Khảo sát điều kiện trích ly và thành phần hóa học của tinh dầu lá tràm gió (melaleuca cajeputi powell)

MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN .i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH .vi DANH MỤC BẢNG .vii TÓM TẮT viii CHƯƠNG MỞ ĐẦU CHƯƠNG LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU 2.1 TỔNG QUAN VỀ HỌ MYRTACEAE .2 2.1.1 Họ Myrtaceae 2.1.2 Phân loại khoa học 2.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 2.2.1 Khái quát tinh dầu 2.2.2 Q trình tích lũy 2.2.2 Phân loại tinh dầu theo cấu trúc hóa học 2.2.3 Các phương pháp thu tinh dầu 2.2.4 Tính chất lý hóa tinh dầu .3 2.2.5 Tác dụng sinh học ứng dụng tinh dầu y học 2.3 TỔNG QUAN VỀ TRÀM GIÓ 2.3.1 Tràm gió 2.3.2 Đặc điểm thực vật 2.3.3 Phân bố .5 2.3.4 Trồng trọt khai thác 2.3.5 Bộ phận dùng .5 2.3.6 Thành phần hóa học 2.3.7 Giá trị kinh tế 2.4 TINH DẦU TRÀM GIÓ 2.4.1 Khái niệm 2.4.2 Tác dụng tinh dầu tràm gió sức khỏe: 2.4.3 Công dụng tinh dầu tràm gió việc làm đẹp: .6 2.4.4 Cách Dùng Tinh Dầu Tràm Gió 2.5 PHƯƠNG PHÁP CẤT KÉO HƠI NƯỚC 2.5.1 Nguyên tắc 2.5.2 Các phận thiết bị cất tinh dầu 2.5.3 Một số lưu ý chế tạo tinh dầu phương pháp cất: 11 2.6 GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS-Gas Chromatography Mass Spectometry) .11 2.6.1 khái niệm 11 2.6.2 Phân tích kết 12 2.7 Một số phương pháp xác định tiêu hóa – lý tinh dầu .13 2.7.1 Xác định độ trong, màu sắc mùi vị tinh dầu 13 2.7.2 Xác định tỷ trọng 13 2.7.3 Xác định số acid 15 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 3.1 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN 16 3.2 ĐỐI TƯỢNG 16 3.3 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 16 3.3.1 Thiết bị .16 3.3.2 Dụng cụ 18 3.3.3 Hóa chất 18 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 3.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 19 3.5.1 Xử lý nguyên liệu .19 3.5.2 Chưng cất 19 3.5.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng thành phần tinh dầu Tràm gió 20 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .22 4.1 KẾT QUẢ MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA CỦA TINH DẦU TRÀM GIÓ 22 4.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT VÀ THÀNH PHẦN TINH DẦU TRÀM GIĨ TRONG Q TRÌNH LY TRÍCH 22 4.2.1 Thời gian ly trích 22 4.2.2 Khảo sát nhiệt độ ly trích 23 4.2.3 Khảo sát lượng dung mơi ly trích .24 4.3 PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA HỌC CỦA TINH DẦU TRÀM GIÓ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ .25 4.3.1 Thành phần hóa học 25 4.3.3 Cơng thức hóa học số cấu tử có thành phần tinh dầu .26 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 28 5.1 KẾT LUẬN 28 5.2 ĐỀ NGHỊ 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO .30 DANH MỤC HÌ Hình Hình Hình Hình Hình Hình Hình Hình Hình 2.1 Tràm Gió 2 Sơ đồ nồi cất tinh dầu thủ công NC77 .8 Sơ đồ thiết bị cất tinh dầu công nghiệp Sơ đồ phận làm lạnh 10 Sơ đồ phận phân lập 10 Sơ đồ phận phân lập 