Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc trong mẫu đất đá và quặng chứa vàng, bạc khi có hàm lượng bạc từ 0,10 đến nhỏ hơn hoặc bằng 1g/T trong điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản. Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 9908:2013 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx:2014 Xuất lần ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC PHƯƠNG PHÁP CỘNG KẾTHẤP THỤ NGUYÊN TỬ (Soils, rocks and ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic absorption method) HÀ NỘI - 2014 TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 Lời nói đầu TCVN xxxx:2014 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVNxxxx:2014 Đất, đá, quặng vàng – Xác định hàm lượng bạc - phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử Soils, rocks, gold ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic absorption method Phạm vi áp dụng Quy trình qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc mẫu đất đá quặng chứa vàng, bạc có hàm lượng bạc từ 0,10 đến nhỏ 1g/T điều tra địa chất khoáng sản, thăm dò khống sản Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Ngun tắc Phân huỷ mẫu hỗn hợp cường thuỷ, cộng kết bạc telu nguyên tố sinh môi trường axit clohidric có dư chất khử Sau chuyển bạc vào dung dịch axít clohidric đo hấp thụ vạch phân tích bạc bơm dung dịch vào lửa axetylen-khơng khí Lượng cân lấy để phân tích ≥ 25g Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Axit clohidric, HCl(d=1,19) dung dịch(1+1), (1+5); TCVN xxxx:2014 4.2 Axit nitric, HNO3(d=1,40); 4.3 Natriclorua, NaCl dung dịch 10%; 4.4 Đồng sunfat, CuSO4.5H2O dung dịch 4% axit clohidric (1+5); 4.5 Thiếc(II) clorua, SnCl2.2H2O dung dịch 20% axit clohidric (1+5); 4.6 Telu nguyên tố, dung dịch 1mg Te4+/ml axit clohidric (1+5); 4.7 Bạc kim loại, độ tinh khiết 99,99% 4.8 Dung dịch bạc tiêu chuẩn: Dung dịch A: hoà tan 1,000g bạc 40ml axit nitric(1+1) cô cách thuỷ tới muối ẩm Thêm 50ml axit nitric(1+1), đun nóng đến hồ tan hết muối Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức có dung tích 1000ml Thêm nước cất tới vạch, lắc 1ml dung dịch A chứa 1,000mg Ag Dung dịch B: dung pipet lấy 100ml dung dịch A cho vào bình định mức có dung tích 1000ml Thêm nước cất tới vạch, lắc 1ml dung dịch B chứa 0,100mg Ag Dung dịch C: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml có sẵn 150ml HCl(d=1,19) Thêm nước cất tới vạch, lắc 1ml dung dịch C có 0,010mg Ag Dung dịch D: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml có sẵn 150ml HCl(d=1,19) Thêm nước cất tới vạch, lắc 1ml dung dịch D có 0,001mg bạc hay 1g/ml Ag Dung dịch D pha xong dùng thời hạn tuần Chú ý: Axit nitric nước cất để pha dung dịch bạc, chuẩn A B phải loại không chứa ion clorua Dung dịch tiêu chuẩn bạc sau pha phải chuẩn hoá mẫu chuẩn chứa bạc cất chỗ tối Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường, bao gồm pip t mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ có quy định khác) thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có khả làm việc hai khối: lửa không lửa, phụ tùng kèm theo; 5.2 Lò nung, điều chỉnh nhiệt độ đến 10000C; 5.3 Các dụng cụ khác phòng thí nghiệm ` TCVN xxxx:2014 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị gia công mẫu thử th o TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Cách tiến hành Cân 10g mẫu vào bình nón có dung tích 250ml, thêm 20ml HCl (d=1,19) Đun bếp, giữ nhiệt độ dung dịch khoảng 90-1000C Thỉnh thoảng lắc Sau khoảng nửa giờ, cho vào bình 5ml dung dịch natri clorua, 50ml hỗn hợp cường thuỷ, lắc Đậy bình phễu có đường kính 34cm Hạ bớt độ nóng bếp để giữ cho phân huỷ mẫu diễn khoảng nhiệt độ 80-900C Cứ 15-20 phút lắc mẫu lần Sau 2,5 giờ, lấy bình xuống, thêm HCl (1+5) tới thể tích khoảng 50-75ml Chuyển tồn dung dịch kết tủa vào bình định mức có dung tích 100ml Để nguội tới nhiệt độ phòng, định mức HCl(1+5), lắc Trút dung dịch tủa sang cốc sạch, khơ có dung tích 250ml, đậy nắp kính khơ, để lắng qua đêm Phần dung dịch dùng để phân tích bạc Lấy 50ml dung dịch phân tích thu vào cốc có dung tích 250ml, cách thuỷ bếp yếu tới