Nghiên cứu biến tính xenlulo từ bột giấy gỗ keo sản xuất trong nước và ứng dụng chế tạo thuốc phóng.

Tính cấp thiết của luận án: Thuốc phóng nitroxenlulo (NC) là vật liệu nổ được dùng trong liều phóng của các loại đạn dược, khi cháy năng lượng được chuyển hóa để đẩy đầu đạn đến mục tiêu. Xenlulo là nguyên liệu để sản xuất NC – thành phần chính của thuốc phóng (NC chiếm 56÷95 %). Do đó, chất lượng của thuốc phóng NC phụ thuộc nhiều vào tính chất của nguyên liệu xenlulo. Xuất phát từ yêu cầu thực tế về chủ động và đa dạng hóa nguồn nguyên liệu cho sản xuất thuốc phóng, vấn đề được đặt ra là tìm kiếm các nguồn nguyên liệu sẵn có và dồi dào trong nước để thay thế nguyên liệu nhập khẩu. Hiện nay, các nguồn nguyên liệu xenlulo trong nước chưa đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật của công nghệ sản xuất thuốc phóng. Trong các nguyên liệu đó, gỗ keo, bã mía, rơm rạ, bông là những nguyên liệu dễ kiếm, dồi dào. Bột giấy gỗ keo là bán thành phẩm của nhà máy bột giấy. Do đó, nếu có thể sử dụng cho sản xuất thuốc phóng thì sẽ mở rộng ứng dụng cho nguyên liệu này; đồng thời không phải tiến hành các bước nấu, tinh chế, tẩy trắng nguyên liệu từ đầu làm tăng hiệu quả kinh tế của quá trình sản xuất NC. Đây là nguồn nguyên liệu mới có nhiều đặc trưng khác biệt so với nguyên liệu truyền thống trong công nghiệp quốc phòng nên cần phải tập trung nghiên cứu nhằm làm rõ bản chất nguyên liệu và sự ảnh hưởng đến quá trình ứng dụng chế tạo thuốc phóng. Cho đến hiện nay, chưa có sự nghiên cứu cơ bản, hệ thống đối với vấn đề biến tính và ứng dụng xenlulo gỗ keo tai tượng để sản xuất thuốc phóng. Do đó, vấn đề nghiên cứu đặt ra của luận án và giải quyết các vấn đề này là những đóng mới luận án có ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Xuất phát từ yêu cầu khoa học và thực tiễn như trên, tôi chọn luận án: “Nghiên cứu biến tính xenlulo từ bột giấy gỗ keo sản xuất trong nước và ứng dụng chế tạo thuốc phóng”.

iii MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT .vi DANH MỤC CÁC BẢNG .ix DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ xi MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Khái quát chung xenlulo 1.1.1 Thành phần hóa học bột giấy 1.1.2 Hình thái cấu trúc xenlulo 1.1.3 Tính chất lý-hóa xenlulo 1.1.4 Một số đặc tính xenlulo gỗ keo 13 1.2 Tổng hợp cơng trình khoa học biến tính xenlulo 18 1.2.1 Biến tính xenlulo mơi trường kiềm 18 1.2.2 Biến tính xenlulo môi trường axit yếu 24 1.2.3 Biến tính xenlulo enzyme 26 1.2.4 Biến tính hóa học xenlulo - tổng hợp NC 26 1.3 Ứng dụng xenlulo biến tính chế tạo thuốc phóng 36 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 42 2.1 Đối tượng nghiên cứu 42 2.2 Vật tư, hóa chất trang thiết bị thí nghiệm 43 2.3 Phương pháp biến tính xenlulo chế tạo thuốc phóng 45 2.3.1 Biến tính xenlulo mơi trường kiềm 45 2.3.2 Phương pháp