Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 áp dụng cho phương pháp phân tích xác định hàm lượng vàng (Au) trong các loại mẫu đất đá và quặng chứa vàng thô (kích thước hạt vàng lớn hơn hoặc bằng 70m), có hàm lượng vàng từ 0,02g/T trở lên khi tiến hành phân tích khối lượng phần mẫu thử phải lớn hơn hoặc bằng 25g. Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 9908:2013 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx:2014 Xuất lần ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG VÀNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG TRONG QUẶNG CHỨA VÀNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGHIỆM (Soils, rocks and gold ores Determination of gold content in raw auriferous ores Fire assay method) HÀ NỘI - 2013 TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 Lời nói đầu TCVN xxxx:2014 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVNxxxx:2014 Đất, đá, quặng vàng – Xác định hàm lượng vàng quặng chứa vàng thô - Phương pháp phân tích nghiệm Soils, rocks, gold ores – Determination of gold content in raw auriferous ores – Fire assay method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho phương pháp phân tích xác định hàm lượng vàng (Au) loại mẫu đất đá quặng chứa vàng thơ (kích thước hạt vàng lớn 70 m), có hàm lượng vàng từ 0,02g/T trở lên tiến hành phân tích khối lượng phần mẫu thử phải lớn 25g Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn au cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Nguyên tắc Quặng chứa vàng thô gia công theo tiêu chuẩn riêng cho gia công quặng vàng thơ gồm có phần, phần nhỏ chứa tồn lượng vàng thơ có mẫu, phần lại chứa vàng mịn Xác định riêng hàm lượng vàng phần chứa vàng thô phần chứa vàng mịn Hàm lượng vàng có mẫu tổng hàm lượng vàng có phần xác định Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với TCVN xxxx:2014 loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Natri cacbonat Na2C03, loại kỹ thuật 4.2 Natri tetra borat Na2B407 (borac), loại kỹ thuật 4.3 Chì oxit PbO, loại kỹ thuật (hàm lượng tạp chất vàng không 0,1 g/T bạc không g/T) 4.4 Bột silic dioxit Si02 bột thuỷ tinh 4.5 Kali nitrat KN03, loại kỹ thuật 4.6 Tinh bột (bột mì, bột gạo bột sắn) 4.7 Axit nitric d = 1,40, cacdung dịch (1+4), (1+2) (2+3) 4.8 Axit sunfuric d = 1,84, dung dịch (1+1) 4.9 Bạc nitrat AgN03, dung dịch có độ chuẩn (theo bạc) mg/ml Hoà tan 1.5700 gam bạc nitrat 200 ml nước, thêm 1-2 giọt axit nitric (1 + 1) Pha lỗng nước bình định mức lít, lắc Bảo quản dung dịch bình polietyien 4.10 Chì dày 0.2 mm 4.12 Đinh sắt đường kính mm, dài 10-15 cm 4.13 Giấy gói mẫu Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, ụng cụ ph ng thử nghiệm thông thường, bao gồm pip t mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ có quy định khác) thiết bị, dụng cụ sau 5.1 Lò nung luyện, tăng nhiệt độ đến 1200°c 5.2 Lò điện, có điều khiển nhiệt độ tự động đến 1000°c Ư 5.3 Cân, có độ xác 2.10-2 g 5.4 Cân vi phân tích, có độ xác đến 2.10-3 mg 5.5 Kính lúp, có