thầy cô trong khoa Công nghệ thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh đã truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho chúng em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường. Trong quá trình thực hiện đề tài chúng em đã không ít gặp khó khăn. Nhưng với sự động viên giúp đỡ của quý thầy cô, người thân và bạn bè, em cũng đã hoàn thành tốt bài báo cáo đồ án của mình và có được những kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho bản thân. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Phạm Thị Cẩm Hoa, người đã trực tiếp hướng dẫn và tận tình giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện bài báo cáo đồ án. Dù đã cố gắng nhưng không tránh khỏi những sai sót. Rất mong sự thông cảm và đóng góp ý kiến của cô và các bạn để bài báo cáo đồ án được hoàn thiện. Cuối cùng, xin kính chúc thầy cô trong khoa Công nghệ thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh đã truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho chúng em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường. Trong quá trình thực hiện đề tài chúng em đã không ít gặp khó khăn. Nhưng với sự động viên giúp đỡ của quý thầy cô, người thân và bạn bè, em cũng đã hoàn thành tốt bài báo cáo đồ án của mình và có được những kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho bản thân. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Phạm Thị Cẩm Hoa, người đã trực tiếp hướng dẫn và tận tình giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện bài báo cáo đồ án. Dù đã cố gắng nhưng không tránh khỏi những sai sót. Rất mong sự thông cảm và đóng góp ý kiến của cô và các bạn để bài báo cáo đồ án được hoàn thiện. Cuối cùng, xin kính chúc thầy cô trong khoa Công nghệ thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh đã truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho chúng em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường. Trong quá trình thực hiện đề tài chúng em đã không ít gặp khó khăn. Nhưng với sự động viên giúp đỡ của quý thầy cô, người thân và bạn bè, em cũng đã hoàn thành tốt bài báo cáo đồ án của mình và có được những kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho bản thân. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Phạm Thị Cẩm Hoa, người đã trực tiếp hướng dẫn và tận tình giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện bài báo cáo đồ án. Dù đã cố gắng nhưng không tránh khỏi những sai sót. Rất mong sự thông cảm và đóng góp ý kiến của cô và các bạn để bài báo cáo đồ án được hoàn thiện. Cuối cùng, xin kính chúc
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CHÈ ĐEN TÚI LỌC TP HỒ CHÍ MINH, 2018 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨMT P.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM KIỂM SỐT CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CHÈ TÚI LỌC GVHD: PHẠM THỊ CẨM HOA SVTH: TP HỒ CHÍ MINH, 2018 CHƯƠNG LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành báo cáo đồ án này, trước hết em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy cô khoa Công nghệ thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho chúng em suốt trình học tập rèn luyện trường Trong trình thực đề tài chúng em khơng gặp