11 Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ 12 Đồ thị số khối 12 Mass-spectrum 13 Y Hình Mẫu Tràm gió quận Cái Răng, thành phố Cần Thơ 16 Hình Tủ hút cân phân tích độ ẩm vật liệu 17 Hình 3 Máy GC Agilent 6890N, Cân điện tử Scout pro 17 Hình bếp điện đơn Gal,Hệ thống sinh hàn 17 Hình Một số dụng cụ chưng cất tinh dầu 18 Hình Sơ đồ bước thực ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước 20 Hình Tinh dầu Tràm gió 22 Hình Đồ thị biểu diễn thời gian ly trích theo hàm lượng tinh dầu Tràm gió thu 23 Hình Đồ thị biểu diễn nhiệt độ ly trích theo hàm lượng tinh dầu Tràm gió thu 24 Hình 4 Đồ thị biểu diễn thể tích dung mơi ly trích theo hàm lượng tinh dầu 25 Hình Một số cấu tử có thành phần tinh dầu Tràm gió .27 DANH MỤC BẢ Bảng Kết tiêu lý hóa tinh dầu Tràm gió 22 Bảng Kết khảo sát thời gian ly trích tinh dầu tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước 22 Bảng Kết khảo sát nhiệt độ ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước 23 Bảng 4 Kết khảo sát thể tích dung mơi ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước .24 Bảng kết nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu Tràm gió 25 Y Bảng Các số hóa lí tinh dầu củ nghệ 28 TĨM TẮT Bài tiểu luận “Khảo sát điều kiện trích ly thành phần hóa học tinh dầu tràm gió (Melaleuca cajeputi Powell)” làm với mục tiêu giúp người đọc hiểu q trình trích ly từ ngun liệu thơ tràm gió Với đối tượng nghiên cứu Tràm gió tinh dầu Tràm gió chưng cất phương pháp cất kéo nước Bài tiểu luận giúp ta hiểu rõ Tràm gió tác dụng tinh dầu Tràm gió, với mục tiêu xác định thành phần hóa học chứa tinh dầu Tràm gió làm rõ tiểu luận Từ đưa hướng sản xuất hiệu cho tinh dầu Tràm gió tìm hướng ứng dụng hiểu tinh dầu Tràm gió nhắm thúc đẩy cơng nghiệp dược, hóa mỹ phẩm nước nhà CHƯƠNG MỞ ĐẦU Nằm vị trí tự nhiên có, khí hậu có nhiều nét độc đáo đa dạng, Việt Nam ưu đãi với hệ thống sinh thái phong phú, đa dạng chủng loại dược liệu với 12 nghìn loại thực vật, gần nghìn loại có cơng dụng làm thuốc xếp vào loại quý giới như: Sâm ngọc linh, Sâm vũ diệp, Tam thất hoang, Bách hợp, Thông đỏ, Vàng đắng, Hồng liên rơ, Hồng liên gai, Thanh thiên quỳ, Ba gạc Vĩnh Phú…theo số liệu thống kê từ năm 2001, số lồi có chứa tinh dầu hệ thực vật nước ta gồm 657 loài thuộc 357 chi 114 họ ( chiếm 6,3% tổng số loài, 15,8% tổng số chi, 37,8 tổng số họ ) Do Việt Nam có nguồn tài nguyên thực vật chứa tinh dầu tiềm Tràm gió loải thực vật chứa tinh dầu với tác dụng chữa bệnh mang lại nhiều lợi ích so với tác dụng làm đẹp tinh dầu loại tràm thông thường Mặc dù tồn thực vật với hàm lượng sử dụng rộng rãi công nghiệp dược phẩm, mỹ phẩm, công nghệ sản xuất nước hoa…nên tinh dầu có giá trị kinh tế lớn Ở nhiều địa phương đặc điểm hệ thực vật mà việc trồng chiết xuất tinh dầu cung cấp cho thị trường nước trở thành tiềm lực phát triển kinh tế chủ đạo Nhận thấy nhiều lợi ích tinh dầu Tràm gió mang lại, nên có nhiều tiểu luận nghiên cứu tinh dầu tràm gió