muối ẩm Thêm 10ml HCl(d=1,19), cô tiếp tới muối ẩm Lặp lại việc cô đuổi ion nitrat 10ml HCl(d=1,19) lần tới cạn khô, lấy xuống, để nguội Cho vào cốc chứa cặn khô 35ml HCl (1+1), đun nhẹ cho tan muối Thêm nước cất tới thể tích khoảng 100ml Đun bếp yếu, giữ nhiệt độ dung dịch khoảng 80-900C Lần lượt cho vào cốc 2ml dung dịch đồng sunfat, 5ml dung dịch telu, khuấy Thêm từ từ dung dịch thiếc(II) clorua vào cốc, vừa thêm vừa khuấy hết màu vàng ion sắt(III) chớm xuất tủa telu nguyên tố màu đ n, cho thêm 10ml Khuấy đậy nắp kính đồng hồ, đun tiếp tới gần sơi giữ nhiệt độ qua 30 phút Lọc nóng qua phễu xốp No3 No4 Rửa cốc kết tủa telu nguyên tố nhiều lần HCl(1+5) nóng Nhấc phễu ra, tia rửa phía ngồi thành phễu đáy phễu HCl(1+5) Đặt phễu có tủa vào cốc vừa cộng kết telu Hoà tan kết tủa telu nguyên tố phễu bám thành cốc 30ml hỗn hợp cường thuỷ nóng Rửa tiếp phễu 5-6 lần HCl(1+5) nóng Nhấc phễu lên, tia rửa phía ngồi đáy phễu axit Nước rửa hứng vào cốc chứa dung dịch thu hoà tan telu nguyên tố Đặt cốc lên bếp cách thuỷ cô tới cạn Hồ tan cặn khơ HCl(1+5) nóng, chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức có dung tích 10ml Để nguội, thêm HCl(1+5) tới vạch, lắc Đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc máy hấp thụ nguyên tử =242,8nm phun dung dịch vào lửa axetylen-khơng khí TCVN xxxx:2014 Chế độ đo tuỳ thuộc vào máy hấp thụ nguyên tử sử dụng Với máy PYE UNICAM SP-9 đo khối lửa với tham số đo sau: - Dòng đèn, mA - Bước sóng, nm 328,1 - Khe, nm 0,5 - Chiều cao lửa, mm - Chiều cao cột axetylen, mm 16 - Chiều cao cột phối khí, mm 20 - Chiều cao cột khí đẩy (khơng khí), mm 31 Đồng thời tiến hành đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc dung dịch chuẩn dãy chuẩn có mật độ quang gần với mật độ quang dung dịch mẫu phân tích Nếu dung dịch mẫu phân tích có mật độ quang vượt mật độ quang lớn dãy chuẩn, phải pha loãng axit clohidric(1+5) để đưa mật độ quang vào giới hạn đo dãy chuẩn Phải pha loãng mẫu trắng tương tự mẫu phân tích Xây dựng dãy chuẩn : Dùng pipet lấy xác 0; 5; 10; 25; 50 ml dung dịch D vào bình định mức có dung tích 50ml Thêm axit clohidric(1+5) tới vạch, lắc Dãy chuẩn thu có nồng độ bạc tương ứng là: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1g/ml Dãy chuẩn sử dụng thời hạn tuần Biểu thị kết 8.1 Cách tính kết Hàm lượng bạc (g/T) m ẫu phân t ích tính theo cơng th ức sau: Ag (g/T) (D1 D0 ) Cch V V1 Trong đó: Dch V2 m Cch - Nồng độ bạc dung dịch chuẩn có cường độ hấp thụ Dch, g/ml; D1, DO - Tương ứng cường độ hấp thụ dung dịch mẫu phân tích mẫu trắng; V - Thể tích định mức dung dịch thu sau phân huỷ mẫu hỗn hợp cường thuỷ, ml; V1- Thể tích định mức dung dịch đ m đo cường độ hấp thụ phân tích bạc, ml; V2- Thể tích dung dịch phân tích lấy để cộng kết telu, ml; m - Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g 8.2 Sai số phân tích Sai lệch hai kết xác định song song độ tin cậy P=0,95 không vượt giới hạn cho phép sau: ` TCVN xxxx:2014 Sai lệch tuyệt đối cho phép , (g/T) Cấp hàm lượng Ag , (g/T) (g/T) Khối lửa Từ 0,05 đến nhỏ 0,10 0,05 Từ 0,10 đến nhỏ 0,20 0,10 Từ 0,20 đến nhỏ 0,50 0,15 Từ 0,50 đến nhỏ 1,00 0,20 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu thử; c) Tên địa phòng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo cáo kết thử; f) Bất kỳ đặc điểm ghi nhận q trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử Thư mục tài liệu tham khảo Quy trình phân tích nội - Phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng Ag QT VA.05-HH/05 _ ... công bố TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVNxxxx:2014 Đất, đá, quặng vàng – Xác định hàm lượng bạc - phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử Soils, rocks, gold ores – Determination... content – Coprecipitation - atomic absorption method Phạm vi áp dụng Quy trình qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc mẫu đất đá quặng chứa vàng, bạc có hàm lượng bạc. .. khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử Thư mục tài liệu tham khảo Quy trình phân tích nội - Phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng Ag QT VA.05-HH/05