TRÌNH BÀY CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH NI TINH THỂ BẰNG PP ĐỘNG VÀ HẠ NHIỆT ĐỘ Ý NGHĨA CỦA MỖI CƠNG ĐOẠN Ni tinh thể phương pháp động hạ nhiệt độ pp nuôi tinh thể từ dung dịch, lớn lên tinh thể giải thích dựa khuyết tán phân tử chất hòa tan lên tinh thể ni Theo pp người ta giữ dung dịch trạng thái bào hòa cần thiết cung cấp cho mầm kết tinh, mầm phát triển lớn dẩn lên thành đơn tinh thể Trong suốt q trình ni tinh thể phải chuyển động với dung dịch trạng thái q bảo hòa dung dịch trì cách hạ nhiệt độ dung dịch nuôi Phương pháp thích hợp để ni tinh thể tan có độ bão hòa thay đổi nhanh theo nhiệt độ Các tinh thể ni có độ hồn hảo cao kích thước lớn, nhiệt độ ni tinh thể thấp nhiệt độ nóng chảy vật liệu NÊU ĐẶC ĐIỂM CÁC CHẤT CĨ THỂ NI TỪ PP NÀY CHO VD Phương pháp dùng để nuôi chất tan nước có độ hòa tan thay đổi mạnh theo nhiệt độ như: NaKC4H4O6 H2O, KH2PO4, (NH4)H2PC4 (ammonium dihydrogen phosphat) Tinh thể KDP QUÁ TRÌNH HẠ NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG NHƯ THẾ NÀO ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CỦA TINH THỂ Ta chọn nhiệt độ bắt đầu nhỏ nhiệt độ bảo hòa từ đến độ Giai đoạn tinh thề bắt đầu phát triển ban đầu mầm tinh thể trở nên đục sau thấy lớp tinh thể suốt hình thành bao quanh mầm Từ thời điểm Tbđ (nhiệt độ bắt đầu) sau khoảng 3h hạ nhiệt độ lần lần hạ 0,5oC Nếu thấy tinh thể bắt đầu chậm phát triển giảm khoảng thời gian lần hạ nhiệt độ xuống 2,5h/0,5oC 2h/0,5oC tinh thể nuôi lớn đến mức (khơng bị chạm đáy bình phần chóp bị nhơ khỏi mặt dung dịch Kết thúc q trình ni phải tắt hệ thống ni lấy tinh thể khỏi bình ni ghi nhiệt độ kết thúc TẠI SAO CHỌN NHIỆT ĐỘ BÃO HÒA CỦA DD TỪ 52 – 58oC NHIỆT ĐỘ BẢO HÒA QUÁ CAO (>60oC) HAY QUÁ THẤP CÓ ẢNH HƯỞNG NHƯ THẾ NÀO ĐẾN SẢN PHẨM Vì khoảng nhiệt độ dòng nồng độ dung dịch biến mất, chứng tỏ khoảng nhiệt độ bảo hòa dung dịch Nếu nhiệt độ bảo hòa q cao (>60oC) đến kết thúc q trình ni Tkt ( nhiệt độ kết thúc) lớn nhiều so với nhiệt độ phòng (chênh lệch lớn độ) Điều lam cho tinh thể bị nứt chênh lệch nhiệt độ tinh thể bình kết tinh với nhiệt độ phòng bên ngồi lấy tinh thể khỏi hệ ni Nếu nhiệt độ bảo hòa q thấp dung dịch trở nên q bảo hòa tinh thể kết tinh mẫu QUÁ TRÌNH GẮN MẦM NHƯ THẾ NÀO ĐỂ ĐẢM BẢO TINH THỀ PHÁT TRIỂN TỐT NHẤT? VÌ DUNG DỊCH NI ĐƯỢC CHỨA TRONG BÌNH TRỊN MÀ KHƠNG PHẢI BÌNH CĨ HÌNH DẠNG KHÁC Rửa trán cần mang tinh thể, ống cao su mềm nước cất nóng Gắn ống cao su vào đầu cần mang tinh thể gắn mầm nuôi vào ống cao su mềm Các thao tác phải thực nhanh chóng tuyệt đối để tránh mầm tạp kết tinh hay tâm ion bám lên cần nuôi ống cao su tạo