Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) tõ 0,05% đến nhiều hơn 20% trong mẫu đá vôi phụ vụ cho công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản. Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 9908:2013 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx:2014 Xuất lần ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM TỔNG SỐ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXION (Lime stone – Determination of total aluminum content – Complexion titration method) HÀ NỘI - 2014 TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 Lời nói đầu TCVN xxxx:2014 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx:2014 ` TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx:2014 TCVNxxxx:2014 Đá vôi - xác định hàm lượng nhôm tổng số - Phương pháp chuẩn độ complexion Lime stone – Determination of total aluminum content – Complexion titration method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) tõ 0,05% đến nhiều 20% mẫu đá vôi phụ vụ cho công tác điều tra địa chất khống sản, thăm dò khống sản Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Nguyên tắc Phương pháp dựa việc chuẩn độ lượng trilon B tương ứng với lượng nhôm titan tạo phân huỷ phức trilonat chúng natri florua pH=5,6-6,7(trong môi trường đệm axetat) dung dịch chuẩn kẽm axetat với thị xilen da cam Hàm lượng titan xác định phương pháp đo quang Từ kết xác định tính hàm lượng nhơm oxit có mẫu Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Trilon B, dung dịch 1%; TCVN xxxx:2014 4.2 Amoni hidroxit NH4OH 25% dung dịch (1+1); 4.3 Metyl da cam, dung dịch 0,5%; 4.4 Dung dịch đệm axeatat có pH=5,6: Hồ tan 120g natri axetat NaCH3COO 500ml nước cất Thêm 12,4ml axit axetic CH3COOH 98%, thêm nước cất đến thể tích 1lít, lắc Để dung dịch ổn định ngày Kiểm tra pH dung dịch máy đo pH 4.5.Natri florua NaF dung dịch bão hoà; 4.6.Dung dịch chuẩn độ-kẽm axetat Zn(CH3COO)2 0,025M : Hoà tan 1,648 gam kẽm kim loại 25-30 ml HCl(1+1) Đun nóng cho tan hết Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1lít Trung hồ dung dịch NH4OH(1+1) đến chuyển màu thị metyl da cam từ đỏ sang vàng Thêm 100ml dung dịch đệm axetat có pH=5,6 Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ Độ chuẩn dung dịch kiểm tra mẫu tiêu chuẩn theo quy trình xác định quy trình 4.7 Xylen da cam, hỗn hợp khô 1% với muối kali clorua Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường, bao gồm pipet mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ có quy định khác) thiết bị, dụng cụ sau: Các dụng cụ thông dụng phòng thí nghiệm Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, qu ng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Cách tiến hành 7.1 Phân hủy mẫu thử: Cân 1,0 -2,0g mẫu cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml Thấm ướt mẫu nước cất Đậy nắp kính từ từ thêm 15ml HCl (1+3) Đun nóng khoảng 15 - 20 phút Tia rửa thành cốc nắp kính nước cất Thêm 1-2 giọt thị metyl da cam 0,1 % Trung hoà dung dịch NH4OH (1+1) đến chuyển màu thị, thêm 10 ml dung dịch urotropin 10%, đun nóng dung dịch nhiệt độ 800C khoảng 10 phút Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng, rửa chất không tan tủa hidroxit 6-7 lần dung dịch urotropin 2%, sau rửa vài lần nước cất nóng Cho tồn giấy lọc tủa vào chén niken, sấy khơ, đốt cháy giấy lọc, sau nâng nhiệt độ đến 6500C, giữ nhiệt độ khoảng 15 - 20 phút Lấy chén khỏi lò, để nguội, thêm 3-4 gam ` TCVN xxxx:2014 KOH đ t chén lên bếp điện để làm khô KOH, sau tiến hành nung chảy nhiệt độ 600 - 6500C đến khối chảy linh động đồng (khoảng 10-15 phút) Lấy chén khỏi lò, để nguội, rửa bên chén HCl 2% Chuyển chén vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml, thêm 30 ml nước cất nóng Rửa chén dung dịch HCl 2%, sau nước cất nóng Thêm vào cốc 20 25 ml HCl (d= 1,19) Làm bay dung dịch bếp cách thuỷ ho c cách cát Thỉnh thoảng dùng đ đũa thuỷ tinh khuấy dung dịch làm tơi tủa thu đựợc muối ẩm Thêm 10 ml HCl (1+1), khuấy đều, tia rửa thành cốc nước cất (khoảng 10 ml) đun nóng đến khoảng 700C, thêm 10 ml dung dịch gielatin 1%, khuấy kỹ 2-3 phút, sau đố thêm 30 ml nước cất nóng, khuấy đều, để yên nhiệt độ khoảng 10 phút Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức dung tích 250 ml Rửa tủa 9-10 lần dung dịch HCl 1% (v/v), sau vài lần nước cất nóng Định mức đến vạch, lawbs (dung dịch 1) 7.2 Chuẩn độ Dùng pipet lấy 25-50ml dung dịch Thêm 10ml dung dịch trilon B 1%, 1-2 giọt thị metyl da cam, trung hoà dung dịch NH4OH (1+1) tới dung dịch chuyển màu từ hồng sang vàng Thêm 20 ml dung dịch đệm axetat có pH=5,6 Đun dung dịch tới sôi để sôi phút Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 30mg thị xylen da cam, chuẩn độ dung dịch Zn(CH3COO)2 tới dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng Khơng cần ghi thể tích tiêu tốn dung dịch chuẩn Sau thêm 20-25ml dung dịch NaF bão hồ Đun sơi phút Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 10mg thị xylen da cam, chuẩn độ dung dịch chuẩn Zn(CH3COO)2 tới dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng Ghi xác thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu tốn Biểu thị kết Tổng hàm lượng nhôm oxit titan oxit quy theo nhơm oxit tính theo cơng thức: (Al O TiO ) Al O T.V.V V m % 2 dm 100 h đó: T: Độ chuẩn dung dịch kẽm axetat theo Al2O3, g/ml; V: Thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn chuẩn độ, ml; Vdm: Thể tích định mức dung dịch phân tích, ml; Vh: Thể tích dung dịch phân tích lấy để xác định, ml; m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g Hàm lượng nhơm oxit tính theo cơng thức: % Al2O3 = % ( Al2O3 + TiO2 ) - % TiO2 x 0,638 đó: % TiO2: Hàm lượng titan oxit xác định theo phương pháp đo màu; TCVN xxxx:2014 0,638: Hệ số tính chuyển từ titan oxit nhơm oxit ( M Al 2O3 / M 2TiO2 ) 8.2 Sai số phân tích Cấp hàm lượng Al2O3 Sai số tương đối D (%) (%) Từ 0,05 đến nhỏ 0,1 78 Từ 0,1 đến nhỏ 0,2 69 Từ 0,2 đến nhỏ 0,5 55 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu thử; c) Tên địa phòng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo cáo kết thử; f) Bất kỳ đ c điểm ghi nhận q trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử Thư mục tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành Đá vôi – Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) – Phương pháp chuẩn độ complexon ĐV 04.-HH/05 _ ... định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx:2014 ` TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx:2014 TCVNxxxx:2014 Đá vôi - xác định hàm lượng nhôm tổng số - Phương pháp chuẩn độ complexion Lime stone – Determination... trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử Thư mục tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành Đá vôi – Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) – Phương pháp chuẩn độ complexon. .. titration method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) tõ 0,05% đến nhiều 20% mẫu đá vôi phụ vụ cho công tác điều