tổng hợp NC 46 2.3.3 Phương pháp chế tạo thuốc phóng 48 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng xenlulo, NC thuốc phóng 48 iv 2.4.1 Phổ hồng ngoại FTIR 48 2.4.2 Xác định đặc trưng lý - hóa xenlulo 49 2.4.3 Xác định KLPT trung bình 49 2.4.4 Xác định phân bố KLPT xenlulo 50 2.4.5 Tính tốn số đặc trưng cấu trúc xenlulo theo FTIR 51 2.4.6 Phổ nhiễu xạ tia X tính tốn thơng số tinh thể xenlulo 52 2.4.7 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét 53 2.4.8 Các phương pháp xác định đặc trưng kỹ thuật NC 53 2.4.9 Phương pháp xác định phân bố KLPT NC 56 2.4.10 Xác định đặc trưng thuốc phóng 57 2.4.11 Phương pháp khảo sát tính ổn định hóa học thuốc phóng 60 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 62 3.1 Khảo sát đặc trưng bột giấy gỗ keo 62 3.1.1 Đặc trưng kỹ thuật 62 3.1.2 Khối lượng phân tử phân bố KLPT 64 3.1.3 Đặc trưng theo phổ hồng ngoại FTIR 68 3.2 Biến tính cấu trúc đặc trưng xenlulo gỗ keo 71 3.2.1 Ảnh hưởng độ trắng công nghệ sản xuất bột giấy 72 3.2.2 Ảnh hưởng điều kiện biến tính đến đặc trưng xenlulo 74 3.2.3 Đặc trưng cấu trúc xenlulo gỗ keo biến tính 84 3.3 Biến tính hóa học đặc trưng NC từ xenlulo gỗ keo 92 3.3.1 Khả phản ứng nitro hóa xenlulo gỗ keo 92 3.3.2 Ảnh hưởng điều kiện phản ứng đến trình điều chế NC từ xenlulo gỗ keo 97 3.3.3 Đặc trưng NC từ xenlulo gỗ keo 103 3.4 Chế tạo đặc trưng thuốc phóng từ xenlulo gỗ keo 113 3.4.1 Chế tạo thuốc phóng 11/7 đặc trưng lý – hóa, xạ thuật 113 v 3.4.2 Tính ổn định hóa học thuốc phóng TPP-VN 115 3.4.3 Tính ổn định đặc trưng thuật phóng thuốc phóng 119 KẾT LUẬN 122 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ 124 TÀI LIỆU THAM KHẢO 125 PHỤ LỤC I Phổ FTIR mẫu xenlulo 135 PHỤ LỤC II Phân giải phổ FTIR dạng liên kết nhóm hydroxyl .147 PHỤ LỤC III Phân giải phổ nhiễu xạ tia X xenlulo phân bố Gaussian 153 vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT a/b Chỉ số bất đối xứng (Assymetric index) C Nồng độ dung dịch xenlulo, g/l EH Năng lượng liên kết hydro xenlulo, kJ e1 Bề dày cháy thuốc phóng, mm F Phần khối lượng phân đoạn xenlulo, % f Lực thuốc phóng, KG.m/kg pmax Áp suất cháy lớn nhất, kG/cm2 t Thời gian chảy dung dịch xenlulo, s t0 Thời gian chảy dung môi, s η Độ nhớt, cP ηr Độ nhớt riêng xenlulo [η] Độ nhớt giới hạn xenlulo, ml/g λ Bước sóng tia X, nm β Độ rộng ½ chiều cao dải phổ θ Góc nhiễu xạ tia X, 2otheta u1 Hệ số tốc độ cháy, mm/s Δ Mật độ nhồi, g/cm3 ρ Khối lượng riêng, g/ml AH Bột giấy gỗ keo tai tượng từ nhà máy An Hòa AH-NL Bột giấy gỗ keo tai tượng nguyên liệu ban đầu, An Hòa AH-83 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 83 %ISO, An Hòa AH-84 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 84 %ISO, An Hòa AH-85 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 85 %ISO, An Hòa AH-86 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 86 %ISO, An Hòa