NGUYỄN THỊ TRANG ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG CHẾ PHẨM bổ SUNG IOD BẰNG kỹ THUẬT cực PHỔ XUNG VI PHÂN KHÓA LUẬN tốt NGHIỆP dƣợc sĩ

BỘ Y TẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ TRANG ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ HÀ NỘI - 2019 BỘ Y TẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ TRANG MÃ SINH VIÊN: 1401628 ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ Người hướng dẫn: PGS.TS Vũ Đặng Hoàng Nơi thực hiện: Bộ mơn Hóa phân tích độc chất Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội LỜI CẢM ƠN Khoá luận thực Bộ mơn Hóa phân tích Độc chất trường Đại học Dược Hà Nội Với lòng biết ơn kính trọng sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới PGS.TS Vũ Đặng Hoàng – Giảng viên Bộ mơn Hóa phân tích độc chất – Trường Đại học Dược Hà Nội, dành nhiều thời gian, cơng sức, tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em q trình nghiên cứu hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô, anh/chị kỹ thuật viên Bộ môn Hóa phân tích độc chất – Trường Đại học Dược Hà Nội tận tình bảo tạo điều kiện tốt để em hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, phòng ban, thầy tồn thể cán cơng nhân viên Trường Đại học Dược Hà Nội trực tiếp giảng dạy giúp đỡ em suốt trình học tập hoạt động trường Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới người thân, bạn bè động viên khuyến khích em q trình học tập thời gian em thực đề tài Hà Nội, tháng 05 năm 2019 Sinh viên Nguyễn Thị Trang MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ .1 CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Kỹ thuật cực phổ 1.2 Kỹ thuật cực phổ xung vi phân 1.3 Kali iodat CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 Đối tượng – nguyên liệu trang thiết bị 17 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu…………………………………………………… 17 2.1.2 Nguyên liệu thiết bị…………………………………………………….17 2.1.2.1 Nguyên liệu 17 2.1.2.2 Dụng cụ 17 2.1.2.3 Trang thiết bị .18 2.2 Phương pháp nghiên cứu 18 2.3 Xử lý kết thực nghiệm 18 CHƢƠNG III THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 20 3.1 Thực nghiệm, kết 20 3.1.1 Chuẩn bị hóa chất 20 3.1.2 Chuẩn bị mẫu 20 3.1.3 Xây dựng phương pháp định lượng 20 3.1.3.1 Khảo sát ảnh hưởng thông số phép đo cực phổ von-ampe xung vi phân 20 3.1.3.2 Thẩm định phương pháp 25 3.2 Ứng dụng phương pháp cực phổ xung vi phân để định lượng iod thực phẩm bổ sung iod 36 3.2.1 Xử lý mẫu 36 3.2.1.1 Mẫu bột canh .36 3.2.1.2 Mẫu muối .37 3.2.2 Kết định lượng 39 3.4 Bàn luận 39 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 41 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt C Concentration Nồng độ E Electric Potential Điện UV Ultraviolet Tử ngoại I Current intensity Cường độ dòng điện RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối SD Standard deviation Độ lệch chuẩn DPP Differential pulse polarography Cực phổ xung vi phân DME Dropping mercury drop electrode Điện cực giọt thủy ngân rơi HDME Hanging Mercury drop electrode Điện cực giọt thủy ngân treo DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các tính chất vật lý KIO3 Bảng 1.2 Lượng iod cần bổ sung theo WHO Bảng 1.3 Các phương pháp định lượng iod mẫu nước thực phẩm Bảng 2.1 Hai chế phẩm bổ sung iod nghiên cứu 16 Bảng 2.2 Đánh giá độ lặp mẫu theo tiêu chuẩn AOAC 18 Bảng 2.3 Đánh giá độ thu hồi mẫu theo tiêu chuẩn AOAC 19 Bảng 3.1 Kết đo cường độ dòng (nA) dung dịch iodat (10 ppm iod) với 