng acid gallic GSAC y-glytamyl-S-allyl-cystein SAC S-allyl-cystein DNS Dinitrosalicylic HPLC High performance liquyd chromatography - sắc ký lỏng hiệu DANH MỤC BẢNG BIÊU, HÌNH Bột tỏi đen nghiên cứu tạo phương pháp sấy thơng thường có quy trình đơn giản, nhiên có chất lượng hoạt chất s AC thấp so với bột tỏi thu nhận từ phương pháp sấy phun từ nghiên cứu nhóm tác giả Vũ Bình Dương Vì vậy, tính kinh tế q trình xem xét, nên dùng phương pháp sấy đối lưu nhiệt độ 70°C cách bóc vỏ trước sấy để sản xuất bột tỏi đen 4.2 Kiến nghị Trong trình tiến hành nghiên cứu, có số vấn đề cần lưu ý khắc phục sau: - Khảo sát thêm q trình sấy lò vi sóng kết hợp với khơng khí nóng q trình sấy xạ hồng ngoại kết hợp với khơng khí nóng để tạo chế phẩm bột tỏi đen - Cần khảo sát thêm màu sắc sản phẩm bột tỏi đen Phan Rang Tiến hành thêm buổi thí nghiệm đánh giá cảm quan để có kết xác đặc tính cảm quan sản phẩm bột tỏi đen - Nghiên cứu chế độ bảo quản bột tỏi đen, chọn điều kiện bảo quản tối ưu cho sản phẩm bột tỏi đen Hiện nay, tỏi đen phổ biến với người tiều dùng Do vậy, việc tạo nhiều sản phẩm khác từ tỏi đen bột tỏi đen bổ sung vào bánh, rượu tỏi đen, cao tỏi đen, viên nang tỏi đen, dễ dàng tiếp cận tới nhiều khách hàng phát triển TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hồ Anh Sơn, Vũ Bình Dương (2014), “Nghiên cứu tác dụng bảo vệ dịch chiết tỏi đen số quan lympho chuột bị chiếu xạ”, Tạp chí Y - Dược học Quân số - 2014, tr.31-38 [2] Jin-Ichi Sasaki, (2015), “Overview of the black garlic movement in the fields of research and marketing,” Journal of Life Sciences (2015), pp 65-74 [3] Joo Hee Kim, Seok Hyun Nam, Catherine w Rico and Mi Young Kang, (2012), “A comparative study on the antioxidative and anti-allergic activities of fresh and aged black garlic extracts”, International Journal of Food Science and Technology 2012, pp 1-7 [4] II Sook Choi, Han Sam Cha and Young Soon Lee (2014), “Physicochemical and antioxidant properties of black garlic”, Molecules 2014, 19, pp 16811-16823 [5] Danan Wang, Yonghui Feng, Jun Liu, Jianzhong Yan, Meiru Wang, Jin-ichi Sasaki, Changlong Lu (2010), “Black garlic (Allium sativum) extracts enhance the immune system.” Medicinal and Aromatic Plant Science and Biotechnology, pp 37—40 [6] Vũ Bình Dương, Phạm Xuân Phong (2013) Nghiên cứu thành phần hóa học tỏi đen Lý Sơn Tạp chí Y dược lâm sàng 108, tập 8, 4, tr 103-107 [7] Vũ Bình Dương, Nguyễn Văn Long (2015), “Nghiên cứu tính an tồn dịch chiết tỏi đen Lý Sơn thực nghiệm.”, Tạp chí Y - Dược học quân số - 2015, tr.68-74 [8] Chử Văn Mến, Vũ Bình Dương, Trịnh Nam Trung, Đào Văn Đôn (2012), “Nghiên cứu định lượng S-allyl-L-cystein tỏi đen Lý Sơn sắc ký lỏng hiệu cao”, Tạp chí Y - Dược học Quân số - 2012, tr.7-13 [9] Jin-Ichi Sasaki, Chao Lu, Einosuke Machiya, Mami Tanahashi, Katsunori Hamada (2007), “Processed black garlic (Allium sativum) extracts enhance anti-tumor potency against mouse tumors.”, Medicinal and Aromatic Plant Science and Biotechnology, pp 278281 [10] Ok-Ju Kang (2016) “Physicochemical characteristics of