ngồi nước Nay tơi chọn thực đề tài “Khảo sát điều kiện trích ly thành phần hóa học tinh dầu tràm gió (Melaleuca cajeputi Powell)” với mục tiêu sau: - Khảo sát điều kiện tối ưu q trình trích ly tinh dầu tràm gió - Khảo sát thành phần hóa học số số hóa lý tinh dầu tràm gió CHƯƠNG LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU 2.1 TỔNG QUAN VỀ HỌ MYRTACEAE 2.1.1 Họ Myrtaceae Họ Đào kim nương hay họ Sim (theo tên gọi chi Rhodomyrtus), gọi họ Hương đào (theo chi Myrtus) (danh pháp khoa học: Myrtaceae) họ thực vật hai mầm, đặt Đào kim nương (Myrtales) Sim (đào kim nương), đinh hương, ổi, bạch đàn, tiêu Jamaica ổi dứa thuộc họ Tất lồi có thân gỗ, chứa tinh dầu hoa mọc thành cụm từ 4-5 hoa đơn Một đặc trưng bật họ li be nằm hai bên xylem (chất gỗ), khơng bên ngồi phần lớn loài thực vật khác Lá chúng thuộc loại thường xanh, mọc so le hay mọc đối, đơn thơng thường có mép nhẵn (khơng khía cưa) Hoa thường có cánh hoa, vài chi cánh hoa nhỏ hay khơng có Nhị hoa thường dễ thấy, có màu sáng nhiều lượng Họ Myrtaceae chứa 3.000 lồi, có 130-150 chi.có phân bố rộng khắp từ vùng Nhiệt đới đến Ôn đới ấm áp giới Ở Việt Nam, họ Sim theo Phạm Hoàng Hộ Cây cỏ Việt Nam, năm 2000 có 13 chi , 100 loài, phân bố từ Bắc đến Nam, từ vùng ven biển đến vùng núi cao, có nhiều lồi có giá trị làm thuốc, làm cảnh, làm gỗ, làm thức ăn…, Thực vật đảo Phú Quốc (1985) ơng thống kê có 14 loài thuộc chi Riêng vườn quốc gia Phú Quốc theo kết nghiên cứu Phân Viện Điều tra Quy hoạch rừng II (2002) có chi với 28 lồi Hệ thống APG III năm 2009 cơng nhận 131 chi khoảng 4.620 loài cho họ 2.1.2 Phân loại khoa học Giới: Plantae Bộ: Myrtales Họ: Myrtaceae Chi: Melaleuca Loài: M cajuputi 2.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 2.2.1 Khái quát tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật số từ động vật Trong thiên nhiên tinh dầu trạng thái tự do, có số trạng thái tiềm tàng, nghĩa tinh dầu khơng có sẵn ngun liệu mà xuất điều kiện gia công định trước tiến hành ly trích hay tác dụng học Còn trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn nguyên liệu thu hái ly trích điều kiện bình thường 2.2.2 Q trình tích lũy Trong thực vật tinh dầu tạo tích lũy mơ Hình dạng mơ thay đổi tùy theo vị trí chúng Những mơ diện tất phận rễ, thân, lá, hoa trái…với tên gọi khác như: Tế bào tiết: tinh dầu tiết chúng giữ tế bào (mơ tiết) ví dụ cánh hoa hồng, củ gừng… Lông tiết: tế bào tiết nằm nhơ ngồi thực vật, thường bắt gặp lồi hoa mơi, cúc, cà… Túi tiết: tế bào tiết tinh dầu không chứa lại bên mà dốn chung chứa vào xoan trống, tạo chế ly bào hay tiêu bào Túi tiết thường nằm bên lớp biểu bì Thường có giống Cirtrus, eucalyptus… Ống tiết: cách tạo tinh dầu giống túi tiết nằm sâu phần gỗ chạy dài theo sớ gỗ, thường bắt gặp giống Dipterocarpi, Artemisia… 2.2.2 Phân loại tinh dầu theo cấu trúc hóa học Theo cấu trúc hóa học, chia làm loại tinh dầu: - Các dẫn chất monoterpen: Myrcen, lymonen, α- pinen, βpinen, geraniol, linanol, nerol… - Các