Định lượng iod trong chế phẩm bổ sung iod bằng kỹ thuật đo quang dựa trên phản ứng Moxon Dixon

BỘ Y TẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ THÙY DUNG ĐỊNH LƢỢNG IOD TRONG CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT ĐO QUANG DỰA TRÊN PHẢN ỨNG MOXON – DIXON KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ HÀ NỘI – 2019 BỘ Y TẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ THÙY DUNG MÃ SINH VIÊN: 1401106 ĐỊNH LƢỢNG IOD TRONG CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT ĐO QUANG DỰA TRÊN PHẢN ỨNG MOXON – DIXON KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ Người hướng dẫn: PGS.TS Vũ Đặng Hoàng Nơi thực hiện: Bộ mơn Hóa phân tích Độc chất Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội HÀ NỘI – 2019 LỜI CẢM ƠN Khóa luận đƣợc thực Bộ mơn Hóa phân tích Độc chất trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội Với lòng biết ơn kính trọng sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới PGS.TS Vũ Đặng Hồng – Giảng viên Bộ mơn Hóa phân tích độc chất – Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội, dành nhiều thời gian, cơng sức, tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ em trình nghiên cứu hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô, anh/chị kỹ thuật viên Bộ mơn Hóa phân tích độc chất – Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội anh chị Phòng xét nghiệm iod – Bệnh viện Nội tiết Trung Ƣơng tận tình bảo tạo điều kiện tốt để em hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, phòng ban, thầy tồn thể cán cơng nhân viên Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội trực tiếp giảng dạy giúp đỡ em suốt trình học tập hoạt động trƣờng Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới ngƣời thân, bạn bè động viên khuyến khích em q trình học tập nhƣ thời gian em thực đề tài Hà Nội, tháng 05 năm 2019 Sinh viên Nguyễn Thị Thùy Dung MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ĐẶT VẤN ĐỀ CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên tố iod 1.1.1 Trạng thái tự nhiên nguyên tố iod 1.1.2 Đặc điểm, tính chất lý hóa iod 1.2 Vai trò iod với thể 1.3 Tình trạng thiếu iod giới Việt Nam 1.3.1 Nguồn gốc, phân bố iod tự nhiên 1.3.2 Tình trạng thiếu iod giới Việt Nam 1.3.3 Biện pháp phòng chống rối loạn thiếu hụt iod 1.4 Các phƣơng pháp định lƣợng iod CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.1 Đối tƣợng, nguyên liệu trang thiết bị 16 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 16 2.1.2 Nguyên liệu trang thiết bị 16 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 17 2.3 Xử lý kết thực nghiệm 17 2.4 Cách tiến hành thẩm định tiêu chí 18 2.4.1 Khoảng tuyến tính 18 2.4.2 Độ lặp phương pháp 18 2.4.3 Độ phương pháp 19 CHƢƠNG III KẾT QUẢ, THỰC NGHIỆM, BÀN LUẬN 20 3.1 Thực nghiệm, kết 20 3.1.1 Chuẩn bị hóa chất 20 3.1.2 Xây dựng phương pháp định lượng iod kỹ thuật đo quang dựa phản ứng Moxon – Dixon 20 3.1.3 Thẩm định phương pháp 27 3.2 Ứng dụng phƣơng pháp đo quang định lƣợng iod thực phẩm 31 3.2.1 Định lượng iod mẫu hạt nêm bổ sung iod 