AH-87 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 87 %ISO, An Hòa vii AH-88 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 88 %ISO, An Hòa AH-89 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 89 %ISO, An Hòa AH-7.5 Xenlulo gỗ keo tai tượng biến tính dung dịch kiềm 7,5 % AH-15 Xenlulo gỗ keo tai tượng biến tính dung dịch kiềm 15 % BB Bột giấy gỗ keo tai tượng từ nhà máy Bãi Bằng BB-76 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 76 %ISO, Bãi Bằng BB-84 Bột giấy gỗ keo tai tượng độ trắng 84 %ISO, Bãi Bằng CND-1 Xenlulo gỗ thông Canada loại CND-2 Xenlulo gỗ thông Canada loại Cr.I Chỉ số tinh thể (Crystalline Index) DP Độ trùng hợp (Degree of Polymerization) DPA Diphenylamin DNT Dinitrotoluen DBP Dibutylphtalat DS Mức độ (Degree of substitution) DSC Nhiệt lượng quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry) FTIR Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier HPLC Sắc ký lỏng hiệu cao HBI Cường độ liên kết hydro theo phương pháp FTIR (Hydrogen-bond intensity) INDO Xenlulo gỗ tinh chế Indonesia KLPT Khối lượng phân tử LOI Chỉ số liên kết ngang theo phương pháp FTIR (Lateral order index) NC Nitroxenlulo viii NC-1 Nitroxenlulo số NC-2 Nitroxenlulo số NC-3 Nitroxenlulo số NC-NB Nitroxenlulo dùng để sản xuất thuốc phóng NDT-3 Thuốc phóng ống sở nitroxenlulo, nitroglyxerin dinitrotoluen NG Nitroglyxerin Pi-CA Hỗn hợp NC-1 NC-2 có hàm lượng nitơ trung bình Pi-BA Hỗn hợp NC-1 NC-2 có hàm lượng nitơ cao SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning electron microscopy) XRD Phổ nhiễu xạ tia X TCI Chỉ số tinh thể tổng theo phương pháp FTIR (Total crystalline index) TGA Phân tích nhiệt trọng lượng TPP Thuốc phóng pirocxilin TPP-VN Thuốc phóng pirocxilin 11/7 từ xenlulo gỗ keo TPP-Ca Thuốc phóng pirocxilin 11/7 từ xenlulo gỗ thông ix DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Kích thước sợi số loại xenlulo 10 Bảng 1.2 Độ trùng hợp số loại xenlulo 11 Bảng 1.3 Thành phần hóa học số loại gỗ keo 14 Bảng 1.4 Tính chất bột giấy gỗ keo nấu phương pháp sunfat chưa tẩy trắng 14 Bảng 1.5 Yêu cầu bột giấy gỗ keo chất lượng cao nhà máy An Hòa năm 2016 17 Bảng 1.6 Đặc trưng bột giấy gỗ cứng sau biến tính NaOH %, -5oC .19 Bảng 1.7 Đặc trưng số loại bột giấy biến tính 20 Bảng 1.8 Thành phần độ trùng hợp bột giấy biến tính 23 Bảng 1.9 Ảnh hưởng thời gian biến tính đến độ tinh thể theo phổ FTIR 25 Bảng 1.10 Cường độ dạng liên kết hydro phụ thuộc vào thời gian biến tính 25 Bảng 1.11 Một số đặc trưng kỹ thuật NC Việt Nam 37 Bảng 1.12 Yêu cầu kỹ thuật NC dùng chế tạo thuốc phóng 38 Bảng 1.13 Thành phần thuốc phóng hai gốc NDT-3-16/1 39 Bảng 2.1 Các mẫu bột giấy gỗ keo từ số nhà máy Việt Nam 42 Bảng 2.2 Chuẩn bị dung dịch axit phosphoric để phân đoạn xenlulo 51 Bảng 3.1 Đặc trưng lý hóa số loại bột giấy gỗ keo Việt Nam 63 Bảng 3.2 KLPT bột giấy gỗ keo