khó khăn Nhưng với động viên giúp đỡ quý thầy cô, người thân bạn bè, em hoàn thành tốt báo cáo đồ án có kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho thân Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Phạm Thị Cẩm Hoa, người trực tiếp hướng dẫn tận tình giúp đỡ em suốt thời gian thực báo cáo đồ án Dù cố gắng khơng tránh khỏi sai sót Rất mong thơng cảm đóng góp ý kiến bạn để báo cáo đồ án hoàn thiện Cuối cùng, xin kính chúc q thầy bạn sức khỏe, thành công công việc sống Em xin chân thành cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2018 Phạm Thị Hồi Xinh CHƯƠNG MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC ii DANH MỤC HÌNH ẢNH ii DANH MỤC BẢNG ii LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN .2 1.1 Định nghĩa sản phẩm 1.2 Giới thiệu chè 1.2.1 Lịch sử phát triển chè 1.2.2 Giá trị chè 1.2.3 Đặc điểm thực vật học chè 1.2.4 Thành phần hóa học chè 1.3 Quy trình sản xuất chè đen túi lọc 1.4 Thuyết minh quy trình cơng nghệ sản xuất chè đen túi lọc CHƯƠNG YÊU CẦU CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CHO SẢN PHẨM CHÈ ĐEN TÚI LỌC 2.1 Yêu cầu nguyên liệu 2.2 Yêu cầu sản phẩm 2.2.1 Yêu cầu cảm quan 2.2.2 Yêu cầu tiêu lý - hóa 2.2.3 Yêu cầu tiêu an toàn 2.2.4 Yêu cầu tiêu vi sinh CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA SẢN PHẨM CHÈ ĐEN TÚI LỌC .2 3.1 Xác định độ ẩm theo TCVN 5613:2007 3.2 Xác định hàm lượng chất chiết nước theo TCVN 5610:2007 (ISO 9768:1994) 3.3 Xác định hàm lượng tro tổng số theo TCVN 5611:2007 3.4 Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa theo TCVN 7604:2007 CHƯƠNG KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO 2 CHƯƠNG DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Sản phẩm chè đen túi lọc Hình 1.2 Búp chè Hình 1.3 Lá chè Hình 1.4 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất chè đen túi lọc CHƯƠNG DANH MỤC BẢ Bảng 2.1 Phân loại chè đọt tươi vào hàm lượng bánh tẻ Bảng 2.2 Yêu cầu cảm quan sản phẩm chè đen túi lọc Bảng 2.3 Yêu cầu tiêu lý – hóa sản phẩm chè đen túi lọc .2 Bảng 2.4 Yêu cầu hàm lượng kim loại nặng sản phẩm chè đen túi lọc Bảng 2.5 Giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sản phẩm chè đen túi lọc Bảng 2.6 Yêu cầu vi sinh sản phẩm chè đen túi lọc YBảng 3.1 Dụng cụ, thiết bị xác định độ ẩm Bảng 3.2 Dụng cụ, thiết bị xác định hàm lượng chất chiết nước .2 Bảng 3.3 Dụng cụ, thiế bị xác định hàm lượng tro tổng số .2 Bảng 3.4 Dụng cụ, thiết bị xác định hàm lượng thủy ngân .2 CHƯƠNG LỜI MỞ ĐẦU Việt Nam nước sản xuất chè lớn thứ có sản lượng xuất chè lớn thứ giới, với 124.000 trồng chè 500 sở sản xuất chế biến, công suất đạt 500.000 chè khô/năm Tuy nhiên, phần lớn chè Việt Nam chủ yếu xuất sang thị trường dễ tính, sản phẩm chè đạt tiêu chuẩn xuất vào thị trường yêu cầu chất lượng cao EU, Mỹ, Nhật Bản,… Hiện có dòng sản phẩm chè đa dạng hóa thị trường như: chè xanh, chè vàng, chè trắng, chè đen, chè thảo mộc hay chè ướp hương dạng túi lọc dạng gói Theo Hiệp hội chè Việt Nam, so với nước khu vực, chè Việt có giá xuất thấp nhất, 60 – 70% giá chè giới Nguyên nhân cách thức trồng, chế biến chè không tuân thủ tiêu chuẩn, khơng đảm bảo an tồn thực phẩm chất lượng chè chưa tốt Chính vậy, để xuất vào thị trường