21 dung dịch điện ly BaCl2 0,025M, 0,05M 0,075M theo mơ hình thực nghiệm nhân tố tồn phần mức độ Fractional Factorial Resolution V+ sử dụng phần mềm MODDE Pro 12.1 (Umetrics, Thụy Điển) Bảng 3.2 Các thồng số phép đo cực phổ khảo sát ảnh hưởng nồng 22 độ BaCl2 Bảng 3.3 Các thông số phép đo cực phổ khảo sát biên độ xung 23 Bảng 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng biên độ xung tới độ lặp phép đo 24 Bảnh 3.5 Thông số phép đo cực phổ xung vi phân 25 Bảng 3.6 Kiếm tra tính thích hợp hệ thống 25 Bảng 3.7 Kết khảo sát tuyến tính với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M 27 Bảng 3.8 Kết khảo sát khoảng tuyến tính với dung dịch điện ly có chứa 29 thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Bảng 3.9 Kết đo độ lặp đo mẫu muối tính theo đường chuẩn xây dựng với 30 dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Bảng 3.10 Độ lặp đo mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng với 31 dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Bảng 3.11 Kết đo độ lặp mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng 32 với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Bảng 3.12 Kết kiểm tra độ cho phép định lượng mẫu muối tính theo 33 đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Bảng 3.13 Kết kiểm tra độ cho phép định lượng mẫu bột canh tính 33 theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Bảng 3.14 Kết hàm lượng iod mẫu bột canh mẫu muối 40 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Tế bào đo cực phổ Hình 1.2 Von – ampe xung vi phân (DPP) Hình 1.3 Dạng tín hiệu đầu kỹ thuật xung vi phân Hình 1.4 Cấu trúc hóa học kali iodat Hình 3.1 Giá trị cường độ dòng I nồng độ chất điện ly nên BaCl2 khác 23 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường dộ dòng điện vào biên độ 24 xung Hình 3.3 Khảo sát tính đặc hiệu phương pháp 26 Hình 3.4 Cực phổ đồ xung vi phân mẫu chuẩn iod với dung dịch điện ly 28 BaCl2 0,025M Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly BaCl2 28 0,025M Hình 3.6 Cực phổ đồ xung vi phân của mẫu chuẩn iod với dung 29 dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly có chứa 30 thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Hình 3.8 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân iodat 34 mẫu bột canh Hình 3.9 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân iod mẫu muối 40 ĐẶT VẤN ĐỀ Để phòng chống bệnh bướu cổ rối loạn thiếu iod, người dân thường khuyến cáo sử dụng thực phẩm bổ sung iod, ví dụ muối trộn iod, dầu gắn iod, nước mắm iod, tương iod, bột canh iod Vai trò iod quan trọng phát triển thể người Iod vi chất quan trọng để tuyến giáp tổng hợp hormon điều chỉnh trình phát triển hệ thần kinh trung ương, phát triển hệ sinh dục phận thể tim mạch, tiêu hóa, da - lơng - tóc - móng, trì lượng cho thể hoạt động.Trẻ em phụ nữ mang thai đối tượng dễ bị thiếu iốt nhu cầu tăng cao Thiếu iốt thai phụ dễ xảy sảy thai, thai chết lưu sinh non, thiếu iốt nặng giai đoạn mang thai trẻ sinh bị đần độn, câm, điếc dị tật bẩm sinh khác Thiếu iốt trẻ em gây chậm phát triển trí tuệ, chậm lớn, nói ngọng, nghễnh ngãng Để đảm bảo đủ lượng iod đưa vào thể hàng ngày, thực phẩm cần phải kiểm soát chất lượng hàm lượng iod Ở Việt Nam, phương pháp chuẩn độ iod kinh điển theo TCVN 6487 : 1999 sử dụng natri thiosulfat để chuẩn độ iod (tạo thành phản ứng kali iodat kali iodid môi trường acid) với thị hồ tinh bột thường sử dụng để xác định hàm lượng iod bột canh [2] Đây phương pháp Viện Hóa Học thuộc Trung Tâm Khoa Học Tự nhiên Công Nghệ Quốc Gia đề xuất năm 1998 [1] Với mong muốn đề xuất bổ sung phương pháp phân tích khác đạt yêu cầu độ nhay, độ xác để định lượng iod thực phẩm bổ sung iod, đề tài thực với nội dung sau: Xây dựng thẩm định phương pháp định lượng iodat thực phẩm bổ sung iod kỹ thuật cực phổ xung vi phân Ứng dụng phương pháp xây dựng để định lượng iodat số thực phẩm bổ sung iod (muối, bột canh) lưu hành thị trường I (nA) -50 -45 -40 -35 C1 -30 C2 -25 C3 C4 -20 C5 -15 C6 -10 C7 C8 -5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 -1.1 -1.2 -1.3 E (V) Hình 3.4 Cực phổ đồ xung vi phân mẫu chuẩn iod với dung dịch điện ly I (nA) BaCl2 0,025M -35 y = -40.968x - 0.2359 R² = -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 C (ppm) Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M 28 Bảng 3.8 Kết khảo sát khoảng tuyến tính với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Nồng độ (ppm) Vị trí pic (V) Cường độ dòng (nA) 0,099 –0,942 –2,53 0,196 –0,942 –4,81 0,291 –0,942 –7,20 0,385 –0,942 –9,66 0,466 –0,942 –11,97 0,566 –0,942 –14,51 0,654 –0,942 –16,92 0,741 –0,942 –19,35 I (nA) -25 -20 C1 C2 -15 C3 C4 C5 -10 C6 C7 C8 -5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 -1.1 -1.2 E (V) -1.3 Hình 3.6 Cực phổ đồ xung vi phân của mẫu chuẩn iod với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M 29 I nA) -25 y = -26.295x + 0.3334 R² = 0.9992 -20 -15 -10 -5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 C (ppm) Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M d) Kiểm tra độ độ lặp phương pháp - Kiểm tra độ lặp phương pháp + Tiến hành đo lặp lại lần với mẫu muối dung dịch chất điện ly BaCl2 0,025M Kết (tính theo đường chuẩn đường chuẩn BaCl2 0,025M) trình bày bảng 3.9 Bảng 3.9 Kết đo độ lặp đo mẫu muối tính theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Lượng cân (g) Hàm lượng (µg/g) Số liệu thống kê 2,0110 37,74 2,0078 37,86 TB = 37,58 30 2,0005 38,18 SD = 0,32 RSD (%)= 0,9 2,0043 37,26 2,0011 37,45 2,0028 37,96 + Tiến hành đo lặp lại lần với mẫu bột canh dung dịch chất điện ly BaCl2 0,025M Kết (tính theo đường chuẩn xây dựng dung dịch điện ly BaCl2 0,025M ), kết trình bày bảng 3.10 Bảng 3.10 Độ lặp đo mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Lượng cân (g) Hàm lượng (µg/g) 5,0005 26,54 5,0051 20,47 Số liệu thống kê TB = 23,5 SD = 2,19 5,0043 23,35 RSD (%)= 9,3 5,0031 22,64 5,0001 25,47 5,0012 22,53 Nhận xét: Không đạt yêu cầu độ lặp (RSD > 5%) 31 + Tiến hành đo lặp lại lần với mẫu bột canh dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Kết (tính theo đường chuẩn xây dựng dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M) trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11 Kết đo độ lặp mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Lượng cân (g) Hàm lượng (µg/g) 5,0010 30,54 5,0037 29,64 TB = 30,54 5,0005 31,55 SD = 0,61 5,0043 30,58 RSD (%)= 1,9 5,0101 30,47 5,0020 30,46 Số liệu thống kê Nhận xét: Đạt yêu cầu độ lặp ( RSD < 2% ) - Kiểm tra độ phương pháp cách xác định hàm lượng iod mẫu tự tạo có tổng hàm lượng iod tương ứng 20, 30, 40 ppm + Kết xác định độ cho phép định lượng mẫu muối (tính theo đường chuẩn xây dựng dung dịch điện ly BaCl2 0,025M) trình bày bảng 3.12 Nhận xét: Đạt yêu cầu độ (100 – 102% tìm lại) Kết xác định độ cho phép định lượng mẫu bột canh (tính theo đường chuẩn xây dựng dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M) trình