31 3.2.2 Định lượng iod mẫu nước tương 33 3.3 Bàn luận 35 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết Tiếng Anh Tiếng Việt tắt CV Coefficient of Variation Độ lệch chuẩn tƣơng đối EMEA European Medicines Agency Cơ quan Dƣợc phẩm châu Âu IDD Iodine Deficiency Discovery Hội chứng rối loạn thiếu iod ICP - OES Inductively Coupled Plasma Quang phổ nguyên tử phát xạ Optical Emission plasma Spectrometry PPM Parts per million Nồng độ phần triệu RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tƣơng đối SD Standard deviation Độ lệch chuẩn TSH Hormone Thyreostimulin Hormon kích thích tuyến giáp UI Urine Iodine Nồng độ iod nƣớc tiểu UNICEF United Nations Childen’s Quỹ nhi đồng Liên Hợp Quốc Fund UV Ultraviolet Tử ngoại UV - VIS Ultraviolet Visible Quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến WHO World Health Organization Tổ chức Y tế Thế giới DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các đồng vị ổn định iod Bảng 1.2 Một số đặc điểm vật lý iod Bảng 1.3 Tỷ lệ dân số thiếu iod năm 2003 Bảng 1.4 Lƣợng iod cần bổ sung theo WHO Bảng 1.5 Các phƣơng pháp định lƣợng iod mẫu nƣớc thực phẩm Bảng 2.1 Các loại thực phẩm bổ sung iod lƣu hành thị trƣờng 16 Bảng 2.2 Đánh giá độ lặp mẫu theo tiêu chuẩn EMEA 18 Bảng 2.3 Đánh giá độ thu hồi mẫu theo tiêu chuẩn EMEA 29 Bảng 3.1 Kết đo ảnh hƣởng yếu tố nồng độ iod 16 µg/L 23 Bảng 3.2 Kết đo ảnh hƣởng yếu tố lại đến phản ứng nồng 25 độ 16 µg/L Bảng 3.3 Điều kiện tối ƣu sau trình khảo sát 27 Bảng 3.4 Kiểm tra tính thích hợp hệ thống 28 Bảng 3.5 Kết khảo sát khoảng tuyến tính 29 Bảng 3.6 Kết khảo sát độ lặp mẫu bột canh 30 Bảng 3.7 Kết độ phƣơng pháp mẫu bột canh 31 Bảng 3.8 Kết định lƣợng iod mẫu hạt nêm 32 Bảng 3.9 Kết độ phƣơng pháp mẫu hạt nêm 33 Bảng 3.10 Kết định lƣợng iod mẫu nƣớc tƣơng 34 Bảng 3.11 Kết độ phƣơng pháp mẫu nƣớc tƣơng 35 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1 Hình ảnh độ hấp thụ bƣớc sóng dung dịch iodate có 22 nồng độ iod tƣơng ứng µg/L 12 µg/L Hình 3.2 Đồ thị hệ số biểu diễn ảnh hƣởng yếu tố phản ứng 24 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn đƣờng chuẩn phép định lƣợng iod 29 ĐẶT VẤN ĐỀ Các nguyên tố vi lƣợng có vai trò quan trọng với thể ngƣời Iod nguyên tố vi lƣợng cần cho trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, trì thân nhiệt, phát triển xƣơng, q trình biệt hóa phát triển não nhƣ hệ thần kinh bào thai Thiếu iod gây tƣợng tuyến giáp không đủ hocmon cần thiết, dẫn đến rối loạn nồng độ hocmon thể, gây tổn thƣơng não quan thể Theo thống kê tổ chức y tế giới (WHO), khoảng 35% dân số giới thiếu iod có nguy mắc chứng bệnh thiếu iod, chiếm tỷ lệ cao mắc chứng thần kinh[22] Việt Nam nằm vùng thiếu iod, theo số liệu điều tra Bệnh viện Nội tiết Trung ƣơng năm 2008 - 2009 cho thấy tỷ lệ hộ gia đình sử dụng muối iod đủ tiêu chuẩn phòng bệnh khoảng 70% khoảng 9,8% trẻ em bị bệnh bƣớu cổ [4] Mơi trƣờng (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) lƣơng thực, thực phẩm nguồn cung cấp iod cho ngƣời Khẩu phần iod nên bổ sung vào thể để đảm bảo nồng độ trung vị iod