khó tính giới, đòi hỏi chất lượng chè Việt Nam cần cao hơn, đáp ứng tiêu chuẩn nước.Nhưng muốn làm điều đó, trước tiên chè nguyên liệu sản phẩm chè cần phải đáp ứng tiêu chuẩn nước Đó lý mà em chọn đề tài “Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm sốt chất lượng chè” với dòng sản phẩm chè đen túi lọc CHƯƠNG CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Định nghĩa sản phẩm Chè đen túi lọc (black tea in bag): Là sản phẩm thu từ đọt chè (Camellia sinensis (L.) O Kuntze, chế biến cơng nghệ thích hợp, với kích thước nhỏ, có khơng có bổ sung hương liệu, đóng gói túi nhỏ làm giấy lọc Hình 1.1 Sản phẩm chè đen túi lọc 1.2 Giới thiệu chè 6.1.1 1.2.1 Lịch sử phát triển chè Cây chè đầu Linnaues xếp loại gọi Theasinensis sau lại O Kuntze đặt tên Camellia sinensis (L) có nguồn gốc hay trung tâm phân tán vùng đông nam Trung Quốc Cây chè phát triển rộng khắp từ vùng xuất xứ chủ yếu Đông Nam Á, với cách trồng cổ truyền theo lối nông dân sang vùng nhiệt đới cận đới Tại vung sản xuất chè phát triển mạnh mẽ trở thành nghành công nghiệp đồn điền quan trọng kỷ 19 Những nước sản xuất lớn có truyền thống châu Á Ấn Độ, Pakistan, Bangladesh, Srilanca, Nhật Bản Indonesia Sau phải kể đến vùng Capsar Nga đặc biệt Đông Phi Việt Nam bảy vùng xác định quê hương chè Đất đai, khí hậu vùng Trung Du, phía Bắc, miền Bắc Trung Bộ, vùng cao nguyên Nam Trung Bộ, thích hợp cho chè sinh trưởng phát triển, đồng thời Việt Nam có lịch sử phát triển chè lâu đời kỷ Do việc xuất chè đem lại giá trị kinh tế cao nên nhà nước ta ý đến việc nghiên cứu trồng kỹ thuật chế biến chè nhằm nâng cao suất chất lượng chè xuất 6.1.2 1.2.2 Giá trị chè Giá trị sinh lý Do chứa chất chống oxy hóa nên chè giúp làm chậm già cỗi tế bào Chất gallotanin chè ngăn chặn thoái hóa tế bào thần kinh kích thích q trình phục hồi chúng Các flavonoide có chè làm hạn chế lắng đọng cholesterol xơ hóa mạch máu, làm giảm nguy tai biến mạch máu não, nhồi máu tim tỷ lệ tử vong vấn đề tim mạch Nhiều nghiên cứu cho thấy, chè có khả phòng chống ung thư, ngăn chặn tổn thương DNA Việc uống chè thường xuyên giúp giảm 50% nguy ung thư dày, 40% nguy ung thư da (tỷ lệ lên đến 70% uống chè với chanh) Uống chè thường xuyên giúp ngăn ngừa tiến triển bệnh parkinson hạn chế loãng xương người già Chè biết đến loại thuốc giải độc công hiệu Các nhà khoa học cho biết, hoạt chất acid tanic chè có tác dụng thu giữ, làm lắng đọng gốc tự do, dùng cho người bị nhiễm độc kim loại nặng, kể thủy ngân Tình trạng nhiễm độc CO2 lò than hay ngộ độc rượu giảm bớt nhờ uống chè đặc Ngoài ra, chất tannin chè có tác dụng làm se niêm mạc ruột, hiệu trường hợp tiêu chảy cấp Giá trị kinh tế Chè công nghiệp lâu năm, có đời sống kinh tế dài, mau cho sản phẩm, cho hiệu kinh tế cao Chè trồng lần, thu hoạch 30 ÷ 40 năm lâu Trong điều kiện thuận lợi sinh trưởng tốt cuối năm thứ thu hoạch búp/ha Các năm thứ hai, thứ ba cho sản lượng đáng kể khoảng ÷ búp/ha Từ năm thứ tư chè đưa vào sản xuất Ở nước ta, sản phẩm từ chè có giá trị xuất cao, đứng vị trí thứ giới giá trị kim nghạch Điều góp phần lớn vào việc xóa đói giảm nghèo cho nhân dân miền núi khó khăn Giá trị xã hội Từ lâu chè vốn đồ uống thông dụng, thưởng thức theo phong cách riêng quốc gia