dẫn chất sesquiterpen: zingiberen, curcumen, nerolidol,… - Các dẫn chất có nhân thơm: eugenol, p-cymen, thymol… - Các hợp chất có chứa nitơ (N) lưu huỳnh (S): mythyl isothiocyanat, alicin… 2.2.3 Các phương pháp thu tinh dầu - Phương pháp cất kéo nước - Phương pháp chiết xuất dung môi - Phương pháp ướp - Phương pháp ép 2.2.4 Tính chất lý hóa tinh dầu - Thể chất: Đa số chất lỏng nhiệt độ thường, số thành phần thể rắn: Menthol, borneol, camphor, vanilin, heliotropin - Màu sắc: Không màu vàng nhạt Do tượng oxy hóa màu sẫm lại Một số có màu đặc biệt: Các hợp chất azulen có màu xanh mực - Mùi: Đặc biệt, đa số có mùi thơm dễ chịu, só có mùi hắc, khó chịu (tinh dầu giun) - Vị: cay, số có vị ngọt: Tinh dầu quế, hồi - Bay nhiệt độ thường - Tỷ trọng: Đa số nhỏ Một số lớn 1: Quế, đinh hương, hương nhu - Tỷ lệ thành phần (aldehyd cinnamic, eugenol) định tỷ trọng tinh dầu Nếu hàm lượng thành phần thấp, tinh dầu trở thành nhẹ nước - Độ tan: Khơng tan, hay tan nước, tan alcol dung môi hữu khác - Độ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, dùng phương pháp cất phân đoạn để tách riêng thành phần tinh dầu - Năng suất quay cực cao, tả tuyền hữu tuyền - Chỉ số khúc xạ: 1,4500 - 1,5600 - Rất dễ oxy hoá, oxy hoá thường xảy với trùng hiệp hoá, tinh dầu chuyển thành chất nhựa - Một số thành phần tinh dầu cho phản ứng đặc hiệu nhóm chức, tạo thành sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính để định tính định lượng thành phần tinh dầu 2.2.5 Tác dụng sinh học ứng dụng tinh dầu y học - Tác dụng đường tiêu hoá - Tác dụng kháng khuẩn diệt khuẩn - Tác dụng kích thích thần kinh trung ương Hình Tủ hút cân phân tích độ ẩm vật liệu Hình 3 Máy GC Agilent 6890N, Cân điện tử Scout pro Hình bếp điện đơn Gal,Hệ thống sinh hàn 19 3.3.2 Dụng cụ - Microburrette 25 ml - Nhiệt kế 200 ⃘C - Bình tam giác 250 ml - Bercher 100ml, 250 ml - Đũa thủy tinh - Pipet ml, 10 ml, 25 ml - Bình cầu 2000 ml - Ống đong 10 ml, 25 ml - Bình lóng 250 ml Hình Một số dụng cụ chưng cất tinh dầu 3.3.3 Hóa chất - Glycerol - Cồn 96o - Nước cất - Na2SO4 khan - Diethyl eter - Phenolphthalein (5ml) - Acetone (50ml) - Dung dịch KOH 0,1N alcol (100ml) - Dung dịch HCL 0,1N (200ml) 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - Ly trích tinh dầu phương pháp chiết lôi nước với điều kiện khảo sát thời gian ly trích, nhiệt độ ly trích lượng dung mơi ly trích - Xác định tiêu hóa – lý tinh dầu 20 - Gửi phân tích thành phần hóa học tinh dầu máy sắc ký ghép khối phổ (GC – MS) 3.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 3.5.1 Xử lý nguyên liệu Mẫu Tràm gió sau hái loại bỏ tạp lẫn cỏ, rơm khác Tiếp theo tách lấy Tràm gió, sau cắt nhỏ mẫu khoảng 1-2 cm rửa sạch, để khô bảo quản nhiệt độ phòng 3.5.2 Chưng cất Cân 1000g mẫu Tràm gió cắt nhỏ cho vào bình cầu 2000 ml, rót nước cất vào bình cho thể tích nước bình khơng vượt q 2/3 thể tích bình cầu Nếu cho nước nhiều trình đun xác mẫu bình cầu trào lên phận hứng lấy