thành mầm kết tinh khơng mong muốn q trình ni Đặt cần mang mầm vào tâm bình ni độ sâu ½ lượng dung dịch chứa bình nuôi Bật công tắc điện cho thiết bị hoạt động Nuôi tinh thể KDP pp động hạ nhiệt độ với bình ni tròn NÊU ỨNG DỤNG CỦA TINH THỂ KDP Tính chất quang phi tuyến: KDP tinh thể phi tuyến quang học có hệ số phi tuyến bậc lớn nên thường dùng thiết bị biến đổi tần số, sử dụng để tăng gấp đến lần bước sóng laser Nd:YAG nhiệt độ phòng Cấu tạo Laser Nd:YAG Tính áp điện:KDP có tính áp điện nên thường sử dụng làm cảm biến đo biến dạng, đo vân tốc dao động học …quan trọng để thu phát sóng siêu âm hay đầu dò siêu âm Đầu dò siêu âm Tính dị hướng quang học: KDP có tính chất dị hướng quang học nên thường ứng dụng để biến điệu ánh sáng dựa hiệu ứng quang điện, dùng điều biến quang điện, thiết bị chuyển mạch tế bào Pockels Tế bào Pockels TRÌNH BÀY CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH NUÔI TINH THỂ BẰNG PP TĨNH Chuẩn bị dung dịch Chọn nhiệt độ bảo hòa thể tích dung dịch ni mong muốn thời điểm bắt đầu nuôi Cần ý thể tích dung dịch ni nhiều tinh thể KDP thu lớn Dựa vào đường cong bảo hòa bảng độ tan KDP theo nhiệt độ để xác định m(g) muối KDP tinh khiết cần phải hòa tan để tạo thể tích dung dịch nuôi xác định chọn Cân khối lượng m(g) muối KDP tính cho vào lọ thủy tinh có chia vạch them nước cất vào đạt thể tích dung dịch nuôi xác định ban đầu dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch pha Lọc dung dịch Thực bước sau: Đặt bình chứa dd ni pha lên bếp đun, thường xuyên khuấy dung dịch trình đun thấy muối KDP tan hết Chuẩn bị hệ thống lọc gồm: Bình lọc, phễu lọc rửa thật trán nước cất nóng Giấy lọc đươóc cắt cho vừa với đường kính phễu lọc Bơm rút chân khơng để dd lọc nhanh chóng Tất gắn vào hệ thống lọc dd hình II.3, lọc phải lọc nóng dd tránh tình trạng tinh thể bị kết tinh trình lọc Đặt hai ba giấy lọc vào phễu, mở công tắc máy bom rót từ từ dd KDP nóng phễu lọc toàn dd lọc hết Rửa trán lại bình chứa dd nước cất nóng, rót dd lọc trở lại bình chứa đặt lên bếp, lặp lại thao tác vài lần để đảm bảo dd ni phải thật Sau q trình lọc cho tất dd vào bình thủy tinh chờ vài phút để hệ ổn định nhiệt độ Đặt nhiệt kế 1000C vào bình chứa dd cho mẫu tinh thể vào cốc Nếu tinh thể trạng thái bị hòa tan dòng nồng độ hướng xuống có dạng hình II.5a điều có nghĩa dd trạng thái chưa bảo hòa, cần phải hạ nhiệt độ cho hệ dòng nhiệt độ biến đọc nhiệt độ ghi lại nhiệt độ bảo hòa xác dd Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ hệ, dd trở nên bão hòa vật chất kết tinh lên mẫu tinh thể dòng nồng độ hướng lên có dạng II.5b KẾT QUẢ CỦA THÍ NGHIỆM NI