niệu 100 – 199 µg/L (theo khuyến cáo WHO)[22] Do giải pháp đƣợc đề xuất để phòng chống tƣợng rối loạn thiếu iod bổ sung iod vào thực phẩm đƣợc ngƣời dân sử dụng ngày (muối ăn, hạt nêm, nƣớc tƣơng…) Với mong muốn đề xuất phƣơng pháp phân tích góp phần kiểm tra chất lƣợng sản phẩm đƣợc bổ sung iod, đề tài đƣợc thực với nội dung nhƣ sau: Xây dựng quy trình định lƣợng iod chế phẩm bổ sung iod phƣơng pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến dựa phản ứng Moxon – Dixon Ứng dụng phƣơng pháp đƣợc xây dựng để định lƣợng iod số thực phẩm bổ sung iod lƣu hành thị trƣờng CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên tố iod 1.1.1 Trạng thái tự nhiên nguyên tố iod Iod tên Hy lạp Iodes, nghĩa “tím”, sau hiệp hội quốc tế hóa lý thuyết ứng dụng gọi Iodine, nguyên tố hóa học, ký hiệu I, nguyên tử số 53 Iod thuộc nhóm VIIA (họ halogen), ngun tố hoạt động nhất, độ âm điện thấp halogen Iod dạng tự thƣờng dạng phân tử có công thức I2 Ở điều kiện thƣờng, iod chất rắn, có màu đen rắn Iod rắn có áp suất lớn nên dễ bay nhiệt độ thƣờng thăng hoa đun nóng nhanh, khơng nóng chảy Hơi iod có màu tím hóa rắn đƣợc làm lạnh Trong kĩ thuật, ngƣời ta lợi dụng tính thăng hoa để tinh chế iod [2] Ngoài ra, iod điều chế từ nguồn tảo bẹ, rong biển số loài cách: lấy rong biên khơ, đốt thành tro hòa tan tro vào nƣớc, sau lọc lấy dung dịch, dung dịch đến muối kết tinh lắng xuống (muối kết tinh muối clorua, sulfat); gạn lấy phần nƣớc (có muối iod); dùng khí clo hay MnO2 H2SO4 để oxi hóa I- dung dịch thành I2, cho I2 thăng hoa ta thu đƣợc iod 1.1.2 Đặc điểm, tính chất lý hóa iod Bảng 1.1 Các đồng vị ổn định iod Đồng vị Thời gian bán rã 127 Xấp xỉ 100% Rất ổn định 129 Tổng hợp 1,57 x 107 năm 131 Tổng hợp 8,02 ngày 128 Tổng hợp 25 phút I I I I Tính thích hợp hệ thống đƣợc xác định dựa kết phép thử song song dung dịch chuẩn iod 12 µg/L đƣợc tiến hành điều kiện phản ứng Kết đƣợc trình bày bảng 3.4 Bảng 3.4 Kiểm tra tính thích hợp hệ thống STT Độ hấp thụ quang (D) 0,507 0,503 TB = 0,5037 0,500 SD = 0,0032 0,505 RSD = 0,6 % 0,507 0,500 3.1.3.2 Khảo sát khoảng tuyến tính Đƣờng chuẩn đƣợc xây dựng tiến hành với điều kiện đƣợc chọn mục 3.1.2.2b Kết cho thấy có tƣơng quan chặt chẽ nồng độ iod giảm hấp thụ đo quang dung dịch đƣợc khảo sát với khoảng nồng độ iod từ – 24 µ/L, đạt hệ số xác định R2 = 0,9984 (bảng 3.5) 28 Bảng 3.5 Kết khảo sát khoảng tuyến tính Nồng độ C (µg/L) Độ hấp thụ (D) 0,626 0,584 0,533 12 0,479 16 0,433 20 0,395 24 0,339 D 0.7 y = -0.012x + 0.6276 R² = 0.9984 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 12 16 20 24 28 Nồng độ C (µg/L) Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn phép định lượng iod 3.1.3.3 Kiểm tra độ độ lặp phương pháp mẫu bột canh a Tiến hành kiểm tra độ lặp mẫu bột canh: 29  Xử lý mẫu: Cân xác 1,00 g bột canh, hòa tan 10 mL nƣớc cất, lọc lấy dịch rửa giấy lọc 10mL nƣớc cất (3 lần) Pha loãng dịch lọc nƣớc bình định mức 100 mL, bổ sung nƣớc đến vạch  Tiến hành phản ứng: Hút 0,1 mL mẫu thử chuẩn bị đem tiến hành phản ứng: thêm mL dung dịch NaCl 2%; 0,5 mL dung dịch