XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCOBIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt. Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydro ascorbic bởi iod trong môi trường acid. Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường H2SO4 tạo ra I3 . Chuẩn độ trực tiếp I3 bằng Na2S2O3.

www.trungtamtinhoc.edu.vn TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - - MƠN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÝ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCOBIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ GVHD: TS Nguyễn Văn Trọng SVTH: Lê Đức Hòa MSSV:14043931 Nguyễn Thị Tú Anh MSSV:14126371 www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG Tổng quan phương pháp Nguyên tắc phương pháp Kết NỘI DUNG Cách tiến hành thực nghiệm www.trungtamtinhoc.edu.vn Dụng cụ hóa chất thiết bị TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ Chuẩn độ điện phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương trình chuẩn độ thực cách đo điện dung dịch phân tích Solvent Solvent Độ nhạy cao lên đến 10-5M An tồn Ưu điểm Solvent Chuẩn độ cho trường hợp khơng có chất thị www.trungtamtinhoc.edu.vn Solvent Chuẩn độ dung dịch có màu CÁC YÊU CẦU CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP Phải có phản ứng hóa học xảy thuốc thử dung dịch chuẩn độ theo yêu cầu YÊU CẦU CƠ BẢN Phải có điện cực thị phù hợp, phản ứng điện hóa điện cực thị phải hệ nhanh Bước nhảy đường cong chuẩn độ phải đủ lớn www.trungtamtinhoc.edu.vn Nguyên tắc phương pháp Acid ascorbic chuẩn độ phương pháp chuẩn độ điện với chất chuẩn Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt Ưu điểm Add Title Nguyên tắc phương pháp dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydro ascorbic iod mơi trường acid www.trungtamtinhoc.edu.vn Hố chất - Dụng cụ - Thiết bị 3.1 HÓA CHẤT  K2Cr2O7 tinh khiết  I2 tinh khiết  KI tinh khiết  Na2S2O3.5H2O tinh khiết  H2SO4 tinh khiết www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ  Máy chuẩn độ điện Pt  Becher 250mL  Pipet 10 mL  Bóp cao su  Bình tia  Bình định mức 100mL TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH LẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na2S2O3 XÁC ĐỊNH LẠI NỒNG ĐỘ IOD BẰNG Na2S2O3 www.trungtamtinhoc.edu.vn PHA CHẾ HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG MẪU 4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT Jump Start www.trungtamtinhoc.edu.vn Growth PHA  CHẾ 100mL dd K2Cr2O7 0,01N 2002 2001 2000 2008 2007 2006 2005 2004 100mL dd 2003 100mL dd 4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT 100mL dung dịch H2SO4 4N Ta có H2SO4 đặc có 100ml dung dịch KI 5% www.trungtamtinhoc.edu.vn 4.2 Xác định lại nồng độ Na2S2O3 dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Nguyên tắc Để xác định xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy thể tích xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI môi trường H 2SO4 tạo I3- Chuẩn độ trực tiếp I3- Na2S2O3 Cr2O72- + I- + 14 H+ ⇋ 2Cr3+ + 3I3- + H2O I3- + 2S2O32- ⇋ I- + S4O62- www.trungtamtinhoc.edu.vn 4.2 Xác định lại nồng độ Na2S2O3 dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Rót dung dịch Na2S2O3 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) 5,00mL dd K2Cr2O7 0,01N , 4mL H2SO4 4N, 5ml KI 5%, 10mL nước cất Đậy kín để tối 10’ www.trungtamtinhoc.edu.vn Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Lặp lại thí nghiệm lần Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode MET U Thông số chuẩn độ Start V OFF V step 0,1 mL Tirtr.Rate Max mL/min Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Equilibr.time pause 50 s 5s Meas.input Temperature 250C Stop V Stop V Stop U Đánh giá Abs 10 mL OFF Stop EP Filling rate Max.mL/min EPC 30 EP recognition All www.trungtamtinhoc.edu.vn Bảng kết Thể tích mL 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 E Thể tích mL 0,7 0,8 0,9 1,1 …  Vẽ đồ thị E = f(V) để tìm thể tích tương đương  Tính nồng độ đương lượng Na2S2O3 theo định luật đương lượng www.trungtamtinhoc.edu.vn E 4.3 Xác định lại nồng độ I2 dung dịch chuẩn Na2S2O3 Rót dung dịch I2 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Lặp lại thí nghiệm lần  5,00mL dd Na2S2O3  100ml nước cất  Cá từ www.trungtamtinhoc.edu.vn Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode MET U Thông số chuẩn độ Start V OFF V step 0,1 mL Tirtr.Rate Max mL/min Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Equilibr.time pause 50 s 5s Meas.input Temperature 250C Stop V Stop V Stop U Đánh giá Abs 10 mL OFF Stop EP Filling rate Max.mL/min EPC 30 EP recognition All www.trungtamtinhoc.edu.vn Bảng kết Thể tích mL 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 E Thể tích mL 0,7 0,8 0,9 1,1 …  Vẽ đồ thị E = f(V) để tìm thể tích tương đương  Tính nồng độ đương lượng I2 theo định luật đương lượng www.trungtamtinhoc.edu.vn E 4.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG MẪU Rót dung dịch I2 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật cơng tắc máy khuấy Lặp lại thí nghiệm lần  10,00mL dd mẫu  100ml nước cất  Cá từ www.trungtamtinhoc.edu.vn Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode MET U Thông số chuẩn độ Start V OFF V step 0,1 mL Tirtr.Rate Max mL/min Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Equilibr.time pause 50 s 5s Meas.input Temperature 250C Stop V Stop V Stop U Đánh giá Abs 10 mL OFF Stop EP Filling rate Max.mL/min EPC 30 EP recognition All www.trungtamtinhoc.edu.vn Bảng kết Thể tích mL 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 E Thể tích mL 0,7 0,8 0,9 1,1 …  Vẽ đồ thị E = f(V) để tìm thể tích tương đương  Tính nồng độ đương lượng theo định luật đương lượng www.trungtamtinhoc.edu.vn E Tài liệu tham khảo [1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÝ – KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC, TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH [2] MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA DƯƠNG QUANG PHÙNG - Cung cấp nguồn: www.trungtamtinhoc.edu.vn LỜI CẢM ƠN Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Cơng Nghiệp Tp.HCM, khoa Cơng nghệ Hóa học, đặc biệt giáo viên hướng dẫn Thầy Nguyễn Văn Trọng tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hồn thành tiểu luận Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích cung cấp tư liệu, sở lí thuyết Tuy nhiên kinh nghiệm hạn hẹp thời gian hạn chế nên chúng em khơng khỏi tránh nhiều điều sai sót mong thầy bỏ qua đóng góp ý kiến để làm em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn www.trungtamtinhoc.edu.vn Xin Chân Thành Cảm Ơn Thầy Và Các Bạn Đã Lắng Nghe Chúc người ngày làm việc hiệu www.trungtamtinhoc.edu.vn