black garlic after different thermal processing steps” Nutr Food Sci, 21(4), pp 348-354 [11] Ji-Sang Kima, Ok-Ju Kanga, Oh-Cheon Gweon, (2013), “Comparison of phenolic acids and flavonoids in black garlic at different thermal processing steps”, Journal of Functional Foods 5, pp 80-86 [12] Bae, s E., Cho, s Y., Won, Y D., Lee, s H., Park, J H (2014) Changes in s -allyl cysteine contents and physicochemical properties of black garlic during heat treatment Food Science and Technology, 55, 397-402 [13] Ji-Sang Kim, Ok-Ju Kang, and Oh-Cheon Gweon, (2013), “Changes in the content of fat- and water-soluble vitamins in black garlic at the different thermal processing steps”, Food Sci Biotechnol 22(1), pp 283-287 [14] Ji Yeon Lee, Ho Young Yoon, Mee Ree Kim (2010) “Quality Characteristics of Jelly with Black Garlic”, Korean J Food Culture 25(6), pp 832-838 [15] Jung-Hye Shin, Yun-Ah Kim, Min-Jung Kang, Seong-Mi Yang and Nak-Ju Sung, (2010) “Preparation and Characteristics of Sulgidduk Containing Different Amounts of Black Garlic Extract”, Korean J Food Cookery Sci Vol 26, No 5, pp 559-566 [16] Jung-Hye Shin, Min-Jung Kang, Ra-Jeong Kim and Nak-Ju Sung, (2011) “The Quality Characteristics of Sausage with Added Black Garlic Extracts” Korean J Food Cookery Sci, Vol 27, No December, pp 701-711 [17] Hwa-Jin Doo and Jae-Yong Shim, (2010) “Quality Characteristics of Black Rice Sulgiddeok with Black Garlic Powder”, Korean J Food Cookery Sci, Vol 26, No 6, pp 677 684 [18] Jeongsug Lee, Yubin Seong, Boyoung Jeong, Seongjun Yoon, Insook Lee, and Yoonhwa Jeong, (2009) “Quality Characteristics of Sponge Cake with Black Garlic Powder Added” J Korean Soc Food Sci Nu 38(9), 1222-1228 [19] Vũ Bình Dương, Nguyễn Trọng Điệp (2014) Nghiên cứu điều chế bột cao khô tỏi đen phương pháp phun sấy Tạp chí Y - Dược học quân sự, số 5, tr.13-18 [20] Trịnh Nam Trung cộng (2015), “Nghiên cứu đánh giá tác dụng ức chế số dòng tế bào ung thư thực nghiệm bào chế viên nang tỏi đen [21] Nguyễn Đức Vượng cộng (2015), “Nghiên cứu lên men tỏi đen từ tỏi trắng xã Quảng Hòa - Quảng Trạch - Quảng Bình”, Tạp chí Thơng tin Khoa học Cơng nghệ Quảng Bình, số 1, tr 56-59 [22] Nguyễn Đức Vượng, Nguyễn Mậu Thành, Nguyễn Đức Minh (2017), “Nghiên cứu hồn thiện quy trình lên men tỏi đen từ tỏi trắng,” Tạp chí Thơng tin Khoa học Cơng nghệ Quảng Bình, số 3, tr.88-92 [23] Lê Văn Việt Mẩn (2011), “Công nghệ chế biến thực phẩm”, Nhà xuất Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh, tr 332-357 [24] Nguyễn Tấn Dũng (2017) “Hệ thống sấy thăng hoa DS-9” Chuyển giao công nghệ, STINFO số 1-2, 20-21 [25] Soleiman Abbasi & Sara Azari, (2009) “Novel microwave-freeze drying of onion slices” International Journal of Food Science and Technology, 44, pp 974-979 [26] A El-Beltagy, G.R Gamea, A.H Amer Essa, (2007) “Solar drying characteristics of strawberry” Journal of Food Engineering 78, pp 456—464 [27] Atul Sharma, C.R Chen, Nguyen Vu Lan, (2009) “Solar-energy drying systems: A review” Renewable and Sustainable Energy Reviews 13, pp 1185— 1210 [28] Derya