tinh dầu Lắp bình cầu vào hệ thống chưng cất Điều chỉnh nhiệt độ bếp điện cho tránh hỗn hợp sơi mạnh tràn ngồi Sau q trình ly trích, hỗn hợp tinh dầu thu gồm tinh dầu Tràm gió nước chưng Tách hỗn hợp dung môi diethyl eter để loại bỏ nước thu lấy phần dung môi Làm khan Na2SO4, sau cho vào cốc thủy tinh 50ml hỗn hợp bay tự nhiên tủ hút, thu tinh dầu Tràm gió Sau gửi mẫu phân tích thành phần mẫu tinh dầu thu GC – MS 21 Nguyên liệu thô + Làm sạch, cắt + nhỏ Ly trích lơi nước Hỗn hợp tinh dầu Chiết hỗn hợp với diethyl ether để loại bỏ tạp chất Nước chưng Dung môi Chiết lại hỗn hợp với diethyl ether Nước + Làm khan Na2SO4 + Bay tự nhiên diethyl ether Dung môi + Làm khan Na2SO4 + Bay tự nhiên diethyl ether Tinh dầu Tràm gió thơ Hình Sơ đồ bước thực ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước 3.5.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng thành phần tinh dầu Tràm gió Tiến hành khảo sát yếu tố làm ảnh hưởng đến hàm lượng thành phần tinh dầu: thời gian ly trích, nhiệt độ thể tích dung mơi dùng ly trích Sau có điều kiện ly trích tối ưu, tơi tiến hành ly trích mẫu điều kiện tối ưu để làm mẫu so sánh thành phần hóa học với mẫu tối ưu Nguyên tắc: cố định hai yếu tố thay đổi yếu tố để chọn điều kiện tối ưu cho yếu tố Sau thực hiên tương tự cho 22 yếu tố lại Cuối tính phần trăm theo khối lượng tinh dầu thu phân tích thành hóa học GC - MS 3.5.3.1 Khảo sát thời gian ly trích Cố định yếu tố nhiệt độ lượng dung môi ly trích thay đổi thời gian ly trích giai đoạn 60 phút, 120 phút, 180 phút, 240 phút 300 phút Thời gian bắt đầu tính từ lúc ta thu giọt tinh dầu ngưng tụ nhỏ xuống ống hứng tinh dầu Cân phân tích thành phần mẫu tinh dầu để so sánh hàm lượng thành phần tinh dầu thời gian ly trích khác từ chọn mức thời gian tối ưu 3.5.3.2 Khảo sát lượng dung môi ly trích Với thời gian ly trích tối ưu chọn, tiếp tục cố định nhiệt độ Ta khảo sát q trình ly trích tinh dầu với thể tích dung môi 300 ml, 400 ml, 500 ml, 600ml Cân phân tích thành phần mẫu tinh dầu để so sánh hàm lượng thành phần tinh dầu lượng dung mơi dùng ly trích khác từ chọn mức thể tích tối ưu 3.5.3.3 Khảo sát nhiệt độ ly trích Bật bếp điện trước 30 phút (tùy theo nhiệt độ tăng bếp đun sử dụng) để nhiệt độ cần tiến hành khảo sát ổn định Cắm nhiệt kế vào dầu glycerol ln theo dỗi nhiệt độ dầu Sau tiến hành khảo sát thời gian thể tích dung mơi tối ưu vừa tìm Ta thực ly trích tinh dầu khoảng nhiệt độ 90oC, 100oC, 110oC, 120oC Cân mẫu tinh dầu để so sánh hàm lượng khoảng nhiệt độ ly trích khác từ chọn nhiệt độ tối ưu 23 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 KẾT QUẢ MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA CỦA TINH DẦU TRÀM GIÓ Bảng Kết tiêu lý hóa tinh dầu Tràm gió Chỉ tiêu Cảm quan Mùi vị Kết Màu vàng nhạt, Thơm, hăng cay đặc Tỷ trưng 0,9512 g/ml trọng (20°C) Chỉ số acid 1,2132 Hình Tinh dầu Tràm gió 4.