KSCN 0,02%; mL dung dịch muối NH4.Fe(SO4)2 7% tan HNO3 2,5M; mL dung dịch NaNO2 0,02% H2O vừa đủ (5 mL) Dung dịch phản ứng đƣợc đun cách thủy 60 oC thời gian 15 phút, sau đƣợc làm lạnh nƣớc đá - phút, tiến hành đo quang bƣớc sóng λ = 454 nm dung dịch đạt nhiệt độ phòng Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn xây dựng đƣợc trình bày bảng 3.6 Bảng 3.6 Kết khảo sát độ lặp mẫu bột canh Lƣợng cân (g) Độ hấp thụ Hàm lƣợng Số liệu thống kê (µg/g) 1,0010 0,582 18,981 1,0007 0,583 18,570 TB = 19,06 1,0005 0,584 18,077 SD = 0,74 1,0043 0,580 18,916 RSD (%)= 3,9 1,0101 0,579 20,048 1,0020 0,580 19,793 Nhận xét: Hàm lƣợng iod có bột canh nằm giới hạn bổ sung theo khuyến cáo Bộ Y Tế (20 - 40 ppm iod) b Tiến hành kiểm tra độ mẫu bột canh: Cho thêm vào mẫu lƣợng dung dịch chuẩn tƣơng ứng 10 µg, 20 µg, 30 µg iod Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn xây dựng trình bày bảng 3.7 30 Bảng 3.7 Kết độ phương pháp mẫu bột canh Bột canh + Bột canh + Bột canh + 10 µg chuẩn 20 µg chuẩn 30 µg chuẩn Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi (µg/g) (%) (µg/g) (%) (µg/g) (%) 28,167 91,0 37,333 91,3 50,250 103,9 28,583 95,2 38,167 95,5 50,667 105,3 29,833 107,7 40,250 105,9 49,000 99,8 39,833 101,2 39,417 101,8 38,583 97,6 STT TB 28,86 97,9 39,93 98,9 49,97 103,0 SD 0,87 8,7 1,09 5,2 0,87 2,9 RSD 3,0 8,9 2,8 5,2 1,7 2,8 (%) 3.2 Ứng dụng phƣơng pháp đo quang định lƣợng iod thực phẩm 3.2.1 Định lượng iod mẫu hạt nêm bổ sung iod a Đánh giá độ lặp phương pháp mẫu hạt nêm: Xử lý mẫu: Cân xác 1,00 g hạt nêm, hòa tan 15 mL nƣớc cất, đem siêu âm thời gian phút, lọc lấy dịch, rửa dịch lọc mL nƣớc cất (3 lần) Pha lỗng dịch lọc nƣớc bình định mức 100 mL bổ sung nƣớc đến vạch 31 Hút 0,1 mL mẫu dịch chuẩn bị đem tiến hành phản ứng nhƣ nêu mục 3.1.3.3 Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn trình bày bảng 3.8 Bảng 3.8 Kết định lượng iod mẫu hạt nêm Lƣợng cân (g) Độ hấp thụ Hàm lƣợng Số liệu thống kê (µg/g) 1,0020 0,545 20,533 1,0050 0,546 20,136 TB = 19,78 1,0063 0,545 20,446 SD = 0,69 1,0006 0,548 19,549 RSD(%)= 3,5 1,0003 0,550 18,879 1,0032 0,549 19,162 Nhận xét: Hàm lƣợng iod có mẫu hạt nêm nằm giới hạn bổ sung theo khuyến cáo Bộ Y Tế (20 - 40 ppm iod) b Đánh giá độ phương pháp mẫu hạt nêm Cho thêm vào mẫu lƣợng dung dịch chuẩn tƣơng ứng 10 µg, 20 µg, 30 µg iod Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn trình bày bảng 3.9 32 Bảng 3.9 Kết qủa độ phương pháp mẫu hạt nêm Hạt nêm + Hạt nêm + Hạt nêm + 10 µg chuẩn 20 µg chuẩn 30 µg chuẩn Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi (µg/g) (%) (µg/g) (%) (µg/g) (%) 30,034 102,5 38,818 95,2 50,642 102,9 29,358 95,8 39,155 96,9 48,953 97,2 30,372 105,9 40,845 105,3 49,291 98,4 39,493 98,6 41,182 106,9 40,169 101,9 STT TB 29,92 101,4 39,94 100,8 49,63 99,5 SD 0,51 5,2 0,95 4,7 0,89 2,9 RSD (%) 1,7 5,1 2,4 4,7 1,8 2,9 3.2.2 Định lượng iod mẫu nước tương Đánh giá độ phương pháp mẫu nước tương:  Xử lý mẫu: Hút xác mL nƣớc tƣơng vào bình định mức 100 mL bổ sung nƣớc đến vạch  Hút 0,1 mL đem tiến hành phản ứng nhƣ mục 