Arslan, Mehmet Musa Ozcan, (2010) “Study the effect of sun, oven and microwave drying on quality of onion slices” LWT - Food Science and Technology 43, pp 1121-1127 [29] s VijayaVenkataRaman, s Iniyan, Ranko Goic, (2012) “A review of solar drying technologies” Renewable and Sustainable Energy Reviews 16, pp 2652- 2670 [30] Hoàng Văn Chuớc (1999), “Kỹ thuật sấy”, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr 45-48 [31] Nguyễn Thị Nguyên, Phan Ngọc Hòa, Lê Thị Thu Thảo, Phan Đình Tuấn (2017), “Hiệu việc xử lí nhiệt đến khả kháng oxy hóa tỏi đen sản xuất từ tỏi Phan Rang.”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ số 55 (1), tr 29-34 [32] K.s Jahaj, s.p Singh, K Srikant, (2009) “A review of solar dryers developed for grape drying” Solar Energy 83, pp 1698-1712 [33] Ionut Dumitru VELESCU, Ioan TENU, Petru CÂRLESCU, Vasile DOBRE, (2013) “Convective Air Drying Characteristics for Thin Layer Carrots” Bulletin UASVM Food Science and Technology 70(2), pp 129-136 [34] Ponciano s Madamba, Robert H Driscoll & Ken A Buckle, (1996) “The Thin-layer Drying Characteristics of Garlic Slices” Journal of Food Engineering 29, pp 15-97 [35] Kamil Sacilik, Ahmet Konuralp Elicin, (2006) “The thin layer drying characteristics of organic apple slices” Journal of Food Engineering 73, pp 281- 289 [36] Ameneh Elmizadeha, Mohammad Shahedia, Nasser Hamdamia, (2017) “Comparison of Electrohydrodynamic and Hot- AŨ Drying of the Quynce Slices” Food Science and Emerging Technologies”, doi: 10.1016/j.ifset.2017.07.030, pp 1-23 [37] Zesheng Zhang, Mengmeng Lei, Rui Liu, Yunfeng Gao, Mengying Xu and Min Zhang, (2014) Evaluation of alliin, saccharide contents and antioxidant activities of black garlic during thermal processing Journal of Food Biochemistry ISSN 1745-4514, pp 1-9 [38] Heng Yuan, Linjuan Sun, Min Chen and Jun Wang, (2016) “The Comparison of the Contents of Sugar, Amadori, and Heyns Compounds in Fresh and Black Garlic” Journal of Food Science Vol 00, Nr 0, pp C1-C7 [39] Luciane Fante & Caciano Pelayo Zapata Norena, (2013) “Quality of hot air dried and freeze-dried of garlic (Allium sativum L.)” Association of Food Scientists & Technologists (India) [40] Taner Baysal, Filiz Icier, Seda Ersus, Hasan Yildiz, (2003) “Effects of microwave and infrared drying on the quality of carrot and garlic” Eur Food Res Technol 218, pp 68-73 [41] R.K Goyal, A.R.P Kingsly, M.R Manikantan, S.M Ilyas, (2006) “Thin-layer Drying Kinetics of Raw Mango Slices” Biosystems Engineering, 95 (1), pp 43-49 [42] c Ertekin, o Yaldiz, (2004) “Drying of eggplant and selection of a suitable thin layer drying model” Journal of Food Engineering 63, pp 349-359 [43] Ozlem Akturk Gumu say, Alev Akpinar Borazan, Nuran Ercal, Omca Demfrkol, (2014) “Drying effects on the antioxidant properties of tomatoes and ginger” Food Chemistry, S0308-8146(14)01551-9 [44] Nadia Djendoubi Mrad, Nourhène Boudhrioua, Nabil Kechaou, Francis Courtois, Catherine Bonazzi, (2012) “Influence of ah drying temperature on kinetics, physicochemical