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT VÀ THÀNH PHẦN TINH DẦU TRÀM GIÓ TRONG QUÁ TRÌNH LY TRÍCH 4.2.1 Thời gian ly trích Tiến hành khảo sát thời gian ly trích 1000 g mẫu Tràm gió với lượng dung mơi 400 ml cố định nhiệt độ 100oC thu kết sau: Bảng Kết khảo sát thời gian ly trích tinh dầu tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước Thời gian Thể tích Tinh dầu (ml) Hàm lượng % tinh dầu 60 0,655 120 0,960 180 1,380 240 1,689 0,064 0,097 0,139 0,171 300 1,73 0,17 Từ kết bảng số liệu trên, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị mối tương quan thời gian ly trích tinh dầu Tràm gió 24 thay đổi hàm lượng phần trăm theo thể tích tinh dầu Tràm gió thu giai đoạn khảo sát 0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.06 0.04 0.02 60 0.17 0.18 0.14 0.1 120 180 240 300 Phút 360 Hình Đồ thị biểu diễn thời gian ly trích theo hàm lượng tinh dầu Tràm gió thu Nhận xét: Qua q trình khảo sát phân tích số liệu thu được, cho thấy rằng: thời gian ly trích tăng hàm lượng phần trăm theo khối lượng tinh dầu ly trích tăng theo thời gian Và thời gian ly trích lâu 240 phút, nhận thấy hàm lượng tinh dầu bắt đầu giảm lại Như hàm lượng tinh dầu đạt tối ưu 0,171% thời gian 240 phút Cho nên em chọn thời gian làm thời gian tối ưu cố định thời gian 240 phút cho khảo sát 4.2.2 Khảo sát nhiệt độ ly trích Tiến hành khảo sát thời gian ly trích 1000 g mẫu Tràm gió với lượng dung môi 400 ml thời gian cố định 240 phút thu kết sau: Bảng Kết khảo sát nhiệt độ ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lôi nước Nhiệt độ ⃘C 90 100 110 120 25 % tinh dầu Thể tích Tinh dầu (ml) Hàm lượng % tinh dầu 0,650 1,689 1,570 1,289 0,066 0,171 0,159 0.130 Từ kết bảng số liệu trên, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị mối tương quan nhiệt độ ly trích tinh dầu Tràm gió thay đổi hàm lượng phần trăm theo thể tích tinh dầu Tràm gió thu giai đoạn khảo sát 0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.07 0.06 0.04 0.02 90 0.17 0.16 0.13 100 110 120 Phút 130 Hình Đồ thị biểu diễn nhiệt độ ly trích theo hàm lượng tinh dầu Tràm gió thu Nhận xét: Đồ thị cho thấy rằng: hàm lượng phần trăm theo khối lượng tinh dầu ly trích tăng tăng nhiệt độ ly trích hàm lượng đạt cao 1,171% nhiệt độ 100 oC Nhận thấy tiếp tục tăng nhiệt độ cao hàm lượng tinh dầu tỉ lệ nghịch với nhiệt độ Cho nên em chọn nhiệt độ làm nhiệt độ tối ưu cố định nhiệt độ 100 oC cho khảo sát 4.2.3 Khảo sát lượng dung mơi ly trích Tiến hành khảo sát thời gian ly trích 1000 g mẫu Tràm gió thời gian cố định 240 phút, nhiệt độ 100oC lượng dung môi thay đổi thu kết sau: 26 % tinh dầu Bảng 4 Kết khảo sát thể tích dung mơi ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất lơi nước Thể tích dung mơi (ml) Thể tích Tinh dầu (ml) Hàm lượng % tinh dầu 300 400 500 600 1,265 1,689 1,520 1,489 0,128 0,171 0,154 0.150 Từ bảng số liệu trên, ta xây dựng đồ thị biểu diễn quan hệ thể tích nước cất dùng ly trích tinh dầu Tràm gió thay đổi hàm lượng phần trăm theo khối lượng tinh dầu Tràm gió thu giai đoạn khảo sát