Khi gần đến điểm tương đương, pH của dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ pH của dung dịch tăng dần khi thêm từ từ dung dịch bazo Xác định chính xác hàm lượng NaOH bằng H2C2O4 0,1N với chỉ thị PP theo phương pháp chuẩn độ axit bazo. Xác định chính xác hàm lượng axit citric bằng NaOH vừa xác định chính xác hàm lượng với chỉ thị PP theo phương pháp chuẩn độ axit bazo.
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
- -BÀI 10: XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG CHANH, AXIT ASCORBIC (VITAMIN C) TRONG VIÊN SỦI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN
THẾ
GVHD:ThS Huỳnh Thị Minh Hiền
SVTH: Lê Đức Hòa MSSV:14043931
MÔN: THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
Trang 23.1.3 Xác định hàm lượng axit trong nước cốt chanh
3.2 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi
Trang 3MỤC TIÊU
Rèn luyện kỹ năng thực
nghiệm của phương pháp chuẩn độ điện thế, CĐ oxi hóa – khử,
CĐ axit – bazo
Xác định độ axit trong
chanh và xác định hàm lượng vitamin C trong sủi bằng chuẩn
Trang 62003
2002 2001
2000
• pH của dung dịch tăng dần khi thêm từ
từ dung dịch bazo
• Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của pH (hoặc theo thể tích chất chuẩn thêm vào để xác định điểm tương đương, từ đó tính ra hàm lượng axit
• Khi gần đến điểm tương đương,
pH của dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ
Nguyên tắc
Trang 7Các dạng đường cong chuẩn độ điện thế
pH
Trang 8Xác định chính xác hàm lượng NaOH bằng H2C2O40,1N với chỉ thị PP theo phương pháp chuẩn độ axit bazo
Trang 93.1.2 Đánh giá phương pháp xác định
Lặp lại 3 lần
Trang 10Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 10mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V 99 mL Filling rate Max.mL/minStop pH OFF
Đánh giá
EPC 0,50 EP recognition All
Trang 11Độ lặp lại được đánh giá dựa trên thông số độ lệch chuẩn tương đối RSD(%) hay hệ số biến thiên CV(%).
RSD(%)=CV(%)100
Độ lặp lại thay đổi theo nồng độ chất phân tích Nồng độ chất phân tích càng thấp thì cho kết quả càng dao động nhiều nghĩa là RSD càng lớn
ĐỘ LẶP LẠI
Hiệu suất thu hồi
Trang 12ĐỘ ĐÚNG CỦA PHƯƠNG PHÁP
Giá trị student thực nghiệm:
=
Nếu : không có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình
so với giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa tức là phương pháp
có độ đúng cao
Nếu : có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với
giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa tức là phương pháp có độ
đúng không đạt yêu cầu
Trang 133.1.3 xác định hàm lượng axit trong nước cốt chanh
Lặp lại 3 lần
Trang 143.1.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng chính xác của NaOH ( tương tự như bài chuẩn độ acid – bazo)
Hàm lượng chính xác của dd acid citric đã pha
Hàm lượng mg/L acid citric trong nước cốt chanh
Từ đồ thị phụ thuộc giữa pH theo chất chuẩn thêm vào suy ra điểm tương đương ( thể tích NaOH)
Trang 153.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC
TRONG VIÊN SỦI
ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG VIÊN SỦI
Solvent
Solvent
NỘI DUNG
PHA CHẤT CHUẨN
XÁC ĐỊNH LẠI HÀM LƯỢNG CHẤT CHUẨN
Solvent Solvent
Trang 163.2.1.1 Pha 100mL dung dịch chất chuẩn gốc K2Cr2O7 0,01N
Trang 173.2.1.2 Pha 250mL dung dịch chất chuẩn
Trang 183.2.1.3 Pha 250mL dung dịch chất chuẩn
Trang 193.2.2 Xác định chính xác hàm lượng các chất chuẩn
Trang 20NGUYÊN TẮC
3.2.2.1 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 ≈ 0,01N
Trang 21Thêm 10 ml nước cất, 2 ml
H 2 SO 4 6N, 5 ml KI 5%.