Người Nga, Anh, Pháp hay Hà Lan say mê theo phong cách riêng Đặc biệt, với người dân châu Á, uống chè nâng thành thứ thưởng thức sành điệu mang đậm chất thơ màu sắc tôn giáo 6.1.3 1.2.3 Đặc điểm thực vật học chè Cây chè cấu tạo từ phận thân chè, cành chè, mầm chè, búp chè chè Trong đó, búp chè ngun liệu để sản xuất chè đen túi lọc Thân chè Chè có thân chính, phân cấp cành Do đặc điểm sinh trưởng hình dạng phân cành khác nhau, người ta chia thân chè làm ba loại: thân gỗ, thân nhỡ (thân bán gỗ) thân bụi Cành chè Cành chè mầm dinh dưỡng phát triển thành Trên cành chia thành nhiều đốt Từ thân chính, cành chè chia thành nhiều cấp: cành cấp 1, cấp 2, cấp 3,… Thân cành chè tạo nên khung tán chè Với số lượng thích hợp cân đối tán, chè có sản lượng cao Mầm chè Trên chè có loại mầm: mầm dinh dưỡng mầm sinh thực Mầm dinh dưỡng phát triển thành cành lá, mầm sinh dục phát triển thành nụ hoa Búp chè Búp chè nguyên liệu dùng để sản xuất chè Là đoạn non cành chè Búp hình thành từ mầm dinh dưỡng, gồm có tơm (phần non đỉnh cành chưa xòe ra) hai ba Kích thước búp thay đổi tùy theo giống, loại liều lượng phân bón, khâu kỹ thuật canh tác đốn, hái điều kiện địa lý nơi trồng trọt Bảng 2.2 Yêu cầu cảm quan sản phẩm chè đen túi lọc Tên tiêu Chè đen túi lọc Màu nước pha Đỏ nâu đến nâu đỏ, tương đối sáng đặc trưng cho sản phẩm Mùi Thơm đặc trưng cho sản phẩm Vị Đậm dịu đặc trưng cho sản phẩm Phương pháp thử TCVN 3218:2012 7.1.2 2.2.2 Yêu cầu tiêu lý - hóa Các tiêu lý – hóa chè đen túi lọc quy định bảng 2.3 Bảng 2.3 Yêu cầu tiêu lý – hóa sản phẩm chè đen túi lọc Tên tiêu Chè đen túi lọc Chất chiết nước, % khối ≥ 30 lượng Phương pháp thử TCVN 5610:2007 (ISO 9768:1994) Độ ẩm, % khối lượng ≤ 9,0 TCVN 5613:2007 Hàm lượng tro tổng số, % khối lượng 4÷8 TCVN 5611:2007 Hàm lượng tro không tan acid, % khối lượng ≤ 1,0 TCVN 5612:2007 ≤ 16,5 TCVN 5103 (ISO 5498) Hàm lượng xơ thô, % khối lượng 7.1.3 2.2.3 Yêu cầu tiêu an toàn Yêu cầu kim loại nặng Hàm lượng tối đa loại kim loại nặng chè đen túi lọc quy định bảng 2.4 Bảng 2.4 Yêu cầu hàm lượng kim loại nặng sản phẩm chè đen túi lọc 13 Tên kim loại Mức tối đa Phương pháp thử Asen, mg/kg 1,0 TCVN 7601:2007 Cadimi, mg/kg 1,0 TCVN 7929:2008 (EN 14083:2003) Chì, mg/kg 2,0 TCVN 7929:2008 (EN 14083:2003) Thủy ngân, mg/kg 0,05 TCVN 7604:2007 Độc tố vi nấm Hàm lượng aflatoxin tổng số chè đen túi lọc: nhỏ 15 mg/kg Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sản phẩm chè đen túi lọc quy định bảng 2.5 Bảng 2.5 Giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sản phẩm chè đen túi lọc Tên thuốc bảo vệ thực vật Mức tối đa Chlorpyrifos-methyl, mg/kg 0,1 Cypermetrom, mg/kg 20 Flenitrothion, mg/kg 0,5 Flucythrinate, mg/kg 20 Methidathion, mg/kg 0,5 Permethrin, mg/kg 20 Propargite 7.1.4 2.2.4 Yêu cầu tiêu vi sinh Phương pháp thử TCVN 5142:2008 (CODEX STAN 2291993, Rev.1-2003) Yêu cầu vi sinh vật chè đen túi lọc quy định Bảng 2.6 Bảng 2.6 Yêu cầu vi sinh sản phẩm chè đen túi lọc Tên vi sinh vật Mức tối đa Tổng số vi sinh vật hiếu khí, vi khuẩn/g sản phẩm × 105 Coliform, khuẩn lạc/g sản phẩm × 103 Nấm men, khuẩn lạc/g sản phẩm × 104 14 × 104 Nấm mốc, khuẩn lạc/g sản phẩm Salmonella, khuẩn lạc/25g sản phẩm Khơng có 15 CHƯƠNG CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA SẢN PHẨM CHÈ ĐEN TÚI LỌC 3.1 Xác định độ ẩm theo TCVN 5613:2007 Nguyên tắc Sấy phần mẫu thử chè tủ sấy nhiệt độ 103 0C 20C đến khối lượng không đổi Thiết bị, dụng cụ Bảng 3.1 Dụng cụ, thiết bị xác định độ ẩm STT Tên dụng cụ, thiết bị Chén cân, dạng thấp, có nắp đậy kín khí Tủ sấy kiểm sốt nhiệt độ 1030C 20C Bình hút ẩm Cân phân tích Lấy mẫu Lấy mẫu chè theo TCVN 5609 Cách tiến hành Chuẩn bị chén cân Mở nắp chén cân, sấy nắp chén cân tủ sấy 103 0C 20C Để nguội bình hút ẩm Sau làm nguội, đậy nắp cân xác đến 0,001 g Chuẩn bị mẫu thử Trộn kỹ mẫu chè nhận Cân khoảng g mẫu thử, xác đến 0,001 g, cho vào chén cân chuẩn bị Xác định 16 Mở nắp chén cân để bên cạnh lọ, sấy chén cân có mẫu với nắp tủ sấy 1030C 20C h Để nguội bình hút ẩm, đậy nắp cân Cho lọ nắp trở lại tủ sấy sấy tiếp giờ, làm nguội bình hút ẩm, đậy nắp cân; lặp lại thao tác chênh lệch hai lần không vượt 0,005 g Nếu biết khối lượng phần mẫu thử tăng sau sấy lặp lại, tính kết cân trước khối luợng bắt đầu tăng Tiến hành hai lần xác định riêng lẻ mẫu thử chuẩn bị Tính tốn kết Sự hao hụt khối lượng 1030C, biểu thị theo phần trăm khối lượng mẫu, tính cơng thức: × 100 Trong m0 khối lượng ban đầu mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng phần mẫu thử sấy khơ, tính gam; Độ lặp lại Chênh lệch kết hai lần xác định tiến hành đồng thời nhanh, người phân tích, khơng vượt q 0,3 g 100 g mẫu 3.2 Xác định hàm lượng chất chiết nước theo TCVN 5610:2007 (ISO 9768:1994) Nguyên tắc Chiết chất hòa tan từ phần mẫu thử nước sơi có đối lưu Lọc, rửa, sấy khơ cân cặn khơng hòa tan nước nóng Tính hàm lượng chất chiết nước 17 Dụng cụ, thiết bị Bảng 3.2 Dụng cụ, thiết bị xác định hàm lượng chất chiết nước STT Tên dụng cụ, thiết bị Quy cách Tủ sấy Chén nung Bình hút ẩm Bình cầu 500 ml Bình lọc 000 ml Rây thử nghiệm, cỡ lỗ 1,4 mm ÷ mm Cân phân tích Lấy mẫu: theo TCVN 5609:2006 Cách tiến hành Chuẩn bị chén nung Sấy chén nung tủ sấy nhiệt độ 103 0C Để nguội bình hút ẩm cân xác đến 0,001 g Chuẩn bị mẫu thử Sử dụng mẫu thử biết trước hàm lượng chất khô (xác định phương pháp nêu TCVN 5613:2007) Khi ương chè giữ lại rây 1,4 mm chiếm đến 60%, trước phân tích phải nghiền qua rây cỡ lỗ mm Cân g mẫu thử cho vào bình cầu, xác đến 0,001 g Xác định Cho 200 ml nước cất nóng vào phần mẫu thử cho đối lưu luồng nhiệt thấp giờ, quay bình Sử dụng bình lọc, lọc dịch nóng qua chén nung chuẩn bị điều kiện chân khơng Rửa bình nước cất nóng nhiều lần, chuyển tất cặn khơng hồ tan vào chén nung Cuối rửa cặn 200 ml 18 nước cất nóng Làm khơ cặn cách hút chân không Sấy chén nung cặn tủ sấy nhiệt độ 103 0C 16 Làm nguội bình hút ẩm cân xác đến 0,001 g Tính tốn kết Hàm lượng chất chiết X nước mẫu thử, biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khơ, tính cơng thức: X= Trong đó: m0 khối lượng phần mẫu thử, tính g; m1 khối lượng cặn khơng tan khơ, tính g; w hàm lượng chất khô mẫu thử, biểu thị theo phần trăm khối lượng Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, thu sử dụng phương pháp, phân tích mẫu, người phân tích phòng thử nghiệm, khơng vượt q 1,0 % (m/m) Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẻ, thu sử dụng phương pháp, phân tích mẫu, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không