properties, total phenolic content and ascorbic acid of pears” Food and Bioproducts Processing, 90, pp 433-441 [45] Norshahida Mohamad Shofian, Azizah Abdul Hamid, Azizah Osman, Nazamid Saari, Farooq Anwar, Mohd Sabri Pak Dek and Muhammad Redzuan Hairuddin, (2011) “Effect of Freeze-Drying on the Antioxidant Compounds and Antioxidant Activity of Selected Tropical Fruits” International Journal of Molecular Sciences, 12, pp 4678-4692 [46] Hyun Sook Leel, Seung Taek Yangl and Beung Ho Ry, (2011) “Effects of Aged Black Garlic Extract on Lipid Improvement in Rats Fed with High Fat-Cholesterol Diet” Journal of Life Science, Vol 21 No 6, pp 884-892 [47] M Alothman, R Bhat, and A Karim, (2009), "Antioxidant capacity and phenolic content of selected tropical fruits from Malaysia, extracted with different solvents," Food Chemistry, vol 115, pp 785-788 [48] Amous, A.; Makris, D.P.; Kefalas, p (2001) “Effect of principal polyphenol components in relation to antioxidant characteristics of aged red wines” J Agric Food Chem, 49, pp 5736-5742 [49] Trần Bích Lam, Tôn Nữ Minh Nguyệt, Đinh Trần Nhật Thu (2011) “Thí nghiệm Hóa sinh Thực phẩm”, Đại học Quốc gia TP.HCM [50] N s Wang, (2004), "Amino acid assay by ninhydrin colorimetric method," ed: Technical Report, Department of Chemical & Biomolecular Engineering, University of Maryland [51] Đỗ Hữu Xuân, Phạm Văn Hiển, Cao Văn Ánh, Nguyễn Thị Thanh Phương, Nguyễn Thị Tuyết, Đào Văn Đôn (2017), "Nghiền cứu định lượng S-allyl-L-cystein tỏi đen phương pháp tạo dẫn chất phát huỳnh quang với Dansyl clorid," Tạp chí Dược học, số 57, tr 28-29 [52] Elcio Cruz de Oliveữa (2010) “Internal Standard versus external Standard calibration: An uncertainty case study of a liquyd chromatography analysis” Quym Nova, Vol 33, No 4, pp 984-987 [53] Phạm Xuân Vượng, Trần Như Khuyên (2006) “Giáo trình Kỹ thuật sấy nơng sản” Đại học Nông nghiệp 1, Hà Nội [54] Li, N., Lu, X., Pei, H., and Qiao, X., (2014) “Effect of freezing pretreatment on the processing time and quality of black garlic” Journal of Food Process Engineering PHỤ LỤC Phụ lục A Các phương pháp phân tích A.l Chuẩn bị mẫu phân tích - Đối với mẫu đo độ ẩm: Cân 3g tỏi đen đuợc bóc vỏ, cắt lát mỏng - Đối với mẫu xác định tiêu (pH, acid amỉn tổng, đường khử, polyphenol tổng): + Cân tỏi đen với nuớc với tỉ lệ 1:9 (theo khối luợng) + Nghiền tỏi đen nuớc cối sứ + Lọc hỗn hợp giấy lọc thu đuợc dịch tỏi đen - Đối với mẫu xác định hoạt tính kháng oxy hóa: + Cân l,5g tỏi đen lấy 10 mL hỗn hợp methanol: ethanol với tỉ lệ 1:1 + Nghiền tỏi đen hỗn hợp cối sứ + Lọc hỗn hợp giấy lọc có bọc giấy bạc thu đuợc dịch tỏi đen - Đổi với mẫu xác định hàm lượng SAC: + Cân 5g tỏi đen sản phẩm + Thu dịch trích: ngâm mẫu nuớc, nghiền nhỏ lọc giấy lọc, sau đem định mức lên 50mL nuớc cất Hỗn hợp thu đuợc đem lọc qua màng lọc 0,45pm A.2 Độ ẩm - Nguyên tắc: Hàm luợng ẩm đuợc xác định dựa khối luợng nuớc bốc khỏi mẫu biết khối luợng trước Hàm lượng nước có mẫu xác định cách cân mẫu trước sau thực bốc nước Hàm lượng ẩm mẫu tính theo cơng thức: m, -m, ' xl00 