Đậy kín để yên 10 phút trong
tối
10,00 ml K 2 Cr 2 O 7 0.0100N
Na 2 S 2 O 3 0.01N
5 giọt hồ tinh bột
CÁCH TIẾN HÀNH
Trang 22Na2S2O3 là 0,0096N
Trang 23Phân tích kết quả
Độ chính xác
Độ lặp lại:
Trang 243.2.2.2 XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH
I2
NGUYÊN TẮC
Trang 25Thêm 10 ml nước cất, 5 ml đệm acetat, 5 giọt hồ tinh bột
Trang 27Phân tích kết quả
Độ chính xác
Độ lặp lại:
Trang 28Điện thế của dung dịch chất khử tăng dần khi thêm từ từ chất oxi hóa
Khi gần đến điểm tương đương, E của dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ
Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của E (hoặc theo thể tích chất chuẩn thêm vào để xác định điểm tương
đương
Từ đó tính ra hàm lượng chất khử trong
mẫu
Trang 29Các dạng đường cong chuẩn độ điện thế
Trang 30Đánh giá phương pháp xác định
Lặp lại 3 lần
Trang 31Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 50mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V 99 mL Filling rate Max.mL/min
Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 50mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V 99 mL Filling rate Max.mL/minStop pH OFF I(pol)
Đánh giá
EPC 30 EP recognition All
Trang 32 Nếu : không có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình
so với giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa tức là phương pháp
Trang 33Độ lặp lại được đánh giá dựa trên thông số độ lệch chuẩn tương đối RSD(%) hay hệ số biến thiên CV(%).
RSD(%)=CV(%)=100
Độ lặp lại thay đổi theo nồng độ chất phân tích Nồng độ chất phân tích càng thấp thì cho kết quả càng dao động nhiều nghĩa là RSD càng lớn
ĐỘ LẶP LẠI
HIỆU SUẤT THU HỒI
Trang 34Lấy ngẫu nhiên rồi cân chính xác khối lượng của 1viên sủi
Dung dịch 1
Hòa tan bằng nước cất định mức lên 100mL
3.2.4 Xác định hàm lượng axit ascorbic
(vitamin C) trong viên sủi
3.2.4 Xác định hàm lượng axit ascorbic
(vitamin C) trong viên sủi
Trang 35Lặp lại 3 lần
Trang 36Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 50mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V 99 mL Filling rate Max.mL/min
Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 50mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V 99 mL Filling rate Max.mL/minStop pH OFF I(pol)
Đánh giá
EPC 30 EP recognition All
Trang 39Đồ thị phụ thuộc giữa E theo V
Trang 410 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0
Trang 440 2 4 6 8 10 12
V(mL)
Trang 450 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0
2 4 6 8 10 12
Trang 46Ta có
Hàm lượng vitamin C trong viên sủi:
Hiệu suất thu hồi
Độ lặp lại
Trang 47LỜI CẢM ƠN
Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa Công nghệ Hóa học, và đặc biệt là giáo viên hướng dẫn Cô Huỳnh Thị Minh Hiền đã tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành bài báo cáo của mình Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích đã cung cấp tư liệu, cơ sở lí thuyết Tuy nhiên do kinh nghiệm còn hạn hẹp và thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều điều sai sót mong cô bỏ qua và đóng góp ý kiến để bài làm của chúng em được hoàn thiện hơn
Em xin trân thành cảm ơn
Trang 48TÀI LIỆU THAM KHẢO
Giáo trình Hóa Phân Tích, Khoa Công nghệ Hóa học, trường Đại học
Công nghiệp TPHCM.
Giáo trình thực hành Hóa Phân Tích, Khoa Công nghệ Hóa học, trường
Đại học Công nghiệp TPHCM.
Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi, Cơ Sở Hóa Học Phân
Tích ,NXB Khoa Học Kỹ Thuật 2002.
Trang 49quả.