vượt 2,5 % (m/m) 3.3 Xác định hàm lượng tro tổng số theo TCVN 5611:2007 Nguyên tắc Phá hủy hợp chất hữu cách nung nhiệt độ 525 0C 250C đến khối lượng không đổi 19 Thiết bị, dụng cụ Bảng 3.3 Dụng cụ, thiết bị xác định hàm lượng tro tổng số STT Tên thiết bị, dụng cụ Nồi Lò nung, kiểm sốt nhiệt độ 5250C 250C Bếp điện Bình hút ẩm Cân phân tích Chén nung, dung tích 50 ml 100 ml Lấy mẫu Sử dụng mẫu nghiền biết trước hàm lượng chất khô, chuẩn bị theo quy định ISO 1572 Cách tiến hành Chuẩn bị chén Nung chén lò nung 525 0C 250C Để nguội bình hút ẩm Sau để nguội, cân xác đến 0,001 g Chuẩn bị mẫu thử Cân khoảng g mẫu nghiền cho vào chén chuẩn bị, xác đến 0,001g Xác định Sấy phần mẫu thử chén nhiệt độ gần 100 0C hết ẩm Chuyển chén vào lò nung nung 5250C 250C tro hóa hồn tồn (thường giờ) Để nguội, làm ẩm tro nước cất, làm khô nồi hơi, sau bếp điện Đưa chén trở lại lò nung nung 60 phút, làm nguội bình hút ẩm cân Nung tiếp lò nung 30 phút, để nguội cân Lặp lại thao tác này, chênh lệch hai lần cân không 0,001 g, cần 20 Giữ tro tổng số để xác định tro tan nước tro không tan nước tro không tan axit Tiến hành hai lần xác định riêng rẻ mẫu nghiền Tính tốn kết Tro tổng số thu từ mẫu nghiền, biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khơ, tính cơng thức sau đây: m1 Trong m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng tro tổng số, tính gam; RS hàm lượng chất khơ mẫu nghiền, tính phần trăm khối lượng, xác định theo ISO 1572; Chênh lệch kết hai lần xác định tiến hành đồng thời nhanh, người phân tích khơng q 0,2 g tro tổng số 100 g mẫu nghiền 3.4 Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa theo TCVN 7604:2007 Nguyên tắc Thủy ngân tách khỏi phần mẫu thử phân hủy dạng thủy ngân phương pháp hóa lạnh, sau lượng thủy ngân xác định đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa Hàm lượng thủy ngân xác định theo phương pháp đường chuẩn 21 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị Bảng 3.4 Dụng cụ, thiết bị xác định hàm lượng thủy ngân HĨA CHẤT ST Tên hóa chất Quy cách Dung dịch thủy ngân chuẩn gốc 1000 µg/ml Axit sulfuric H2SO4 98% Natri clorua NaCl Tinh khiết Hydroxylamin sunfat (NH2OH)2H2SO4 Tinh khiết Thiếc clorua SnCl2 Axit nitric HNO3 7M Axit sulfuric H2SO4 5M Axit sulfuric H2SO4 9M Natri molipdat Na2MoO4 2% 10 Axit pecloric HClO4 Tinh khiết T DỤNG CỤ, THIẾT BỊ STT Tên dụng cụ Quy cách Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Bơm màng Thiết bị ngưng sinh hàn Đầu nối nhám Bình phân hủy chịu nhiệt có cổ nhám 250 ml Bình định mức 100 ml, 500ml, 000 ml Mảnh chống trào Bi thủy tinh đường kính mm Cách tiến hành Phân hủy mẫu Cân khoảng 5,0 g phần mẫu thử cho vào bình phân hủy, thêm ml dung dịch axit sulfuric M, 20 ml dung dịch axit nitric M, ml dung dịch natri molipdat 2% mảnh đến mảnh chống trào Lắp sinh hàn (tuần hoàn nước) đun nhẹ khoảng Ngắt nhiệt để yên vòng 15 phút Thêm 20 ml hỗn hợp dung dịch axit nitric axit pecloric theo tỷ lệ 1:1 qua sinh hàn 22 Tắt nước tuần hồn qua sinh hàn đun sơi mạnh đến xuất khói trắng bình Tiếp tục đun 10 phút Để nguội, thêm cẩn thận 10 ml nước qua sinh hàn khuấy dung dịch bình Đun sơi tiếp tục dung dịch 10 phút Tắt bếp rửa sinh hàn lần, lần 15 ml