sau: 0.18 0.16 0.14 0.13 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 300 0.17 0.15 400 500 0.15 600 Phút 700 Hình 4 Đồ thị biểu diễn thể tích dung mơi ly trích theo hàm lượng tinh dầu Nhận xét: Đồ thị cho thấy tăng thể tích dung mơi dùng ly trích tinh dầu hàm lượng phần trăm tinh dầu tăng tỉ lệ thuận Và thể tích nước tối đa để thu hàm lượng tinh dầu cao 1,171% 400 ml Nếu thêm nước tiếp tục nhận thấy hàm lượng tinh dầu không tăng mà giảm lại Cho nên em chọn thể tích làm thể tích tối ưu 27 % Tinh dầu 4.3 PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU TRÀM GIÓ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ 4.3.1 Thành phần hóa học Bảng kết nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu Tràm gió TT Rt Tên chất 7.16 7.39 11.30 11.72 11.93 alpha.-Thujene 1R-.alpha.-Pinene alpha.-Terpinene m-Cimene D-Limonene 10 11 12 12.05 13.68 15.43 20.42 27.84 29.17 29.72 13 14 15 30.15 30.36 30.79 Eucalyptol gamma.-Terpinene Terpinolene 4-Terpineol Copaene Caryophyllene 1H-Cycloprop[e]azulene, decahydro-1,1,7-trimethyl-4methylene Humulene Alloaromadendrene Hỗ hợp 2-Isopropenyl-4a,8dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7octahydronaphthalene gamma.-Muurolene beta.- Selinene (.beta.Eudesmene) alpha.-Selinene gamma.-Cadinene delta.-Cadinene Palustrol Caryophyllene oxide Globulol Không xác định Ledol 1,5,5,8-Tetramethyl-12oxabicyclo[9.1.0]dodeca-3,7diene Không xác định 16 31.08 17 18 19 20 21 22 23 24 25 31.32 31.79 32.01 33.02 33.33 33.51 33.64 33.73 33.84 26 33.91 28 Hàm lượng 0.83 1.99 0.63 5.56 0.97 Mass 136 136 136 136 136 Matc h 87 93 83 94 75 1.34 8.46 6.09 1.90 0.56 15.04 0.84 154 136 136 154 204 204 204 85 95 93 82 87 97 89 7.27 0.46 1.00 204 204 204 95 84 85 204 87 3.29 204 93 3.64 0.36 0.98 0.99 9.49 2.33 0.61 10.60 3.79 204 204 204 222 220 222 91 85 87 92 92 91 222 220 93 84 0.64 - - 27 34.33 28 29 30 31 34.40 34.65 36.49 36.5 Tetracyclo[6.3.2.0(2,5).0(1,8)]t ridecan-9-ol, 4,4-dimethyl tau.-Muurolol Juniper camphor Không xác định Không xác định 0.73 220 84 0.79 1.76 2.64 4.12 222 222 - 83 85 - Từ kết cho thấy thành phần tinh dầu Tràm gió quận Cái Răng, thành phố Cần Thơ tương đương có thành phần % cấu tử không chênh lệch nhiều Mặc khác, so với Tràm gió trồng nơi khác tinh dầu Tràm gió có nhiều cấu tử hơn, cấu tử thành phần tinh dầu Eucalyptol α- Terpinene lại chứa Ngược lại thành phần Caryophyllene, Ledol, Caryophyllene oxide, gamma – Terpinene Humulene Tràm gió lại chiếm nhiều Nguyên nhân chịu ảnh hưởng yếu tố địa lý, khí hậu… khác nên ảnh hưởng đến thành phần tinh dầu khác 4.3.3 Cơng thức hóa học số cấu tử có thành phần tinh dầu Eucalyptol 4-Terpineol gamma.Terpinene Caryophylle ne Humulene Caryophyllene oxide Ledol m-Cimene Hình Một số cấu tử có thành phần tinh dầu Tràm gió 29 30 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN Đã trích ly tinh dầu Tràm gió phương pháp cất kéo nước Đã khảo sát ảnh hưởng thời gian, nhiệt độ, lượng dung mơi