ĐƠN TINH THỂ BẰNG PP TĨNH Tinh thể nuôi không lớn đến mức u cầu (bị chạm đáy bình khơng xuất phần chóp nhơ khỏi mặt dd Ngun nhân: - - Do nồng độ dung dịch KDP pha thấp chưa xấp xỉ gần nồng độ bảo hòa KDP Muối KDP để lâu môi trường ngậm vài phân tử nước nên muối KDP tiến hành pha thành dd khơng tinh khiết hồn tồn Do sai số gặp phải trình pha dd bay nước trình lọc mà nhiệt độ bảo hòa dung dịch pha khơng thực với nhiệt độ bảo hòa mong muốn ban đầu độ chênh lệch thường 20C đến 30C Do sai sót q trình xác định lại nhiệt độ bão hòa xác dung dịch pha Do tạp chất xuất dd pha rửa dụng cụ không sạch, bảo quản dd pha không kĩ lưỡng RÚT RA KẾT LUẬN VỀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐỂ THU ĐƯỢC TINH THỂ CÓ KÍCH THƯỚC LỚN, TRONG SUỐT, ÍT KHUYẾT TẬT + Các dụng cụ làm thí nghiệm phải rửa trán lại nước cất để đảm bảo không tồn tạp chất ảnh hưởng đến phát triển tinh thể + Các dung dịch phải lọc hút chân khơng Chú ý phải “lọc nóng” tất dung dịch nhằm tránh tinh thể bị kết tinh trình lọc + Lặp lại thao tác lọc vài lần để đảm bảo dung dịch nuôi phải thật Sau cho tất dung dịch lọc vào bình thủy tinh đậy nắp giữ nơi thống mát + Mầm ni khơng nhỏ lớn Khi tạo mầm nuôi cần ý phương (dọc ngang) tinh thể gốc tinh thể có tính dị hướng nên mầm cấy theo phương tinh thể ni hướng theo phương + Cần chọn nhiệt độ bảo hòa cho kết thúc q trình ni nhiệt độ kết thúc gần với nhiệt độ phòng (chênh lệch khoảng 6oC) để nhằm tránh tinh thể bị nứt lấy chênh lệch nhiệt độ tinh thể bình ni với nhiệt độ phòng bên ngồi lấy tinh thể khỏi hệ nuôi + Cần mang mầm ống cao su mềm phải rửa trán lại nước cất nóng Thao tác q trình gắn mầm vào cần mang mầm phải nhanh để tránh mầm tạp kết tinh hay tâm ion bám lên cần nuôi ống cao su tạo thành mầm kết tinh không mong muốn TÀI LIỆU THAM KHẢO - Luận văn Thạc Sỹ Vật Lí Phạm Thị Ngọc Hà Luận văn Thạc Sỹ Vật Lí Trần Thị Mỹ Hạnh Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm thầy Phan Văn Tường NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 2007 ... BÌNH CĨ HÌNH DẠNG KHÁC Rửa trán cần mang tinh thể, ống cao su mềm nước cất nóng Gắn ống cao su vào đầu cần mang tinh thể gắn mầm nuôi vào ống cao su mềm Các thao tác phải thực nhanh chóng tuyệt... HÒA QUÁ CAO (>60oC) HAY QUÁ THẤP CÓ ẢNH HƯỞNG NHƯ THẾ NÀO ĐẾN SẢN PHẨM Vì khoảng nhiệt độ dòng nồng độ dung dịch biến mất, chứng tỏ khoảng nhiệt độ bảo hòa dung dịch Nếu nhiệt độ bảo hòa q cao (>60oC)... + Cần mang mầm ống cao su mềm phải rửa trán lại nước cất nóng Thao tác q trình gắn mầm vào cần mang mầm phải nhanh để tránh mầm tạp kết tinh hay tâm ion bám lên cần nuôi ống cao su tạo thành mầm