Xác định độ axit trong sữa lên men bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

Acid trong mẫu được trung hòa bởi NaOH, giá trị pH được ghi nhận bằng điện cực đo pH. Tại điểm tương đương pH thay đổi đột ngột tạo bước nhảy thế, từ đó xác định điểm tương đương. Từ thể tích NaOH tương đương ta tính được hàm lượng acid trong mẫu.

Xác định độ axit trong sữa lên men bằng

phương pháp chuẩn độ điện thế

Phùng Thị Yến Oanh

Nguyên tắc

 Acid trong mẫu được trung hòa bởi NaOH, giá trị pH được ghi nhận bằng điện cực đo pH

 Tại điểm tương đương pH thay đổi đột ngột tạo bước nhảy thế, từ đó xác định điểm tương đương

 Từ thể tích NaOH tương đương ta tính được hàm lượng acid trong mẫu

Hóa chất và dụng cụ thiết bị

 Hóa chất:

 HCl 1N ống chuẩn

 NaOH tinh khiết

 H2C2O4.2H2O tinh khiết

 Dụng cụ thiết bị:

 Máy đo độ dẫn và điện cực đo pH

 Becher 250 mL

 Pipet 10 mL

 Bóp cao su

 Bình tia

 Bình định mức 100 mL, 1L

Thí nghiệm

1. Pha chế hóa chất

2. Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch

chuẩn H2C2O4 0.1 N

3. Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp

4. Xác định hàm lượng acid trong mẫu sữa chua

Thí nghiệm

 Pha 100 mL dung dịch NaOH 0.1 N:

 Pha 100 mL dung dịch H2C2O4 0.1 N:

 Pha 1L dung dịch HCl 0.1N từ ống chuẩn HCl 1N

  

Thí nghiệm

2. Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4

0.1 N

Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút

Rót dung dịch NaOH vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập trong dung dịch

Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm nước đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher

Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy  Lưu ý:

Mode: MET pH EPC: 0.5 Stop V: 20 mL

Thí nghiệm

2. Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4

0.1 N

Bấm Start để tiến hành chuẩn độ đến khi kết thú theo các thông số cài đặt ghi nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất chuẩn thêm vào

Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình

Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương

Tính nồng độ đương lượng của NaOH theo định luật đương lượng:

Thêm nước cất lên 100 mL

Bảng kết quả

(2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)

1

2

…

(2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)

1

2

…

Dựa vào điểm uốn đường cong

pH = f(VTT) Dựa vào cực trị của

Dựa vào cực trị của

Thí nghiệm

3. Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp

Lấy 5 Ml dung dịch chuẩn HCl 0.1 N được pha từ ống chuẩn cho vào becher thêm nước cất đến khoảng 100mL, cho cá từ vào becher Tiến hành chuẩn độ và ghi nhận số liệu tương tự như thí nghiệm trên Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật

Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình

Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương.

Tính nồng độ đương lượng của HCl

Tính hiệu suất thu hồi của phương pháp theo công thức:

Thêm nước cất lên 100 mL

Bảng kết quả

Thí nghiệm

4. Xác định hàm lượng acid trong mẫu sữa chua

Mẫu sữa chưa được khuấy trộn kỹ bằng cách đảo các lớp phía dưới lên trên để trộn đều các lớp với nhau

Cân khoảng 10g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 0,0001g cho vào becher 250 mL Thêm nước đến khoảng 100 mL, khoáy đều

Đưa becher vào hệ thống ống chuẩn độ như thí nghiệm trên Ghi nhận số liệu

Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần trên mẫu để lấy giá trị trung bình

Bảng kết quả