số loại xenlulo khác 65 Bảng 3.3 Tổng tích phân phần trăm khối lượng phân đoạn mẫu bột giấy gỗ keo 66 Bảng 3.4 Cường độ hấp thụ dải phổ hồng ngoại FTIR đặc trưng mẫu bột giấy 69 Bảng 3.5 Chỉ số độ tinh thể TCI, LOI, cường độ liên kết hydro (HBI) số bất đối xứng (a/b) bột giấy gỗ keo loại bột nhập 70 x Bảng 3.6 Ảnh hưởng độ trắng công nghệ sản xuất đến đặc trưng xenlulo thu 72 Bảng 3.7 Đặc trưng cấu trúc xenlulo gỗ keo biến tính xenlulo gỗ nhập ngoại 85 Bảng 3.8 Hàm lượng dạng liên kết hydro số xenlulo 86 Bảng 3.9 Năng lượng liên kết hydro mẫu xenlulo gỗ keo 87 Bảng 3.10 Kích thước vùng tinh thể xenlulo gỗ keo biến tính 91 Bảng 3.11 Sự phụ thuộc hàm lượng nitơ (%N) DS NC vào thời gian hỗn hợp axit hoạt tính yếu 25oC 93 Bảng 3.12 Sự phụ thuộc hàm lượng nitơ (%N) DS NC vào thời gian nitro hóa hỗn hợp axit hoạt tính cao 25o C 95 Bảng 3.13 Ảnh hưởng thành phần hỗn hợp axit nitro hóa đến đặc trưng NC 98 Bảng 3.14 Ảnh hưởng thời gian nitro hóa nhiệt độ khác đến DS NC 100 Bảng 3.15 Ảnh hưởng thời gian ổn định đến độ nhớt NC 101 Bảng 3.16 Ảnh hưởng thời gian ổn định đến độ an định NC 102 Bảng 3.17 Các đặc tính kỹ thuật số loại NC từ AH-7.5 107 Bảng 3.18 Đặc trưng lý hóa NC-3 từ AH-7.5 108 Bảng 3.19 Đặc trưng lý – hóa thuốc phóng gốc TPP-VN chế tạo từ xenlulo gỗ keo AH-7.5 114 Bảng 3.20 Các đặc trưng xạ thuật thuốc phóng gốc TPP-VN chế tạo từ xenlulo gỗ keo AH-7.5 115 Bảng 3.21 Hàm lượng DPA mẫu thuốc phóng sau già hóa 116 Bảng 3.22 Thông số động học tối ưu thời gian bán phân hủy thuốc phóng TPP-VN TPP-Ca 118 Bảng 3.23 Kết xác định áp suất khí thuốc (pmax), “lực” thuốc phóng (f), hệ số tốc độ cháy (u1) TPP 11/7 120 xi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Trang Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo đại phân tử xenlulo Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo xylan từ gỗ cứng Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo glucomannan từ gỗ cứng Hình 1.4 Đơn vị cấu tạo lignin Hình 1.5 Cấu hình dạng ghế có nhóm hydroxyl hướng xích đạo Hình 1.6 Mơ hình liên kết hydro xenlulo Hình 1.7 Mơ hình tinh thể xenlulo Hình 1.8 Sự xếp đại phân tử sợi xenlulo Hình 1.9 Sơ đồ trình sản xuất bột giấy 15 Hình 1.10 Phổ nhiễu xạ tia X xenlulo biến tính 25oC 21 Hình 1.11 Sự biến đổi kích thước vùng tinh thể xenlulo biến tính 22 Hình 1.12 Sự thay đổi hàm lượng nitơ NC thay đổi hàm lượng nước 29 Hình 1.13 Các vùng thể mức độ hoạt tính hỗn hợp axit 31 Hình 2.1 Sơ đồ q trình biến tính xenlulo mơi trường kiềm 45 Hình 2.2 Sơ đồ q trình nitro hóa xenlulo 47 Hình 2.3 Sơ đồ cơng nghệ chế tạo thuốc phóng gốc 11/7 48 Hình 3.1 Sự phân bố KLPT số mẫu bột giấy gỗ keo 67 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại FTIR bột giấy gỗ keo bột giấy nhập 68 Hình 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng α-xenlulo 74 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhớt 75 Hình 3.5 Phản ứng thủy phân xenlulo môi trường kiềm 79 Hình 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ biến tính đến độ thấm hút nước 80 Hình 3.7 Sự phụ thuộc hàm lượng α-xenlulo vào nồng độ NaOH 81 Hình 3.8 Ảnh hưởng thời gian biến tính đến hàm lượng α-xenlulo 82 Hình 3.9 Ảnh hưởng thời gian biến tính đến độ nhớt xenlulo 83 xii Hình 3.10 Phổ FTIR mẫu xenlulo 84 Hình 3.11 Phổ nhiễu xạ tia X bột giấy gỗ keo ban đầu, xenlulo gỗ keo biến tính xenlulo nhập ngoại 89 Hình 3.12 DS xenlulo gỗ keo với hỗn hợp axit hoạt tính yếu 94 Hình 3.13 DS xenlulo gỗ keo với hỗn hợp axit hoạt tính cao 96 Hình 3.14 Hình ảnh SEM mẫu NC 104 Hình 3.15 Phổ hồng ngoại FTIR AH-7.5 NC từ xenlulo gỗ keo 105 Hình 3.16 Phổ nhiễu xạ XRD NC từ xenlulo gỗ keo 106 Hình 3.17 Sự phân bố KLPT NC từ xenlulo gỗ keo 109 Hình 3.18 Sự phân bố KLPT NC-3 từ xenlulo gỗ keo 109 Hình 3.19 Sự phân bố hàm lượng nitơ NC-1 111 Hình 3.20 Sự phân bố hàm lượng nitơ NC-2 112 Hình 3.21 Sự suy giảm hàm lượng DPA mẫu thuốc phóng già hóa 117 3000 A 0.081 0.087 0.124 0.119 0.134 0.084 0.119 0.058 0.059 0.051 0.116 0.273 2800 FWHH 147.57 410.52 2902 Origin Date Stamp Technique Y Axis 1800 1600 1400 1200 1164 1114 1000 1060 1034 800 Standard Time (GMT+7:00) fri apr 29 14:18:10 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) Infrared Spectrum 400 Instrument Absorbance Spectrum Range 450.0000 - 4000.0000 2400 2200 2000 Wavenumber (cm-1) Intensity W W M M M W M W W W M VS 2600 Asym -0.07 0.24 1657 1644 1635 Standard Time (GMT+7:00) Khai_HV KTQS Comment D:\DATA\PH.D\BAI BAO\KET QUA IR\BOT GO INDONESIA.29.4.16.SP fri apr 29 14:18:10 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) IR Wavenumber (cm-1) X Axis 3551 1.0000 Data Spacing 3200 cm-1 1236.00 1282.00 1318.00 1336.00 1372.00 1403.00 1429.00 1635.00 1644.00 1657.00 2902.00 3349.00 600 523 520 672 666 618 560 Title File Name Date Spectral Region Points Count 3400 No 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 700 0.25 3600 Intensity W W W W W W W W VS VS S S 3349 Asym - 897 0.20 3800 FWHH - 1282 1236 1429 1372 1336 1318 1403 0.15 0.10 A 0.039 0.039 0.070 0.086 0.075 0.072 0.056 0.047 0.273 0.291 0.252 0.212 4000 cm-1 520.00 523.00 560.00 618.00 666.00 672.00 700.00 897.00 1034.00 1060.00 1114.00 1164.00 0.05 No 10 11 12 Absorbance 400 cm-1 1236.00 1282.00 1318.00 1336.00 1372.00 1430.00 1647.00 2902.00 3344.00 3200 A 0.141 0.149 0.219 0.215 0.237 0.202 0.077 0.218 0.510 3000 2902 FWHH 78.53 144.22 397.57 2800 Asym -0.13 -0.08 0.26 File Name Date Spectral Region Points Count 1800 1600 1647 1400 1163 1200 1430 1372 1336 1318 1282 1236 1113 1000 1060 800 C:\USERS\KHAIH\GOOGLE DRIVE\PHD 09.3.2019\FTIR AH\6.12.2006\CELL.VN.SP Tue Dec 06 18:44:24 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) IR Wavenumber (cm-1) X Axis 3551 1.0000 Data Spacing 2400 2200 