nước Để nguội đến nhiệt độ phòng Tiến hành đo Chuyển tồn mẫu phân hủy vào bình định mức 100 ml pha loãng nước cất đến vạch Chuyển 25, ml phần mẫu thử vào bình phân hủy khác Dùg dung dịch pha lỗng để điều chỉnh thể tích đến 100 ml Chỉnh tốc độ đầu bơm đến khoảng lít khí/phút bơm màng Lắp thiết bị hình, trừ ống nối khí Chỉnh máy quang phổ “0” máy bơm hoạt động, thêm 20 ml dung dịch khử để hòa tan phần mẫu thử Lắp ống nối khí thổi khí vào khoảng phút (Điều chỉnh thời gian thổi khí để thu độ hấp thu cực đại) Ghi lại giá trị độ hấp thu A, xả áp phần bơm mở lỗ thống bình lọc để hệ thống cân Hình 3.1 Thiết bị phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa Trong (1) Bơm màng (2) Bình phân hủy, dung tích 250 ml 23 (3) Ống dẫn khí (4) Ống Teflon chuẩn 16 (5) Cuvet đo khí 11,5 cm (6) Lỗ có khóa (7) Bình làm khơ, dung tích 125 ml Dựng đường chuẩn Chuẩn bị mẫu trắng dựng đường chuẩn cách cho µg; 0,2 µg; 0,4 µg; 0,6 µg; 0,8 µg 1,0 µg thủy ngân vào dãy bình phân hủy Thêm vào bình 100 ml dung dịch pha lỗng Cuối cùng, thêm dung dịch khử thực thao tác mẫu thử Dựng đường chuẩn Nếu hàm lượng thủy ngân nằm ngồi đường chuẩn lặp lại phép xác định với phần dung dịch thử nhỏ để đưa lượng thủy ngân vào phạm vi đường chuẩn 24 Tính tốn kết Hàm lượng thủy ngân X, tính microgam gam, theo cơng thức sau: X (µg/g)= Trong đó: m1 khối lượng thủy ngân có mẫu, tính microgam m2 ¼ khối lượng phần mẫu thử ban đầu, tính gam 25 CHƯƠNG CHƯƠNG KẾT LUẬN Sau nghiên cứu hoàn thành báo cáo đồ án phân tích thực phẩm với đề tài “ Kiểm soát chất lượng sản phẩm chè đen túi lọc”em học hỏi nhiều kỹ việc tìm kiếm, tổng hợp tài liệu đạt kết sau: - Tìm hiểu quy trình cơng nghệ sản xuất chè đen túi lọc - Biết tầm quan trọng việc kiểm soát chất lượng sản phẩm chè đen túi lọc - Tìm hiểu TCVN yêu cầu nguyên liệu chè đọt tươi yêu cầu sản phẩm chè đen túi lọc - Tìm hiểu phương pháp phân tích xây dựng tiêu chuẩn để kiểm soát chất lượng sản phẩm chè đen túi lọc 26 CHƯƠNG 10 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Cúc, Nguyễn Thị Ngọc Hợi, Đặng Thị Yến, Hoàng Thị Trúc Quỳnh, "Bài giảng công nghê chế biến kiểm soát chất lượng trà, cà phê, ca cao", Trường Đại Học Cơng nghiệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh, 2014 [2] TCVN 2843:1979 Chè đọt tươi - Yêu cầu kỹ thuật [3] TCVN 7974:2008 Chè (Camelia sinensis (L.) O Kuntze) túi lọc [4] TCVN 5613:2007 Chè - Xác định hao hụt khối lượng 1030C [5] TCVN 5610:2007 Chè - Xác định hàm lượng chất chiết nước [6] TCVN 5611:2007 Chè - Xác định tro tổng số [7] TCVN 7604:2007 Thực phẩm - Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa CHƯƠNG 11 27 ... hàm lượng bánh tẻ Bảng 2.2 Yêu cầu cảm quan sản phẩm chè đen túi lọc Bảng 2.3 Yêu cầu tiêu lý – hóa sản phẩm chè đen túi lọc .2 Bảng 2.4 Yêu cầu hàm lượng kim loại nặng sản phẩm chè. .. 1.3 Quy trình sản xuất chè đen túi lọc 1.4 Thuyết minh quy trình cơng nghệ sản xuất chè đen túi lọc CHƯƠNG YÊU CẦU CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CHO SẢN PHẨM CHÈ ĐEN TÚI LỌC 2.1 Yêu... phẩm Yêu cầu chất lượng an toàn sản phẩm chè đen túi lọc quy định theo TCVN 7974:2008 Chè (Camelia sinensis (L.) O Kuntze) túi lọc 7.1.1 2.2.1 Yêu cầu cảm quan Các tiêu cảm quan chè đen túi lọc