độ phóng đại ≥12 lần 5.6 Chén nung chảy mẫu vật liệu chịu nhiệt dung tích 500 ml 5.7 Capen manhezit có dung tích mặt khum ml, nặng 40-60 gam 5.8 Thuyền sứ đốt mẫu, có dung tích 150-200 ml 5.9 Bát sứ tráng men, có dung tích 200-250 ml 5.10 Cốc nhựa dung tích 500 ml 5.11 Chén sắt dung tích 200-250 ml 5.12 Kẹp gắp chén nung chuyên dụng dài 100 cm ’• ` TCVN xxxx:2014 5.13 Kẹp gắp capen chuyên dụng dài 50 cm 5.14 Đe búa chuyên dụng để đập tách xỉ dát mỏng hạt hợp kim 5.15 Panh gắp hạt hợp kim 5.16 Giá để đặt chén sứ 5.17 Chén sứ dung tích ml 5.18 Bình định mức dung tích 1000 ml Chuẩn bị mẫu thử huẩn bị gia công mẫu thử th o TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Cách tiến hành 7.1 Phối liệu mẫu Trước tiến hành phân tích cần phân loại mẫu vào tài liệu mô tả địa chất phiếu gửi mẫu để chọn cách xử lí điều chỉnh thành phần phơi liệu cho hợp lí th o hướng dẫn bảng TCVN 9908:2013 Bảng Phối liệu mẫu th o đặc điểm thành phồn đất đá quặng Lớp công thức quặng phối liệu số I II XV Chì oxit Natri Chất khử (g) cacbonat Borac (g) silic Đinh Kali dioxit sắt nitrat (g) (g) (g) Thạch anh (chứa pyrit, sfalerit, galenit 3%) Al vrolit, đá vơi có vân thạch Anh Bari cacbonat Sét Apatit Cacbonat 50 50 2.5 70 15 50 50 50 50 60 60 60 70 2 3.5 60 60 70 60 20 20 30 io 5 10 20 50 50 60 40 30 pyrit (20-25%) lẫn thạch anh 50 45 80 15 8 10 11 Pyrit hàm lượng trung bỉnh Pyrit hàm lượng giàu Đá phiến grafit (20-25% pyrit) Đá phiến mica grafit có vân thạch anh 50 50 50 50 50 50 0.5 2.5 100 130 80 25 40 20 10 50 50 70 15 Đá phiến glinit (20-30% pỵrit) 50 50 100 25 5n 12 III Loại quặng Lượng cân mẫu (g) 13 Thạch anh limonit 50 50 70 20 10 14 Granat - pyroxen manhezit 50 50 60 27 25 15 Antimonit -lẫn thạch anh cacbonat 25 90 80 25 16 17 Thạch anh (10-15% asenopyrit) Caxiterỉt - tuamalịn (2-3% aseno 50 50 70 - 15 Pyrit 50 60 75 20 kv 2-3 2-3 2-3 1.5 TCVN 9908:2013 Nếu mẫu có hàm lượng sunfua cao nhiều tạp chất hữu chuyển mẫu vào thuyền sứ dung tích 150-200 ml Đốt mẫu từ nhiệt độ thấp đến 600-650°C 4-5 Trong trình đốt đảo mâu thuyền sứ Với mẫu có hàm lượng antimon cao đốt nhiệt độ 400-450°C 2-3 giờ, au tăng nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ cần theo dõi cẩn thận không mẫu bị đông kết cứng lại Mẫu au xử lí phối liệu theo cơng thức lớp quặng I Chuyển mẫu au xử lí vào bát sắt tráng men tiến hành phối liệu theo thứ tự au đây: • • • Cân chì oxit tinh bột cho vào bát sắt có sẵn mẫu thử, trộn với mẫu thìa nhựa Cân natri cacbonat, natri tetraborat chất lại cho vào cốc nhựa, trộn Chuyển mẫu trộn với chì oxit tinh bột bát sắt vào cốc nhựa trên, trộn Sau chuyển mẫu phối liệu vào tờ giấy gói mẫu có kích thước 18 X 25 cm gấp sẵn thành hình phễu Cho 10-15 gam hỗn hợp natri cacbonat borac tỉ lệ (1+1) vào cốc nhựa để tráng cốc dùng hỗn hợp phủ lên mặt mẫu giâV gói mẫu Dùng đũa thuỷ tinh chọc sâu 56 cm vào bên hỗn hợp mẫu qua lỗ thêm mldung dịch bạc nitrat mg/ml (theo Ag) Gói bọc mẫu lại cẩn thận 7.2 Nung chảy mẫu Đặt chén nung samot dung tích 500 