2000 Wavenumber (cm-1) Intensity W W M M M M W M S 2600 AH-7.5 Standard Time (GMT+7:00) Standard Time (GMT+7:00) Origin tue dec 06 18:22:54 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) Infrared Spectrum 400 Instrument Absorbance Spectrum Range 450.0000 - 4000.0000 3400 No 10 11 12 13 14 15 16 17 18 1034 Title Date Stamp Technique Y Axis 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 3600 Intensity W W W W W VS VS S S 3344 Asym - 600 671 664 618 561 0.30 3800 FWHH - 897 0.25 0.20 0.15 0.10 A 0.123 0.151 0.131 0.129 0.091 0.552 0.594 0.493 0.400 4000 cm-1 561.00 618.00 664.00 671.00 897.00 1034.00 1060.00 1113.00 1163.00 0.05 No Absorbance 400 No 11 12 13 14 15 16 17 18 19 3200 cm-1 1278.00 1317.00 1337.00 1373.00 1423.00 1462.00 1645.00 2893.00 3445.00 3000 A 0.117 0.154 0.150 0.184 0.146 0.122 0.093 0.173 0.330 2800 FWHH 83.49 172.62 - 2893 File Name Date Spectral Region Points Count AH-15 1800 1600 1462 1400 1423 1200 1111 1000 1061 800 D:\DATA\PH.D\FTIR AH\BASELINE\AH-15.SP Sat Nov 26 3:10:22 PM 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) IR Wavenumber (cm-1) X Axis 3551 1.0000 Data Spacing 2400 2200 2000 Wavenumber (cm-1) Intensity M M M M M M W M VS 2600 Asym 0.02 0.16 - 1645 a Standard Time (GMT+7:00) Standard Time (GMT+7:00) Origin sat nov 26 15:09:09 2016 SE Asia Standard Time (GMT+7:00) Infrared Spectrum 400 Instrument Absorbance Spectrum Range 450.0000 - 4000.0000 3400 3445 Intensity W W W W S VS S S M M 995 Title Date Stamp Technique Y Axis 0.35 0.30 3600 Asym 0.41 - 600 672 664 611 0.25 3800 FWHH 25.47 - 895 1160 1200 1373 1337 1317 1278 1228 0.20 0.15 0.10 A 0.090 0.087 0.098 0.087 0.286 0.350 0.300 0.253 0.145 0.115 4000 cm-1 611.00 664.00 672.00 895.00 995.00 1061.00 1111.00 1160.00 1200.00 1228.00 0.05 No 10 Absorbance 400 147 PHỤ LỤC II Phân giải phổ FTIR dạng liên kết nhóm hydroxyl phân bố Gaussian 0.8 AH-NL Absorbance Fit Peak Fit Peak Fit Peak Cumulative Fit Peak Absorbance 0.6 0.4 0.2 0.0 3800 3600 3400 3200 3000 Wavenumber (cm-1) Model GaussAmp Equation y=y0+A*exp(-0.5*((x-xc)/w)^2) 4.9938E-4 Reduced Chi-Sqr 0.98992 Adj R-Square Value Peak1(Absorbance) Peak2(Absorbance) xc 3195 w 85 0.17108 0.00205 A FWHM 200.1597 Area 36.45139 0.43701 y0 xc 3350 w 85 0.5793 0.00221 A FWHM Area Peak3(Absorbance) Standard Error y0 200.1597 123.42664 0.47148 y0 xc 3518 w 85 0.32849 0.00199 A FWHM 200.1597 Area 69.98912 0.4248 AH-7.5 0.5 Intermolecular O(6)H O'(3) Intramolecular O(3)H O(5) 0.4 Intramolecular O(2)H O(6) Absorbance Cumulative Fit Peak 0.3 0.2 0.1 0.0 3800 3600 3400 3200 Wavenumber, cm-1 Model GaussAmp Equation y=y0+A*exp(-0.5*((x-xc)/w)^2) 1.12692E-4 Reduced Chi-Sqr 0.99525 Adj R-Square Value Peak1(B) Peak2(B) Peak3(B) 3000 Standard Error y0 0 xc 3195 w 85 A 0.16036 9.74344E-4 FWHM 200.1597 Area 34.16724 0.2076 y0 0 xc 3350 w 85 A 0.40125 0.00105 