Dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydroascorbic bởi Iot trong môi trường acid Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt Cân K2Cr2O7 vào trong cốc 100ml, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển qua phễu vào bình định mức 100ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Sau đó thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kĩ.
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA BỘ MƠN: THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH Bài 10: Xác định hàm lượng axid ascorbic phương pháp chuẩn độ điện GVHD: Hồ Văn Tài SVTH: Phùng Thị Yến Oanh MSSV:14034191 NGUYÊN TẮC HÓA CHẤT – DỤNG CỤ NỘI DUNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM NGUYÊN TẮC Growth Dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydroascorbic Iot mơi trường acid Start • Acid ascorbic chuẩn độ phương pháp chuẩn độ điện với chất chuẩn Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt 2.HÓA CHẤT K2Cr2O7 tinh khiết H2SO4 tinh khiết Iot tinh khiết Na2S2O3.5H2O tinh khiết KI tinh khiết DỤNG CỤ Máy khuấy từ Điện cực Máy chuẩn độ điện Thực nghiệm Pha 100mL dung dịch chất chuẩn gốc K2Cr2O7 0,01N Tính tốn lượng K2Cr2O7 cần lấy để pha 100ml dung dịch K2Cr2O7 0,0121N: g Cân K2Cr2O7 vào cốc 100ml, hòa tan nước cất chuyển qua phễu vào bình định mức 100ml Tráng cốc lần nước cất vào bình định mức Sau thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kĩ Thực nghiệm Pha 100mL dung dịch chất chuẩn Lượng Na2S2O3.5H2O rắn cần cân để pha 100ml dung dịch Na2S2O3 : g Cân Na2S2O3 vào cốc 100ml, cho thêm 0,1g Na2CO3 Hòa tan, chuyển vào bình định mức định mức đến vạch Dùng dung dịch chuẩn gốc kalidicromat chuẩn độ lại dung dịch vừa pha Thực nghiệm Pha 100mL dung dịch chất chuẩn •Cân lượng I2 để pha dung dịch chuẩn I2 0,01N •Hòa tan định mức thành V g Thực nghiệm Dung dịch H2SO4 4N Ta có H2SO4 đặc có Thực nghiệm Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Mở máy chuẩn độ điện cài đặt chương trình theo bảng sau: Chế độ chuẩn độ Mode Start V V step Tirtr.Rate Sinal.Drift Stop V Stop V Stop U EPC MET U Thông số chuẩn độ OFF Equilibr.time 0,1 mL pause Max mL/min Meas.input 10mV/min Temperature Điều kiện dừng chuẩn độ Abs Stop EP 10 mL Filling rate OFF Đánh giá 30 EP recognition 50 s 5s 250C Max.mL/min All Thực nghiệm Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Rót dung dịch vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) 5,00mL dd K2Cr2O7 0,01N, 5mL H2SO4 4N, 10mL nước cất, 5mL KI 5% đậy kín để tối 10 phút Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ Thực nghiệm Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn 0,01N Rót dung dịch vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) 5,00mL dd 0,01N, 100mL nước cất Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ Thực nghiệm Xác định hàm lượng acid ascorbic mẫu Rót dung dịch vào bình đựng (ống dẫn phải ngập dung dịch) 10,00mL dd mẫu , 100mL nước cất Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ Thank You For Spending Your Time!!! L/O/G/O www.trungtamtinhoc.edu.vn ... vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydroascorbic Iot mơi trường acid Start • Acid ascorbic chuẩn độ phương pháp chuẩn độ điện với chất chuẩn Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt 2.HĨA... cất Rửa điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy Bật máy để ổn Máy khuấy từ định – 10’ Thực nghiệm Xác định hàm lượng acid ascorbic. .. chuẩn I2 0,01N •Hòa tan định mức thành V g Thực nghiệm Dung dịch H2SO4 4N Ta có H2SO4 đặc có Thực nghiệm Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Mở máy chuẩn độ điện cài đặt chương trình