bày bảng 3.13 Nhận xét: Đạt yêu cầu độ (99 – 101% tìm lại) 32 Bảng 3.12 Kết kiểm tra độ cho phép định lượng mẫu muối tính theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly BaCl2 0,025M Độ thu hồi iod từ mẫu Độ thu hồi iod từ mẫu Độ thu hồi iod từ mẫu 20ppm (%) 30ppm (%) 40ppm (%) 103,7 102,2 98,8 98,5 101,9 102,4 101,1 99,1 100,5 STT 98,3 102,8 102,3 TB 101,4 101,1 100,6 SD 2,7 1,9 1,8 RSD(%) 2,6 1,9 1,8 Bảng 3.13 Kết kiểm tra độ cho phép định lượng mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Độ thu hồi iod từ mẫu Độ thu hồi iod từ mẫu Độ thu hồi iod từ mẫu 20ppm (%) 30ppm (%) 40ppm (%) 102,5 98,2 98,7 98,9 98,9 101,3 101,3 100,6 99,2 STT 98,3 102,8 101,5 TB 100,9 100,1 99,7 SD 1,8 1,8 1,4 RSD(%) 1,8 1,8 1,4 33 3.2 Ứng dụng phƣơng pháp cực phổ xung vi phân để định lƣợng iod thực phẩm bổ sung iod 3.2.1 Xử lý mẫu 3.2.1.1 Mẫu bột canh Cân xác 5,00 g bột canh, hòa tan với khoảng 10 ml nước cốc có mỏ, lắc, siêu âm khoảng phút Lọc qua giấy lọc vào bình định mức 20ml, rửa giấy lọc lần, thêm nước tới vạch định mức 3.2.1.2 Mẫu muối Cân xác 2,00 g muối, hòa tan nước bình định mức 20 mL, thêm nước vừa đủ tới vạch định mức 3.2.2 Kết định lượng Tiến hành định lượng phương pháp đường chuẩn, sử dụng kỹ thuật cực phổ xung vi phân với điều kiện trình bày bảng 3.5 Kết định lượng I (nA) trình bày bảng 3.14 hình 3.8 hình 3.9 -14 -12 -10 -8 -6 mẫu -4 -2 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 -1.1 -1.2 -1.3 E (V) Hình 3.8 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân iodat mẫu bột canh 34 I (nA) -12 -10 -8 -6 mẫu muối -4 -2 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 -1.1 -1.2 E (V) -1.3 Hình 3.9 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân iod mẫu muối Bảng 3.14 Kết hàm lượng iod mẫu bột canh mẫu muối Mẫu Mẫu bột canh Mẫu muối (n=5) Trung bình 32,0 1,5 37,8 0,5 29,5 0,9 38,2 0,3 32,6 0,8 37,6 0,4 30,6 0,9 36,4 0,8 29,9 1,4 37,2 0,2 SD Trung bình SD 3.4 Bàn luận Theo Sharma Songara [21], kỹ thuật cực phổ xung vi phân sử dụng cực giọt thủy ngân rơi sử dụng để định lượng vết iodat mẫu nước mẫu muối Iodat cho sóng khử cực – 1,09 V chất điện ly BaCl2 0,05M 35 Trong nghiên cứu này, thông số phép đo cực phổ xung vi phân nêu kiểm tra áp dụng để định lượng iodat mẫu thực phẩm bổ sung iod lưu hành thị trường (muối bột canh), sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo So với điện cực giọt thủy ngân rơi, phép đo với cực giọt thủy ngân treo (HDME) có ưu điểm bật: dòng điện thời gian đo ln ghi nhận diện tích bề mặt giọt khơng đổi, nồng độ tích góp chất phân tích tăng lên theo thời gian, giúp mở rộng khoảng tuyến tính, tạo thuận lợi việc đo chất hàm lượng thấp Ngoài ra, phép đo tiết kiệm lượng thủy ngân sử dụng suốt trình nghiên cứu [7] Việc lựa chọn điều kiện phân tích cho kỹ thuật cực phổ xung vi phân bắt đầu khảo sát ảnh hưởng thông số phép đo nồng độ chất điện ly Kết cho thấy cực phổ đồ sóng xung vi phân iod 10ppm cho pic nhọn đều, cường độ dòng thấp với BaCl2 0,025M với thơng số kỹ thuật sau: Thời gian tích góp 60 s Bước 0,004 V Biên độ xung 0,1V Thời gian bước 0,4 s Thời gian áp xung 0,04 s Khoảng -0,7 ÷ –1,2 V Thời gian sục khí 300 s Tốc độ khuấy 2000 vòng/phút Kích cỡ giọt Trên sở điều kiện phân tích lựa chọn trên, kết khảo sát với dung dịch chuẩn iod 10ppm cho thấy thông số lựa chọn máy cực phổ Computrate 797 VA hồn tồn thỏa mãn u cầu tính thích hợp (bảng 3.6) hệ thống, tính đặc hiệu phương pháp (hình 