FWHM 200.1597 Area 85.49102 0.22397 y0 0 xc 3518 w 85 A 0.25534 9.47133E-4 FWHM 200.1597 Area 54.40255 0.2018 0.4 AH-15 Intermolecular O(6)H O'(3) and O(6)H O'(2) Intramolecular O(3)H O(5) Intramolecular O(2)H O(6) Cumulative Fit Peak Absorbance 0.3 0.2 0.1 0.0 3800 3600 3400 3200 -1 Wavenumber (cm ) Model GaussAmp Equation y=y0+A*exp(-0.5*((x-xc)/w)^2) 5.10244E-5 Reduced Chi-Sqr 0.99563 Adj R-Square Value Peak1(Absorbance) Peak2(Absorbance) Peak3(Absorbance) 3000 Standard Error y0 0 xc 3195 w 85 A 0.17302 6.55624E-4 FWHM 200.1597 Area 36.86423 0.13969 y0 0 xc 3350 w 85 A 0.25187 7.07333E-4 FWHM 200.1597 Area 53.66447 0.15071 y0 0 xc 3518 w 85 A 0.27711 6.37314E-4 FWHM 200.1597 Area 59.04199 0.13579 0.20 CND Intermolecular O(6)H O'(3) Intramolecular O(3)H O(5) Intromolecular O(2)H O(6) Cumulative Fit Peak Absorbance 0.15 0.10 0.05 0.00 3800 3600 3400 Wavenumber, cm Model GaussAmp Equation y=y0+A*exp(-0.5*((x-xc)/w)^2) 0.99732 Adj R-Square Value Peak2(B) Peak3(B) 3000 1.04175E-5 Reduced Chi-Sqr Peak1(B) 3200 -1 Standard Error y0 0 xc 3195 w 85 A 0.09249 2.96243E-4 FWHM 200.1597 Area 19.70548 0.06312 y0 0 xc 3350 w 85 A 0.15445 3.19608E-4 FWHM 200.1597 Area 32.90806 0.0681 y0 0 xc 3518 w 85 A 0.1348 2.8797E-4 FWHM 200.1597 Area 28.72076 0.06136 INDO 0.20 Intermolecular O(6)H O'(3) Intramolecular O(3)H O(5) Intramolecular O(2)H O(6) Cumulative Fit Peak Absorbance 0.15 0.10 0.05 0.00 3800 3600 3400 3200 Wavenumber, cm Model GaussAmp Equation y=y0+A*exp(-0.5*((x-xc)/w)^2) 1.11324E-5 Reduced Chi-Sqr 0.99689 Adj R-Square Value Peak1(B) Peak2(B) Peak3(B) 3000 -1 Standard Error y0 0 xc 3195 w 85 A 0.08921 3.06239E-4 FWHM 200.1597 Area 19.00758 0.06525 y0 0 xc 3350 w 85 A 0.14566 3.30392E-4 FWHM 200.1597 Area 31.03477 0.07039 y0 0 xc 3518 w 85 0.13046 2.97686E-4 A FWHM 200.1597 Area 27.79539 0.06343 153 PHỤ LỤC III Phân giải phổ nhiễu xạ tia X xenlulo phân bố Gaussian Peak Analysis Data Set:[Book1]Sheet1!B"Intensity" Date:3/20/2019 BaseLine:Straight Chi^2=1.11215E+004 Adj R-Square=9.94807E-001 SS=3.92589E+006 Degree of Freedom=353 Intensity (counts) 8.0x103 # of Data Points=368 AH-NL 6.0x103 4.0x103 2.0x103 0.0 10 20 30 40 theta Fitting Results Peak Index Peak Type Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Area Intg 4567.62482 12432.42574 14549.85691 1095.64504 1514.48822 FWHM 2.31147 1.91553 10.70227 1.31743 3.77856 Max Height 1856.39188 6097.27416 1279.17677 781.28788 376.53683 Center Grvty 14.65951 21.84965 18.58928 15.94785 34.17126 Area IntgP 13.37125 36.39465 42.59321 3.20739 4.43351 Peak Analysis Data Set:[Book1]Sheet1!B Date:3/20/2019 BaseLine:Constant Chi^2=1.88166E+004 Adj R-Square=9.81849E-001 SS=6.39763E+006 Degree of Freedom=340 # of Data Points=350 6000 Intensity [counts] AH-7.5 R=0.98 4000 2000 0 10 20 30 o Angle[ 2Theta] 40 Fitting Results Peak Index Peak