Xác định acid ascobic bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế

Các yêu cầu cơ bản của phương pháp Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu Phải có điện cực chỉ thị phù hợp, phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ thị phải là hệ nhanh Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ phải đủ lớn.

Xác đ nh Acid Ascobic b ng ph ị ằ ươ ng

Phùng Th Y n Oanh – 14034191 ị ế

L i c m n ờ ả ơ

Tr ướ c h t chúng em xin chân thành c m n th y Tài đã t o c h i cho ế ả ơ ầ ạ ơ ộ chúng em có d p làm quen v i cách h c hi n đ i đ y ký thú Chính trong ị ớ ọ ệ ạ ầ lúc tìm tài li u chu n b cho bài thuy t trình, em có c h i tìm hi u sâu ệ ẩ ị ế ơ ộ ể

h n v môn h c mình đang nghiên c u Cũng nh đó em càng nh n th y ơ ề ọ ứ ờ ậ ấ

rõ vai trò và t m quan tr ng c a ngành mình đang theo h c ầ ọ ủ ọ

Xin chân thành c m n th y! ả ơ ầ

Nguyên tắc của phương

pháp

Dụng cụ hóa chất và thiết bị

Cách tiến hành thực nghiệm Kết quả

Tổng quan về phương pháp

T ng quan v kỹ thu t chu n đ đo đi n th ổ ề ậ ẩ ộ ệ ế

Chuẩn độ điện thế là một phương

pháp phân tích mà việc xác định

điểm tương đương của quá trình

chuẩn độ được thực hiện bằng cách

đo điện thế của dung dịch phân tích.

Các yêu c u c b n c a ph ầ ơ ả ủ ươ ng pháp

giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn

độ theo đúng yêu cầu

Nguyên t c c a ph ắ ủ ươ ng pháp

chuẩn là Iod sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt.

thành Acid Dehydro Ascorbic bởi Iod trong môi trường Acid.

 

Các d ng đ ạ ườ ng cong chu n đ ẩ ộ

500

dư KI trong môi trường axit H2SO4

để tạo ra lượng tương đương I3- Chuẩn độ trực tiếp

I3- bằng Na2S2O3

dư KI trong môi trường axit H2SO4

để tạo ra lượng tương đương I3- Chuẩn độ trực tiếp

I3- bằng Na2S2O3

Xác định lại nồng độ của

Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N

Nguyên t c ắ

Lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc

K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường

H2SO4 tạo ra I3- Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với

chỉ thị hồ tinh bột Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch

mất màu xanh đen

Phản ứng thế:

Cr 2 O 7 2- + 9 I - + 14 H + 2Cr ⇋ 3+ + 3I 3 - + 7 H 2 O

Phản ứng chuẩn độ:

I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3 I ⇋ - + S 4 O 6

2-Xác định lại nồng độ của

Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N

Chọn chế độ máy Ý nghĩa

Mode MET U Chuẩn độ liên tục các điểm tương đương Chọn chế độ pH để chuẩn pH.

Titration parameter Các thông số chuẩn độ

V step 0,1 mL Thế tích dung dịch chuẩn mỗi lần thêm vào.

Tirtr.Rate Max mL/min Vận tốc chuẩn độ tối đa mL/ phút.

Sinal.Drift 10mV/min Độ biến đổi cho giá trị ghi được

Equilibr.time 50 s Thời gian để đạt cân bằng

Start V OFF Thể tích cho vào trước khi tiến hành chuẩn độ (tiết kiệm thời gian)

Pause 5s Thời gian nghỉ sau khi cho vào một thể tích đã chọn ban đầu.

Meas.input 1 Đầu vào của điện cực đo luôn là đầu số 1

Temperature 250 C Nhiệt độ phòng

Stop condition Điều kiện dừng chuẩn độ

Stop V Abs Ngừng nghỉ theo thể tích: ngừng chính xác

Stop V 10 mL Qua thể tích này máy sẽ tự động ngừng chuẩn độ

Stop U OFF Ngừng theo pH cài đặt

Stop EP 5 Ngừng điểm tương đương: đạt 5 điểm tương đương ngừng chuẩn độ

Filling rate Max.mL/min Tốc độ theo dung dịch chuẩn

All Điểm tương được thừa nhận: tất cả Ghi nhận lại tất cả các giá trị điểm tương đương

Fix EP U OFF Độ chính xác của điểm cuối chuẩn độ 1 theo U

Xác đ nh l i n ng đ Iod b ng dung d ch chu n Na ị ạ ồ ộ ằ ị ẩ 2S2O3

(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

0 1 2 3 4 5 6 7 8

-1200 -1000 -800 -600 -400 -200 0 200

Xác đ nh hàm l ị ượ ng Acid Ascobic trong m u ẫ

(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

1 chất oxi hóa còn vitamin C là 1 chất khử nên ta sử dụng các điện oxi hóa – khử.

Điện thế của dung dịch chất khử tăng dần khi thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa Khi gần điểm tương

đương, điện thế của dung dịch thay đổi nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của E theo thể tích dung dịch chuẩn thêm vào để xác định điểm tương đương, từ đó tính hàm lượng chất khử có trong mẫu.

Tr l i câu h i ả ờ ỏ

• Giải thích hình dạng của đồ thị phụ thuộc điện thế E của dung dịch vào thể tích chất chuẩn I2 trong chuẩn độ acid ascobic có trong viên sủi?

Đi nệ  th  c a dung d ch ch t kh  (acid ascorbic ) tăng d n khi thêm t  t  dung d ch ế ủ ị ấ ử ầ ừ ừ ị

ch t oxi hóa (Iấ 2). Khi g n đi m t ng đ ng, đi n th  c a dung d ch thay đ i nhanh t o ầ ể ươ ươ ệ ế ủ ị ổ ạ

b c nh y chu n đ  Tuy nhiên khi ti n hành đo thì đi n th  c a quá trình này l i gi m nó ướ ả ẩ ộ ế ệ ế ủ ạ ảtùy thu c vào ch t nào   trên bình b m m u t  đ ng nh ng   đây ta ch  quan tâm đ n ộ ấ ở ơ ẫ ự ộ ư ở ỉ ế

b c nh y chu n đ  đ  xác đ nh đi m t ng đ ng nên hình d ng c a đ  th  không  nh ướ ả ẩ ộ ể ị ể ươ ươ ạ ủ ồ ị ả

h ng nhi u đ n quá trình.ưở ề ế

Tr l i câu h i ả ờ ỏ

• Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị tích phân E- V?

N u d a vào đ ng tích phân ta v  đ  th  ph  thu c  sau đó tìm V t ng đ ng theo quy ế ự ườ ẽ ồ ị ụ ộ ươ ươ

t c hình bình hành. Còn n u chúng ta đã s  d ng máy chu n đ  đi n th  thì V t ng ắ ế ử ụ ẩ ộ ệ ế ươ

đ ng s  đ c hi n th  ngay trong máy.ươ ẽ ượ ể ị

•  

Tr l i câu h i ả ờ ỏ

• Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị vi phân ∆E/∆V - V?

N u d a vào đ ng vi phân b c 1 thì th  tích t ng đ ng đ c tìm b ng cách v  đ  ế ự ườ ậ ể ươ ươ ượ ằ ẽ ồ

th  ị∆E/∆V = f(V) tìm c c tr  c a đ  th  và dóng t  c c tr  xu ng tr c hoành s  tìm đ c V ự ị ủ ồ ị ừ ự ị ố ụ ẽ ượ

t ng đ ng.ươ ươ

Thank You!