3.1.3.3 Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn trình bày bảng 3.10 33 Bảng 3.10 Kết định lượng iod mẫu nước tương Thể tích ( mL) Độ hấp thụ Hàm lƣợng Số liệu thống kê (µg/4mL) 0,567 25,25 0,573 22,75 TB = 23,86 0,570 24,00 SD = 1,04 0,573 22,75 RSD(%)= 4,4 0,571 23,58 0,568 24,83 Nhận xét: Hàm lƣợng iod có mẫu nƣớc tƣơng nằm giới hạn bổ sung theo khuyến cáo Bộ Y Tế (20 - 40 ppm iod) Đánh giá độ phương pháp mẫu nước tương: Cho thêm vào mẫu lƣợng dung dịch chuẩn 15 µg, 30 µg, 45 µg iod Kết đƣợc tính dựa đƣờng chuẩn trình bày bảng 3.11 34 Bảng 3.11 Kết độ phương pháp mẫu nước tương Nƣớc tƣơng Nƣớc tƣơng Nƣớc tƣơng +15 µg chuẩn + 30 µg chuẩn + 45 µg chuẩn Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi Nồng độ Thu hồi (µg/g) (%) (µg/g) (%) (µg/g) (%) 38,167 95,4 51,500 92,1 70,250 103,1 36,500 84,3 53,583 99,1 67,750 97,5 36,917 87,0 52,750 96,3 69,833 102,2 52,333 94,9 52,333 94,9 52,750 96,3 STT TB 37,19 88,9 52,54 95,6 69,19 100,9 SD 0,87 5,8 0,69 2,3 1,5 2,9 RSD (%) 2,33 6,5 1,3 2,4 2,1 2,9 3.3 Bàn luận Phƣơng pháp đo quang khóa luận dựa chế phản ứng Moxon – Dixon: Thực phản ứng tạo phức màu sắt (III) thiocyanat Sau phản ứng kết thúc, điều kiện nhiệt độ thời gian thích hợp, iodid (đƣợc tạo từ việc iodat phản ứng với clorid môi trƣờng acid) xúc tác phán ứng phá hủy phức sắt (III) thiocyanat ion nitrit môi trƣờng acid [20] 35 Trên sở tham khảo công bố Loric Perring cộng sự[11], tiến hành khảo sát số điều kiện cho phản ứng nhằm rút ngắn thời gian phân tích mẫu đáp ứng yêu cầu thực tế định lƣợng iod mẫu thực phẩm bổ sung Kiểm tra điều kiện phản ứng đo quang đƣợc công bố để định lƣợng iod dung dịch chuẩn iod Sau tiến hành khảo sát sơ phán ứng theo mơ hình thực nghiệm nhân tố hai mức độ phần Fractional Factorial Resolution IV lựa chọn điều kiện tối ƣu theo mơ hình Central Composite Face (star distance: 1) sử dụng phần mềm MODDE Pro 12.1 (Umetrics, Thụy Điển) Từ chọn đƣợc bƣớc sóng 454 nm bƣớc sóng cho sai số nhỏ phép định lƣợng (hình 3.1) điều kiện phản ứng dung dịch thích hợp bảng 3.3: NaCl 2%; KSCN 0,02%; amoni sắt (III) sulfat 7% HNO3 2,5M; NaNO2 0,02%; thời gian phản ứng 15 phút 60oC Phƣơng pháp xây dựng rút ngắn thời gian phản ứng so với nghiên cứu trƣớc (từ 60 phút thành 15 phút), giúp giảm thời gian phân tích mẫu xử lý kết nhanh định lƣợng đồng thời nhiều mẫu Quy trình xử lý mẫu định lƣợng đơn giản, nhanh, dễ thực Dựa tiêu chí thẩm định quan Dƣợc phẩm châu Âu (EMEA), tiến hành thẩm định khoảng tuyến tính có nồng độ iod từ – 24 µg/L với hệ số tƣơng quan R2 = 0,9984 (hình 3.3) Độ lặp phƣơng pháp đạt theo tiêu chuẩn mẫu bột canh 3,9% (bảng 3.6); hạt nêm 3,5% (bảng 3.8); nƣớc tƣơng 4,4% (bảng 3.10) Độ thu hồi phƣơng pháp mẫu bột canh 98,9 ± 5,16% (thêm lƣợng chuẩn 20µg – bảng 3.7); hạt nêm 100,8 ± 4,74% (thêm lƣợng chuẩn 20 µg – bảng 3.9); nƣớc tƣơng 95,6 ± 2,28% (thêm lƣợng chuẩn 30 µg – bảng 3.11) Giới hạn định lƣợng phƣơng pháp LOQ = 2,6 µg/L Phƣơng pháp định lƣợng phƣơng pháp quang phổ UV – VIS đƣợc xây dựng thẩm định có độ xác cao, tiến hành đơn giản, sử dụng hóa