3.3) Cực phổ đồ xung vi phân dung dịch iodat cho thấy mối tương quan chặt chẽ cường độ dòng đo 36 nồng độ iod (R2 > 0.995) (hình 3.5 hình 3.7) Phương pháp định lượng iod thực phẩm bổ sung iod có độ lặp (RSD < 2%) (bảng 3.9 bảng 3.11) độ khoảng 98,0 – 102,0% ( bảng 3.11 bảng 3.12) đạt yêu cầu cho phép phân tích hoạt chất chế phẩm theo tiêu chuẩn AOAC [6] Đáng ý, có ảnh hưởng đáng kể mẫu bột canh tới kết định lượng iod (bảng 3.10) Để hạn chế ảnh hưởng mẫu bột canh, phép định lượng iod cần tiến hành với đường chuẩn xây dựng dung dịch điện ly có chứa thành phần mẫu placebo BaCl2 0,025M Áp dụng phương pháp xây dựng để xác định hàm lượng iod chế phẩm bột canh, muối lưu hành thị trường cho thấy hàm lượng thực tế iod chế phẩm khảo sát đạt khoảng 98,0 ÷ 102,0% so với hàm lượng ghi nhãn Tuy nhiên khảo sát mẫu bột canh mẫu muối cụ thể cho thấy giá trị iod bổ sung dao động khoảng 18% mẫu bột canh 13% mẫu muối Điều chứng tỏ có khơng đồng hàm lượng iod đơn vị đóng gói lô sản xuất 37 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Dựa vào kết nghiên cứu khóa luận, rút số nhận xét sau: 1- Lựa chọn điều kiện thích hợp để định lượng iodat thực phẩm bổ sung iod kỹ thuật cực phổ xung vi phân sau: - Dung dịch điện ly nền: BaCl2 0,025M - Thông số kỹ thuật phép đo: Thời gian tích góp 60 s Biên độ xung 0,1 V Thòi gian áp xung 0,04s Bước 0,004V Thời gian bước 0,4s –0,7 ÷ –1,2 V Khoảng Thời gian sục khí 300 s Tốc độ khuấy 2000 vòng/phút Kích cỡ giọt 2- Xây dựng phép định lượng iodat thực phẩm bổ sung iod đạt yêu cầu độ đặc hiệu với khoảng nồng độ tuyến tính 0,1 ÷ 0,8 ppm, thỏa mãn yêu cầu độ lặp (RSD < 2%), độ (99 102%) Các mẫu thực phẩm bổ sung iod lưu hành thị trường (muối, bột canh) khảo sát có hàm lượng iod khoảng giới hạn 20 – 40 ppm (theo qui định Bộ Y tế) Trên sở kết đạt được, chúng tơi có đề xuất sau: 38 - Ứng dụng phương pháp cực phổ xung vi phân để định lượng iodat cho thực phẩm bổ sung iod (muối, bột canh) sở kiểm nghiệm trang bị máy cực phổ - Xây dựng quy trình định lượng iodat kỹ thuật von-ampe khác cho mẫu thực phẩm bổ sung iod khác (nước tương, hạt nêm, nước mắm…) dịch sinh học (nước tiểu, huyết tương) 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Vinh Quang, Nguyễn Trí Dũng, Nguyễn Văn Tuấn cộng (2014), Nghiên cứu sử dụng phương pháp định lượng iốt bột canh theo tiêu chuẩn TCVN 1999 - Cơng trình nghiên cứu khoa học kỷ niệm 45 năm thành lập bênh viện Nội tiết Trung ương (1969-2014), Tạp chí y học thực hành, 929, trang 164-167 TCVN (2011), Natri clorid – xác định hàm lượng iot tổng số - phương pháp chuẩn độ natri thiosulfat, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Hà Nội Trần Tử An (2007), Hóa phân tích 2, Nhà xuất Y học, Hà Nội, trang 264- 287 Tiếng Anh Abbas Afkhami Fatemeh Mosaed (2002), "Sensitive kinetic – Spectrophotometric determination of iodate in iodized table salt based on Its Accelerating Effect on the reaction of bromate with chloride ion in the presence of Hydrazine", Analytical sciences,, 18, pp 667-670 Anna Dyrka Ryszard Drożdż, Jerzy W Naskalski, Zbigniew Szybiński, Edward Franek (2011), "Assay of iodine in edible salt using Sandell-Kolthoff catalytic method ", Original Article, 47(4), pp 425-429 EMEA (2009), "Guidelines for the validation of analytical methods used in residue depletion studies" Gunter Henze F.G Thomas (2001), "Introduction to Voltammetric Analysis- Theory and Practice" Henze Gunter (2001), "Polarographie und Voltammetrie- Grundlagen