Trong đó: w - Hàm lượng ẩm mẫu đo được, % mi - Khối lượng mẫu trước sấy, g m2 - Khối lượng mẫu sau sấy, g - Thiết bị: Cân sấy ẩm hồng ngoại - Cách tiến hành: + Cân 3g tỏi (đã bỏ vỏ) vào dĩa cân + Sấy dĩa cân mẫu tới khối lượng không đổi 105°C A.3 pH - Nguyên tắc: pH xác định pH kế Giá trị pH xác định thông qua phép đo chênh lệch điện điện cực thủy tinh điện cực chuẩn dược đặt dịch chiết mẫu - Thiết bị: Máy đo pH - Cách tiến hành: + Cân lOg tỏi 90g nước cất, nghiền nhỏ + Lọc giấy lọc + Xác định pH: nhúng ngập đàu điện cực pH kế vào dung dịch, chờ xuất dấu "V hình hiển thị, đọc kết A.4 Hoạt tính kháng oxy hóa [47] - Ngun tắc: Phương pháp dựa khả khử gốc tự làm giảm độ hấp thu Khả khử gốc tự tỏi đen dựa vào khả khử gốc tự DPPH* (2,2-diphenyl-l-piciylhydrazyl), xác định phương pháp I: Diphenyl pierylbydrazyl Ifr« radical > 2; ĐiphmylpiíTvllivđrii/inv nunruriiioilj Hình A Phản ứng thuốc thử DPPH Hỗn hợp lắc giữ bóng tối 30 phút Mẩu đo bước sóng 515nm Kết biểu diễn phần trăm ửc chế gốc tự DPPH*, tính theo cơng thức sau: A —A % ức chế gốc tự DPPH’ = — -— X100 A control Trong đó: Acontrol độ hấp thu quang cửa dung dịch khơng chửa chất chống oxy hóa Amau độ hấp thu quang dung dịch chứa chất chống oxy hóa - Thiết bị: Máy đo quang phổ - Hóa chát: + Thuốc thử DPPH 25mM: cân 0,986g DPPH pha loãng 100 mL methanol 99,9 % + Dung dịch chuẩn Trolox 400 (ig/mL: cân 0,04g Trolox định mức lOOmL methanol 99,9 % Bảng A.l Nồng độ pha loãng dung dịch Trolox Nằng độ (pg/mL) DD Trolox (mL) Methanol (mL) 0 0,1 50 250 100 200 0,1 0,1 0,1 0,1 0,7 0,3 0,1 - Đo mẫu: + Cho 0,1 mL dung dịch Trolox + 3,9 mL thuốc thử DPPH + Để mẫu 30 phút bóng tối Đo quang 515nm + Kết biểu diễn theo % A.5 Hàm lượng polyphenol tổng [5,48] - Nguyên tắc: Hàm lượng polyphenol tổng phân tích dựa phương pháp quang phổ so màu, sử dụng thuốc thử Folin - Ciocalteu Thuốc thử Folin - Ciocalteu chứa chất oxy hóa acid photpho-voframic, q trình khử, nhóm hydroxyphenol dễ bị oxy hóa, chất oxy hóa sinh màu xanh Độ đậm màu tỉ lệ thuận với nồng độ hợp chất polyphenol Sử dụng phương pháp so màu, đo độ hấp thụ bước sóng 750nm - Thiết bị: máy đo quang phổ - Hóa chất: + Thuốc thử Folin - Ciocalteu 10%: Hút lOmL dung dịch Folin - Ciocalteu gốc định mức lên lOOmL nước cất + Dung dịch Na2CƠ3 IM: hòa tan 10,6g Na2CŨ3 vào nước cất định mức đến lOOmL + Dung dịch chuẩn gallic gốc 1,1 mg/mL: cân 0,1 lg ± 0,001 acid gallic định mức lOOmL nước cất - Xây dựng đường chuẩn: + Pha loãng dung dịch chuẩn theo nồng độ sau: Bảng A.2 Nồng độ pha loãng dung dịch acid gallic Nồng độ (mg/mL) DD 10 25 40 0,1 0,1 0,1 0,1 22 11 4,4 2,75 acid gallic (mL) Nước cất (mL) + Dựng đường chuẩn theo nồng độ acid gallic chuẩn (mg GAE/mL) - Đo mẫu: + Cho 2,4mL mẫu + 0,15mL Folin 10% + 0,45mL NaỉCCh IM vào ống nghiêm Lắc + Đo quang 750nm sau 30 phút để mẫu bóng tối + Kết biểu diễn theo mg GAE/g chất khô A.6 Hàm lượng đường khử [49] - Nguyên tắc: Phương pháp dựa sở phản ứng tạo màu đường khử với thuốc thử dinitrosalicylic (DNS) Phản ứng xảy mơi trường kiềm có gia nhiệt Phương trình phản ứng: 