q trình trích ly tinh dầu: hàm lượng tinh dầu tăng thời gian trích ly tăng với thời gian 240 phút, 100oC lượng dung mơi 400 ml hàm lượng tinh dầu gần đạt cao Đã xác định số hóa lí tinh dầu tràm gió: Bảng Các số hóa lí tinh dầu củ nghệ Chỉ tiêu Cảm quan Mùi vị Kết Màu vàng nhạt, Thơm, hăng cay đặc Tỷ trưng 0,9512 g/ml trọng (20°C) Chỉ số acid 1,2132 Xác định thành phần tinh dầu tràm gió gồm: Caryophyllene, Ledol, Caryophyllene oxide, gamma – Terpinene Đã xác định thành phần tinh dầu Eucalyptol ( 1,34%) α-Terpineol (1,9%) 5.2 ĐỀ NGHỊ Do hạn chế thời gian nghiên cứu trang thiết bị…nên đề tài chưa sâu chưa phát huy nghĩa nghiên cứu Trên kinh nghiệm đó, em có số kiến nghị sau: Tiến hành nghiên cứu, khảo sát nhiều mẫu Tràm gió nhiều vùng miền khác 31 Tiếp tục nghiên cứu ly trích tinh dầu Tràm gió phương pháp chưng cất nước có hỗ trợ vi sóng phương pháp CO2 lỏng Nghiên cứu chuyên sâu thử nghiệm hoạt tính kháng oxi hóa kháng khuẩn mảng tinh dầu Tràm gió Để từ tìm phương pháp ly trích tinh dầu hiệu mà giữ mùi thơm tính chất tự nhiên tinh dầu Tràm gió Bên cạnh cho thấy tầm quan trọng tinh dầu Tràm gió thực tế sTÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác sơ chế tinh dầu, NXB Nông Nghiệp [2] Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh [3] Văn Ngọc Hướng, Hương liệu ứng dụng, NXB Khoa Học Kỹ Thuật [4] Vũ Ngọc Lộ, Những tinh dầu quí, NXB Khoa Học Kỹ Thuật [5] Lê Ngọc Thạch (2003), Tinh dầu, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh [6] http://kythuatnuoitrong.com/dac-tinh-sinh-hoc-cua-vi-khuanbacillus-sutilis [7] http://www.tinhdauvietnam.vn/san-pham/tinh-dau-xuat-khau/tinhdau-tram [8]http://thuvien.tcdktcnsl.edu.vn/files/products/dac_diem_va_phan_ bo_cua_cac_loai_cay_lam_nghiep_cay_tram_qbS.pdf [9] https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/betacaryophyllene#section=Names-and-Identifiers 32 [10]http://www.ioop.org.vn/vn/nctk/thanh-tuu-cua-vien/ban-tin-khoahoc-cong-nghe/cac-phuong-phap-san-xuat-tinh-dau/ [11]https://tinhdauthaoduoc.net/khai-quat-co-ban-ve-tinh-dau-thiennhien-bid39.ht mL [12] http://venci.vn/blog/lich-su-cua-tinh-dau-thien-nhien.ht mL [13]http://duoclieuvn.blogspot.com/2012/02/phuong-phap-thu-tacdung-khang-khuan.html [14] Huy Bích Đỗ, Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, NXB Khoa học kỹ thuật 2004 33 ... cứu thành phần hóa học tinh dầu Tràm gió 25 Y Bảng Các số hóa lí tinh dầu củ nghệ 28 TÓM TẮT Bài tiểu luận Khảo sát điều kiện trích ly thành phần hóa học tinh dầu tràm gió (Melaleuca. .. (Melaleuca cajeputi Powell) với mục tiêu sau: - Khảo sát điều kiện tối ưu q trình trích ly tinh dầu tràm gió - Khảo sát thành phần hóa học số số hóa lý tinh dầu tràm gió CHƯƠNG LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU... lợi ích tinh dầu Tràm gió mang lại, nên có nhiều tiểu luận nghiên cứu tinh dầu tràm gió ngồi nước Nay tơi chọn thực đề tài Khảo sát điều kiện trích ly thành phần hóa học tinh dầu tràm gió (Melaleuca