Type Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Area Intg 8746.91653 535.3037 2011.50947 10664.8443 4891.88985 FWHM 1.8669 1.00863 1.9831 10.39251 21.89683 Max Height 4401.51103 498.58334 952.89363 965.58492 285.91924 Center Grvty 22.24118 16.31423 14.68367 18.07419 34.11235 Area IntgP 32.57641 1.99365 7.49153 39.7194 18.21901 Peak Analysis Data Set:[Book1]Sheet1!B Date:3/20/2019 BaseLine:Constant Chi^2=1.42265E+004 Adj R-Square=9.87165E-001 SS=4.83701E+006 Degree of Freedom=340 # of Data Points=350 AH-15 Intensity [counts] 4000 R=0.99 2000 0 10 Fitting Results Peak Index Peak Type Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Area Intg 4418.37735 7603.43651 1728.41499 10872.29714 3022.11324 20 30 o Angle[ 2Theta] FWHM 2.48377 2.97249 2.09493 11.50341 26.92664 Max Height 1671.1618 2403.02091 775.07964 891.46739 154.30849 40 Center Grvty 19.48907 20.97297 11.37078 18.00518 34.32803 Area IntgP 15.98276 27.5042 6.25226 39.32877 10.932 Peak Analysis Data Set:[Book1]Sheet1!B Date:3/20/2019 BaseLine:Straight Chi^2=1.07132E+004 Adj R-Square=9.95204E-001 SS=3.67462E+006 Degree of Freedom=343 # of Data Points=358 8000 CND Intensity [counts] 6000 R=0.99 4000 2000 0 10 20 30 o Angle[ 2Theta] 40 Fitting Results Peak Index Peak Type Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Area Intg 4046.97546 1026.76876 13566.50474 14747.59004 1477.16728 FWHM 2.34108 1.24546 2.02823 11.92449 2.84138 Max Height 1623.98659 774.48228 6283.73931 1164.40005 488.39102 Center Grvty 15.35264 16.94854 22.80356 19.49771 34.66268 Area IntgP 11.60756 2.94498 38.91152 42.29912 4.23682 Peak Analysis Data Set:[Book1]Sheet1!B"Intensity (counts)" Date:3/20/2019 BaseLine:Constant Chi^2=1.00972E+004 Adj R-Square=9.95131E-001 SS=3.48352E+006 Degree of Freedom=345 INDO 8000 Intensity [counts] # of Data Points=360 R=0.99 6000 4000 2000 0 10 Peak Type Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian Gaussian 30 40 Angle[o2Theta] Fitting Results Peak Index 20 Area Intg 3727.48884 1313.53701 15962.1661 12941.48031 1681.24844 FWHM 2.20785 1.32271 12.75047 1.99528 3.69155 Max Height 1586.04484 932.91929 1184.4431 6093.239 427.85329 Center Grvty 14.50033 16.09692 18.35043 21.98992 34.28269 Area IntgP 10.46286 3.68703 44.80492 36.32602 4.71917 ... tính xenlulo từ bột giấy gỗ keo sản xuất nước ứng dụng chế tạo thuốc phóng” 2 Mục tiêu nghiên cứu luận án: Lựa chọn biến tính xenlulo từ bột giấy gỗ keo tai tượng đáp ứng yêu cầu để chế tạo thuốc. .. Kết nghiên cứu thảo luận: Khảo sát đặc trưng bột giấy gỗ keo; biến tính phương pháp kiềm lạnh đặc trưng xenlulo gỗ keo; biến tính hóa học đặc trưng NC từ xenlulo gỗ keo; ứng dụng xenlulo gỗ keo. .. kính lớn so với sợi gỗ keo già Các số xác nhận khả sản xuất bột giấy giấy [49] Ở nước ta, nghiên cứu tính chất gỗ keo [41, 68] bột giấy gỗ keo [30, 34] công bố Bột giấy sản xuất quy mô công nghiệp