Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt. Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydro ascorbic bởi iod trong môi trường acid. Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường H2SO4 tạo ra I3 . Chuẩn độ trực tiếp I3 bằng Na2S2O3.
Trang 2TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
-
-GVHD: TS Nguyễn Văn Trọng
MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
SVTH: Lê Đức Hòa
MSSV:14043931
Nguyễn Thị Tú Anh
Trang 3N I DUNG ỘI DUNG
NỘI DUNG
3
4 5
Nguyên tắc của phương
pháp
Dụng cụ hóa chất và thiết bị
Cách tiến hành thực nghiệm Kết quả
Tổng quan về phương pháp
Trang 4Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân
Chuẩn độ được những dung dịch
Trang 5CÁC YÊU CẦU CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP
YÊU CẦU
CƠ BẢN
Phải có phản ứng hóa học xảy ra
giữa thuốc thử và dung dịch
chuẩn độ theo đúng yêu cầu
Phải có điện cực chỉ thị phù hợp, phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ thị phải là hệ
Trang 6Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt.
2 Nguyên tắc của phương pháp
Trang 73 Hoá ch t - D ng c - Thi t b ất - Dụng cụ - Thiết bị ụng cụ - Thiết bị ụng cụ - Thiết bị ết bị ị
Trang 8PHA CH HÓA CH TẾ HÓA CHẤT ẤT
XÁC Đ NH L I N NG Đ C A NaỊNH LẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na ẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na ỒNG ĐỘ CỦA Na ỘI DUNG ỦA Na 2S2O3
XÁC Đ NH L I N NG Đ IOD B NG NaỊNH LẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na ẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na ỒNG ĐỘ CỦA Na ỘI DUNG ẰNG Na 2S2O3
XÁC Đ NH HÀM LỊNH LẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na ƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG NG ACID ASCORBIC TRONG
Trang 92005 2004
2003
2002 2001
2000
Trang 11Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường H2SO4 tạo ra
Trang 124.2 Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N
Rót dung dịch Na2S2O3 vào bình đựng(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)
Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy
Trang 13CÀI ĐẶT MÁY
Chế độ chuẩn độ
Mode MET UThông số chuẩn độ
Start V OFF Equilibr.time 50 s
V step 0,1 mL pause 5sTirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1Sinal.Drift 10mV/min Temperature 250CĐiều kiện dừng chuẩn độ
Stop V Abs Stop EP 5Stop V 10 mL Filling rate Max.mL/minStop U OFF
Đánh giáEPC 30 EP recognition All
Trang 14B ng k t qu ảng kết quả ết bị ảng kết quả
Vẽ đồ thị E = f(V) hoặc để tìm thể tích tương đương
Tính nồng độ đương lượng của Na2S2O3 theo định luật đương lượng
Trang 154.3 Xác định lại nồng độ của I2 bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3
Rót dung dịch I2 vào bình đựng(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)
Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy
Bật máy để ổn Máy khuấy từ
5,00mL dd Na2S2O3
100ml nước cất
Cá từLặp lại thí
nghiệm 3 lần
Trang 16CÀI ĐẶT MÁY
Chế độ chuẩn độ
Mode MET UThông số chuẩn độ
Start V OFF Equilibr.time 50 s
V step 0,1 mL pause 5sTirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1Sinal.Drift 10mV/min Temperature 250CĐiều kiện dừng chuẩn độ
Stop V Abs Stop EP 5Stop V 10 mL Filling rate Max.mL/minStop U OFF
Đánh giá
Trang 17B ng k t qu ảng kết quả ết bị ảng kết quả
Vẽ đồ thị E = f(V) hoặc để tìm thể tích tương đương
Tính nồng độ đương lượng của I2 theo định luật đương lượng
Trang 184.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG MẪU
Rót dung dịch I2 vào bình đựng(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)
Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy
10,00mL dd mẫu
100ml nước cất
Cá từLặp lại thí
nghiệm 3 lần
Trang 19CÀI ĐẶT MÁY
Chế độ chuẩn độ
Mode MET UThông số chuẩn độ
Start V OFF Equilibr.time 50 s
V step 0,1 mL pause 5sTirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1Sinal.Drift 10mV/min Temperature 250CĐiều kiện dừng chuẩn độ
Stop V Abs Stop EP 5Stop V 10 mL Filling rate Max.mL/minStop U OFF
Đánh giáEPC 30 EP recognition All
Trang 21Tài liệu tham khảo
-Cung c p b i ngu n: ấp bởi nguồn: ởi nguồn: ồn:
[1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ – KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC, TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH
[2] MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA DƯƠNG QUANG
PHÙNG
Trang 22LỜI CẢM ƠN
Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa Công nghệ Hóa học, và đặc biệt là giáo viên hướng dẫn Thầy Nguyễn Văn Trọng đã tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành bài tiểu luận của mình Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích đã cung cấp tư liệu, cơ sở lí thuyết Tuy nhiên do kinh nghiệm còn hạn hẹp và thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều điều sai sót mong thầy bỏ qua và đóng góp ý kiến để bài làm của em được hoàn thiện hơn
Em xin chân thành cảm ơn
Trang 23Xin Chân Thành Cảm Ơn Thầy