und analytische Praxis" II British Pharmacopoeia 2018 Volume 10 Keyvanfard Mohsen (2007), "Kinetic Catalytic-Spectrophotometric Determination of Trace Amount of Iodide", Asian Journal of Chemistry, 19(7), pp 5220 - 5228 40 11 Lindsay Allen Bruno de Benoist, Omar Dary and Richard Hurrell "Guidelines on food fortification with micronutrients" 12 M reza shishehbore Ali sheibani, and Roohollah Jokar (2010), "Kinetic spectrophotometric Determination of Trace amounts of iodide in Food samples", Analytical sciences,, 26, pp 497-501 13 M.Kubicsko S.Haug, A.Bordeanu "Voltammetric determination of iodide in brine used in chlor-alkali electrolysis", metrohm 14 Mary George Karachalacherevu S Nagaraja, Natesan Balasubramanian (2011), "Spectrophotometric Determination of Iodine Species in Table Salt Pharmaceutical Preparations and Sea Water", Eurasian J Anal Chem, 6(2), pp 129-139 15 N Pourreza S R astegarzadeh and B Mostafavi (2008), "CatalyticSpectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iodide Based on Nuclear Fast Red-Iodate Reaction", Asian Journal of Chemistry, 20(8), pp 5896-5900 16 Nunticha Limchoowong Phitchan Sricharoen, Suchila Techawongstien, Supalak Kongsri and Saksit Chanthai (2017), "A green extraction of Trace Iodine in Table Salts, Vegetables, and Food Products prior to Analysis by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry", J.Braz.Chem.Soc, 28(4), pp 17 Preeti S Kulkarni Satish D Dhar, Sunil D Kulkarni (2013), "A rapid assessment method for determination of iodate in table salt samples", Journal of Analytical Science and Technology 18 Qing-Zhou Zhai Xiao-Xia Zhang, and Xin-Lei Gou (2010), "Catalytic kinetic spectrophotometric determination of trace a mounts of iodine", nstrumentation Science and Technology, 38, pp 125-134 19 Ramazan GURKAN Nilgun BICER, Mehmet Hikmet OZKAN, Mehmet AKCAY (2004), "Determination of Trace Amounts of Iodide by an Inhibition Kinetic Spectrophotometric Method", Turk J Chem, 28, pp 181-191 20 Reyhaneh Rahnama Kozani Ferydoun Ashrafi, Masuod Khalilnezhad, Mohammad reza Jamali (2009), "Kinetic-Spectrophotometric Determination of Iodide Based on its Inhibitory Effect on the Decolorization Reaction of Methyl Orange ", EJournal of Chemistry, 6(4), pp 1267-1273 41 21 Songara Sharma (1998), "Differential pulse polarographic trace level determition of iodate", Indian Journal of Chemical Technology 22 Takashi Tomiyasu Hayao Sakamoto, Norinobu Yonehara (1992), "Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iodide by Its Catalytic Effect on the Chlorpromazine-Hydrogen Peroxide Reaction", Analytical sciences, 8, pp 293-298 23 WHO (2013), "Urinary iodine concentrations for determining iodine status in populations" 24 WHO UNICEF, ICCIDD (2007), "Assessment of iodine deficiency disorders and monitoring their elimination", WHO Press, 3, pp 58-61 42 ... TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ TRANG MÃ SINH VI N: 1401628 ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ Người hướng... bổ sung iod kỹ thuật cực phổ xung vi phân Ứng dụng phương pháp xây dựng để định lượng iodat số thực phẩm bổ sung iod (muối, bột canh) lưu hành thị trường CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Kỹ thuật cực phổ. .. pháp Một cải tiến đời kỹ thuật quét xung vi phân 1.2 Kỹ thuật cực phổ xung vi phân ( Differential pulse polarography) Trong cực phổ xung vi phân, xung áp vào tuyến tính điện cực nhỏ giọt vào thời