chất thơng dụng, áp dụng định lƣợng sở kiểm nghiệm có máy đo quang UV – VIS nƣớc 36 Kết định lƣợng số thực phẩm bổ sung iod lƣu hành thị trƣờng cho thấy hàm lƣợng iod mẫu bột canh, hạt nêm nƣớc tƣơng giới hạn bổ sung theo khuyến cáo Bộ Y Tế (20 - 40 ppm iod) 37 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Kết luận Dựa vào kết nghiên cứu đề tài, rút số nhận xét sau: Lựa chọn đƣợc điều kiện thích hợp để định lƣợng iod kỹ thuật đo quang dựa phản ứng Moxon – Dixon STT Điều kiện phản ứng Thể tích Nồng độ (mL) NaCl 2% ( kl/tt) KSCN 0,5 0,02 %( kl/tt) NH4.Fe(SO4)2 HNO3 2,5M % (kl/tt) NaNO2 0,02 %( kl/tt) Iod thay đổi (µg/L) H2O (vừa đủ) Nhiệt độ 60 oC Thời gian 15 phút Xây dựng thẩm định đƣợc phép định lƣợng iod thực phẩm bổ sung iod với khoảng nồng độ tuyến tính – 24 µg/L thỏa mãn yêu cầu độ lặp (RSD < 15%), độ (80% ÷ 110%) phƣơng pháp theo tiêu chuẩn EMEA, LOQ = 2,6 µg/L Hàm lƣợng iod số mẫu thực phẩm bổ sung iod (bột canh, hạt nêm, nƣớc tƣơng) giới hạn bổ sung theo khuyến cáo Bộ Y Tế (20 – 40 ppm iod) 38 Đề xuất Trên sở kết đạt đƣợc, chúng tơi có đề xuất nhƣ sau:  Kiểm tra khả ứng dụng phƣơng pháp xây dựng để định lƣợng iod thực phẩm chứa iod thực phẩm bổ sung iod khác (bột canh, hạt nêm, nƣớc tƣơng…)  Xây dựng thẩm định phƣơng pháp định lƣợng iod nƣớc tiểu kỹ thuật đo quang dựa phản ứng Moxon – Dixon, góp phần kiếm soát đánh giá thực trạng thiếu hụt iod Việt Nam 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Doanh Thiêm Thuần (2006), Bệnh học nội khoa tập I, NXB Y Học, Hà Nội, tr.115-126 Hồng Nhâm (2006), Hóa học vơ tập 2, NXB Giáo Dục, Hà Nội, tr.251-277 TCVN (2011), Natri clorid – xác định hàm lượng iot tổng số - phương pháp chuẩn độ natri thiosulfat, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lƣờng Chất lƣợng, Hà Nội UNICEF (2013), Chương trình phòng chống rối loạn thiếu i-ốt Việt Nam: học khứ khởi động lại chương trình tốt hơn, Hà Nội Tiếng Anh Abbas Afkhami Fatemeh Mosaed (2002), "Sensitive kinetic – Spectrophotometric determination of iodate in iodized table salt based on Its Accelerating Effect on the reaction of bromate with chloride ion in the presence of Hydrazine", Analytical sciences,, 18, pp.667-670 Anna Dyrka Ryszard Drożdż, Jerzy W Naskalski, Zbigniew Szybiński, Edward Franek (2011), "Assay of iodine in edible salt using SandellKolthoff catalytic method ", Original Article, 47(4), pp.425-429 APVMA (2004), "Guidelines for the validation of analytical methods for active constituent, agricultural and veterinary chemical products." EMEA (2009), "Guidelines for the validation of analytical methods used in residue depletion studies" FAO WHO (2006), " Guidelines on food fortification with micronutrients, WHO Press, Geneva, Switzerland" 10 Keyvanfard Mohsen (2007), "Kinetic Catalytic-Spectrophotometric Determination of Trace Amount of Iodide", Asian Journal of Chemistry, 19(7), pp.5220 - 5228 11 Loric Perring Marija Basic-Dvorzak, Daniel Andrey (2001), "Colorimetic determination of inorganic iodine in fortified culinary products", Analyst, 126, pp.985-988 12 M reza