3C,.H,,COONa + 3HJ,O + 4NaOH 3,5dinitrosalicyli (màu 3-amino, 5nitrosalicylate (màu nâu glucon ate Hình A.2 Phản ứng đường khử với thuốc thử dinitrosalicylic Cường độ màu hỗn hợp phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ đường khử phạm vi định, đo máy quang phổ so màu Dựa theo đồ thị đường chuẩn glucose tinh khiết với thuốc thử, tính hàm lượng đường khử mẫu nghiên cứu [54] - Thiết bị: Máy đo quang phổ - Hóa chất: + Thuốc thử DNS: • Cho lg DNS hòa tan vào 50mL nước cất, sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt (dung dịch A) • Cho 30g muối K Na tartrate hòa tan vào 20mL nước cất (dung dịch B) • • Cho l,6g NaOH hòa tan vớiio mL nước cất (dung dịch C) Cho từ từ dung dịch A vào dung dịch c, sau thêm dưng dịch B vào (dung dịch D) • Định mức dung dịch D đến lOOmL nước cất + Dung dịch chuẩn Glucose 1%: hòa tan lg glucose vào nước cất định mức lên lOOmL Bảng A.3 Nồng độ pha loãng dung dịch glucose Nồng độ (mg/mL) Glucose (mL) Nước cất (mL) 0,2 0,2 2,8 0,4 0,4 2,6 0,6 0,8 1,0 0,6 0,8 2,2 2,4 - Đo mẫu: + Cho lmL mẫu + 2mL nước cất 4- lmL thuốc thử DNS 4- Đun sôi mẫu phut, làm nguội nhanh 4- Đo quang 540 nm 4- Kết biểu diễn g/kg chất khô A.7 Hàm lượng acid amỉn tầng [50] - Nguyên tắc: Ninhdrin phản ứng với nhóm d-amino acid, nhóm chứa tất acid amin, peptide protein Trong đó, phản ứng tách nhốm cacbon xảy với acid amin tự do, nố không diễn với peptide hay protein Vì nên ninhydrin ban đầu có màu vàng, sau phản ứng với acid amin chuyển thành màu tím Hình A.3 Phản ứng Ninhydrin amino acid - Thiết bị: Máy đo quang phổ - Hóa chất: 4- Thuốc thử Ninhydrin: Cân 0,35g hòa tan định mức lên lOOmL ethanol + Dung dịch Glycine chuẩn: cân 0,05g Glycine định mức lOOmL nước cất M = 0,5mg/mL Bảng A.4 Nồng độ pha loãng dung dịch glycine Nồng độ (mg/mL) 0,025 0,05 0,1 0,125 0,2 DD Glycine (mL) Nước cất (mL) 1 20 10 1 2,5 + Dựng đường chuẩn theo nồng độ dung dịch glycine chuẩn (mg /mL) - Đo mẫu: + Cho 5mL mẫu + lmL Ninhydrin vào ống nghiệm, lắc Bọc đầu ống nghiệm bơng gòn Đem ống nghiệm vào tủ sấy 95°c phút Sau đem ống nghiệm làm nguội nhanh nước lạnh + Tiến hành đo độ hấp thụ mẫu bước sóng 570nm + Kết biểu diễn theo mg/g chất khô A8 Hàm lượng SAC [51], [52] Sắc ký lỏng hiệu cao có ứng dụng lớn định lượng chất hỗn hợp Các phương pháp định lượng sắc ký dựa nguyên tắc: nồng độ chất tỷ lệ với chiều cao diện tích pic Sau phương pháp định lượng hay áp dụng HPLC: ... nghệ thực phẩm Mã số: 60540101 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu quy trình tạo chế phẩm bột tỏi đen NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Khảo sát ảnh hưởng trình phơi nắng đến quy trình thu nhận bột tỏi đen - Khảo... VĂN Nghiên cứu nhằm xác định phương pháp tiền xử lý nguyên liệu, đen từ tỏi đen phương Phan Rang pháp Quá sấy trình để tạo sấy khô chế tỏi phẩm đen bột tỏi tiến sấy đối hành lưu nghiên sấy cứu. .. tỏi Phan La) Do lợi sản xuất thị tỏi trường đen Việt Nam sản Trong phẩm từ luận tỏi văn đen này, định quy trình chế thu biến nhận bột tỏi đen giữ khảo sát hoạt để xác tính sinh tạo chế học phẩm