Các yêu cầu cơ bản của phương pháp Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu Phải có điện cực chỉ thị phù hợp, phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ thị phải là hệ nhanh Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ phải đủ lớn.
Xác định Acid Ascobic phương pháp chuẩn độ đo điện Phùng Thị Yến Oanh – 14034191 Lời cảm ơn Trước hết chúng em xin chân thành cảm ơn thầy Tài tạo h ội cho chúng em có dịp làm quen với cách học đại đầy ký thú Chính lúc tìm tài liệu chuẩn bị cho thuyết trình, em có c h ội tìm hi ểu sâu mơn học nghiên cứu Cũng nhờ em nhận th rõ vai trò tầm quan trọng ngành theo h ọc Xin chân thành cảm ơn thầy! NỘI DUNG CHÍNH Tổng quan phương pháp Nguyên tắc phương pháp Kết NỘI DUNG Cách tiến hành thực nghiệm Dụng cụ hóa chất thiết bị Tổng quan kỹ thuật chuẩn độ đo điện Ưu điểm Chuẩn độ điện phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương trình chuẩn độ thực cách đo điện dung dịch phân tích An tồn Chuẩn độ cho trường hợp khơng có chất thị Độ nhạy cao lên đến 10-5M Chuẩn độ dung dịch có màu Các yêu cầu phương pháp • Phải có phản ứng hóa học xảy thuốc thử dung dịch chuẩn độ theo yêu cầu • Phải có điện cực thị phù hợp, phản ứng điện hóa điện cực thị phải hệ nhanh • Bước nhảy đường cong chuẩn độ phải đủ lớn • Acid Ascorbic chuẩn độ phương pháp chuẩn độ điện với chất chuẩn Iod sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt • Nguyên tắc phương pháp dựa vào phản ứng oxy hóa Acid Ascorbic thành Acid Dehydro Ascorbic Iod môi trường Acid Nguyên tắc phương pháp Các dạng đường cong chuẩn độ Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị Hóa chất Dụng cụ - Thiết bị • K2Cr2O7 tinh khiết • Máy chuẩn độ điện Pt • I2 tinh khiết • Becher 250mL • Pipet 10 mL • KI tinh khiết • Na2S2O3.5H2O tinh khiết • H2SO4 tinh khiết • Bóp cao su • Bình tia • Bình định mức 100mL Pha chế hóa chất Part Xác định hàm lượng Acid Ascorbic mẫu Ti ế n hành Part Part TN Part Xác định lại nồng độ Iod Xác định lại nồng độ Na2S2O3 Pha hóa chất Hóa chất K2Cr2O7 tinh khiết K2Cr2O7 tinh khiết Na2S2O3.5H2O tinh khiết Na2S2O3.5H2O tinh khiết I2 tinh khiết I2 tinh khiết Vai trò Lượng pha, ml Là chất chuẩn gốc Là chấtđểchuẩn Dùng chuẩngốc độ Dùng để3 chuẩn độ Na2S2O Na S2O3chuẩn Là 2chất 100 100 Dùng để chuẩn độ Là I2 chất chuẩn Dùng chuẩn độ Là chấtđểchuẩn IDùng để chuẩn độ hàm lượng axit Là chất chuẩn ascobic Dùng để chuẩn độ hàm lượng axit ascobic 250 Tính tốn = 0,0472g = 0.0096 N Lượng cân thực tế: 0,6189g 250 500 500 Lượng cân thực tế: 0,6409g Kết E = f(V) - lần -50 200 ∆�/∆� (mV/mL) -100 -150 E (mV) ∆�/∆� = f(V') - lần -200 -250 -300 -350 -200 -400 -600 -800 -400 -1000 -450 V (ml) V'(ml) Kết E = f(V) - lần -50 ∆�/∆� = f(V') - lần 200 ∆�/∆� (mV/mL) -100 E (mV) -150 -200 -250 -300 -350 -200 -400 -600 -800 -400 -1000 -450 -1200 V (ml) V'(ml) Kết •• = 0,0079N • = 5,00ml • = Lần thí nghiệm (ml) 5,6975 5,8000 5,5433 (N) 0,0069 0,0068 0,0071 (N) 0,0069 0,0003 N Xác định hàm lượng Acid Ascobic mẫu Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật cơng tắc máy khuấy Rót dung dịch I2 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) Lặp lại thí nghiệm lần 5,00mL dd Mẫu 100ml nước cất Cá từ Máy khuấy từ Bật máy để ổn định – 10’ Kết E = f(V) - lần ∆�/∆� = f(V') - lần 50 1500 12 14 1000 ∆�/∆� (mV/mL) E (mV) -50 10 -100 -150 -200 500 0 -500 -250 -300 -1000 V (ml) V' (ml) 10 12 14 Kết ∆�/∆� = f(V') - lần E = f(V) - lần 50 1500 12 14 1000 ∆�/∆� (mV/mL) E (mV) -50 10 -100 -150 -200 500 0 -500 -250 -300 -1000 V (ml) V' (ml) 10 12 14 Kết ∆�/∆� = f(V') - lần E = f(V) - lần 50 1500 12 14 1000 ∆�/∆� (mV/mL) E (mV) -50 10 -100 -150 -200 500 0 -500 -250 -300 -1000 V (ml) V' (ml) 10 12 14 •• = 0,0069N Kết • mmẫu = 2g • % C6H8O6 = Lần thí nghiệm (ml) 10,0990 10,0847 10,1294 (N) 76,71 76,60 76,93 (N) 76,75 0,4174% Trả lời câu hỏi • Viết tất phản ứng xảy quy trình trên? Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 Cr2O72- + I- + 14 H+ ⇋ 2Cr3+ + 3I3- + H2O I3- + 2S2O32- ⇋ I- + S4O62Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn I2 I3- + S2O32- ⇋ I- + S4O62Xác định hàm lượng acid ascorbic viên sủi Trả lời câu hỏi • Trong quy trình xác định hàm lượng acid ascobic viên sủi, người ta dùng điện cực gì? Vì sao? Trong quy trình xác định hàm lượng acid ascobic viên sủi, người ta dùng điện cực thị kim loại trơ thường Pt, Au, Pd hay than chì điện cực thị điện cực kim loại loại thuận nghịch, bền có tốc độ phản hồi đủ lớn Điện cực so sánh thường điện cực calomel hay điện cực bạc clorua Vì việc xác định hàm lượng vitamin C viên sủi ta sử dụng chất chuẩn I chất oxi hóa vitamin C chất khử nên ta sử dụng điện oxi hóa – khử Trả lời câu hỏi • Trình bày xác định điểm tương đương chuẩn độ điện xác định hàm lượng acid yếu bazo mạnh chuẩn độ chất khử chất oxi hóa? pH dung dịch acid tăng dần thêm từ từ dung dịch bazo, gần đến điểm tương đương, pH dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ Vẽ đồ thị phụ thuộc pH theo thể tích chất chuẩn thêm vào để xác định điểm tương đương, từ tính hàm lượng axit mẫu Điện dung dịch chất khử tăng dần thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa Khi gần điểm tương đương, điện dung dịch thay đổi nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ Vẽ đồ thị phụ thuộc E theo thể tích dung dịch chuẩn thêm vào để xác định điểm tương đương, từ tính hàm lượng chất khử có mẫu Trả lời câu hỏi • Giải thích hình dạng đồ thị phụ thuộc điện E dung dịch vào thể tích chất chuẩn I2 chuẩn độ acid ascobic có viên sủi? Điện thế của dung dịch chất khử (acid ascorbic ) tăng dần khi thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa (I2). Khi gần điểm tương đương, điện thế của dung dịch thay đổi nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ. Tuy nhiên khi tiến hành đo thì điện thế của q trình này lại giảm nó tùy thuộc vào chất nào ở trên bình bơm mẫu tự động nhưng ở đây ta chỉ quan tâm đến bước nhảy chuẩn độ để xác định điểm tương đương nên hình dạng của đồ thị khơng ảnh hưởng nhiều đến q trình Trả lời câu hỏi •• Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị tích phân E- V? Nếu dựa vào đường tích phân ta vẽ đồ thị phụ thuộc sau đó tìm V tương đương theo quy tắc hình bình hành. Còn nếu chúng ta đã sử dụng máy chuẩn độ điện thế thì V tương đương sẽ được hiển thị ngay trong máy Trả lời câu hỏi • Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị vi phân ∆E/∆V - V? Nếu dựa vào đường vi phân bậc 1 thì thể tích tương đương được tìm bằng cách vẽ đồ thị ∆E/∆V = f(V) tìm cực trị của đồ thị và dóng từ cực trị xuống trục hồnh sẽ tìm được V tương đương Thank You! ... Là chất chuẩn gốc Là chấtđ chuẩn Dùng chuẩngốc độ Dùng để3 chuẩn độ Na2S2O Na S2O 3chuẩn Là 2chất 100 100 Dùng để chuẩn độ Là I2 chất chuẩn Dùng chuẩn độ Là chấtđ chuẩn IDùng để chuẩn độ hàm lượng... dịch chuẩn độ theo yêu cầu • Phải có điện cực thị phù hợp, phản ứng điện hóa điện cực thị phải hệ nhanh • Bước nhảy đường cong chuẩn độ phải đủ lớn • Acid Ascorbic chuẩn độ phương pháp chuẩn độ. .. phương pháp Nguyên tắc phương pháp Kết NỘI DUNG Cách tiến hành thực nghiệm Dụng cụ hóa chất thiết bị Tổng quan kỹ thuật chuẩn độ đo điện Ưu điểm Chuẩn độ điện phương pháp phân tích mà việc xác định