shishehbore Ali sheibani, and Roohollah Jokar (2010), "Kinetic spectrophotometric Determination of Trace amounts of iodide in Food samples", Analytical sciences,, 26, pp.497-501 13 M.Kubicsko S.Haug, A.Bordeanu "Voltammetric determination of iodide in brine used in chlor-alkali electrolysis", metrohm 14 Mary George Karachalacherevu S Nagaraja, Natesan Balasubramanian (2011), "Spectrophotometric Determination of Iodine Species in Table Salt Pharmaceutical Preparations and Sea Water", Eurasian J Anal Chem, 6(2), pp.129-139 15 N Pourreza S R astegarzadeh and B Mostafavi (2008), "CatalyticSpectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iodide Based on Nuclear Fast Red-Iodate Reaction", Asian Journal of Chemistry, 20(8), pp.5896-5900 16 Nunticha Limchoowong Phitchan Sricharoen, Suchila Techawongstien, Supalak Kongsri and Saksit Chanthai (2017), "A green extraction of Trace Iodine in Table Salts, Vegetables, and Food Products prior to Analysis by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry", J.Braz.Chem.Soc, 28(4) 17 Preeti S Kulkarni Satish D Dhar, Sunil D Kulkarni (2013), "A rapid assessment method for determination of iodate in table salt samples", Journal of Analytical Science and Technology 18 Qing-Zhou Zhai Xiao-Xia Zhang, and Xin-Lei Gou (2010), "Catalytic kinetic spectrophotometric determination of trace a mounts of iodine", Instrumentation Science and Technology, 38, pp.125-134 19 Ramazan GURKAN Nilgun BICER, Mehmet Hikmet OZKAN, Mehmet AKCAY (2004), "Determination of Trace Amounts of Iodide by an Inhibition Kinetic Spectrophotometric Method", Turk J Chem, 28, pp.181191 20 Reyhaneh Rahnama Kozani Ferydoun Ashrafi, Masuod Khalilnezhad, Mohammad reza Determination of Jamali (2009), "Kinetic-Spectrophotometric Iodide Based on its Inhibitory Effect on the Decolorization Reaction of Methyl Orange", E-Journal of Chemistry, 6(4), pp.1267-1273 21 Takashi Tomiyasu Hayao Sakamoto, Norinobu Yonehara (1992), "Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iodide by Its Catalytic Effect on the Chlorpromazine-Hydrogen Peroxide Reaction", Analytical sciences,, 8, pp.293-298 22 WHO (2013), "Urinary iodine concentrations for determing iodine status in populatins", WHO Press 23 WHO (2004), " Iodine status worldwide: WHO Global Database on Iodine Deficiency", WHO Press 24 WHO UNICEF, ICCIDD (2007), "Assessment of iodine deficiency disorders and monitoring their elimination", WHO Press, 3, pp.58-61 ... nƣớc b t, dịch tiêu hóa hay mô tuyến vú Chức quan trọng iod tham gia cấu t o hocmon T3 (Triiodothyronin) T4 (Tetra-iodothyroxin), đóng vai trò điều hòa ph t triển thể, ph t triển bình thƣờng... xanh xu t trở lại Dung dịch tinh b t loãng đƣợc dùng làm thị để nhận bi t chuẩn độ tinh iod 1.2 Vai trò iod với thể Iod ngun t vi lƣợng có vai trò quan trọng thể Trên 75% iod thể t p trung tuyến... t ng hợp hocmon tuyến giáp, trì thân nhi t, ph t triển xƣơng, q trình bi t hóa ph t triển não nhƣ hệ thần kinh bào thai Thiếu iod gây t ợng tuyến giáp không đủ hocmon cần thi t, dẫn đến rối loạn