ml vào lò dầu theo thứ tự điều khiển l cho tăng ần nhiệt độ Khi l đạt nhiệt độ 800-900° (thường sau khoảng đến 20 phút), dùng kẹp sắt chuyển bao mẫu vào chén th o ô" thứ tự Tiến hành nung chảy mẫu nhiệt độ 11001200°c Quá trình nung chảy thường kết thúc sau khoảng đến 20 phút (kể từ cho mẫu vào chén lò) mẫu chảy thành khôi đồng Lấy chén khỏi iò theo thứ tư kẹp sắt Lắc nhẹ chén nhanh chóng chuyển tồn khơi chảy vào chén sắt Để nguội, đập tách hết xỉ khỏi nụ chì đọng đáy chén Cân khối lượng nụ chì cân kỹ thuật Nếu khối lượng đạt 28-32 gam chứng tỏ thành phần phối liệu chọn phù hợp với đặc điểm thành phần mẫu 7.3 Cupen hoá xác định khối lượng hạt hợp kim vàng-bạc Quá trình cupen hố nụ chì thu để loại phần lớn chì kim loại tạp chất tiến hành capen manhezit Lau mặt khum capen đặt theo thứ tư vào l điện Tăng ần nhiệt độ đến 800°c Khi thấy capen đỏ hồng, dùng kẹp gắp chuyển nụ chì vào lòng capen th o số thứ tự Tăng ần nhiệt độ tới 850-900°C Thỉnh thoảng mở cửa l để theo dõi Càng cuối trình cupen hố tỉ lệ chì kim loại quí giảm dần Khi thấy hạt hợp kim tự nhiên lóe sáng trở lại mầu hồng kết thúc cupen Sau phút, gắp capen khỏi lò Để nguội, dùng panh gắp hạt hợp kim vàng-bạc khỏi capen Dùng kính lúp để kiểm tra xem có sót hạt hợp kim mặt capen nhặt cho hết Dùng búa đ chuyên dụng dát mỏng hạt hợp kim đến có độ dày cỡ 0,1-0,15 mm đ m đốt chén sứ dung tích 5ml nhiệt độ 700-800°C 1-2 phút Lấy ra, để nguội cân khối lượng hạt hợp kim cân vi phân tích TCVN xxxx:2014 7.4 Tách bạc khỏi vàng xác định khối lượng vàng Sau cân, hoà tan hạt hợp kim chén sứ dung tích ml ml axit nitric (1+4) bếp điện nhiệt độ khoảng 90-100°c 20-25 phút Nếu thấy hạt hợp kim màu sáng bạc tiếp tục thêm 2-3 ml axit nitric (1+2) đun tiếp Nếu bạc chưa tan hết lại thêm 2-3 ml axit nitric (1 + 1) tiếp tục đun nóng để hồ tan 90 - 100°c 20-25 phút Nếu tiến hành hoà tan mà hạt hợp kim ánh bạc chứng tỏ tỉ lệ bạc-vàng chưa đảm bảo để giúp cho q trình hồ tan tách bạc khỏi vàng hồn tồn thiếu bạc Khi cần thêm bạc cupen hoá lại ách làm au: Thêm vào hợp kim lượng bạc kim loại để thoả mãn tỉ lệ bạc-vàng th o hướng dẫn bảng Bảng Tỉ lệ khối lượng bạc-vồng cần thiết để hoà tan tách bạc hoàn toàn khỏi vàng Khối lượng vàng hơp kim, mg Tỉ lệ khối lượng bạc vàng ( Ag / Au ) 0,1 0,2 1,0 10 50 2030/1 10/1 6/1 4/1 2,5/1 Dùng chì dày 0,2 mm có khối lượng 15,00-20,00 garn để bọc cẩn thận hạt hợp kim lượng bạc thêm vào Tiến hành cupen hóa lại mục IV.3, hoà tan để tách bạc mục IV.4 Sau hoà tan bạc hoàn toàn, chắt gạn dung dịch chứa bạc để giữ lại hạt vàng Rửa gạn hạt vàng 4-5 lần nước cất khơng có ion clo (thử bạc nitrat); sấy khô nung ỏ nhiệt độ 600-700°C Lấy ra, để nguội cân khối lượng hạt vàng cân vi phân tích Biểu thị kết 8.1 Cách tính kết Hàm lượng vàng tính theo cơng thức: m1 - m2 XAu = 1000, G Trong đó: - XAu Hàm lượng vàng mẫu, g/T; - m1, m2 Khôi lượng hạt vàng thu từ mẫu phân tích mẫu khơng quặng, mg; -G Lượng cân mẫu phân tích, g Hàm lượng bạc tính theo cơng thức: XAg = (mi - m2) - m3 - - 1000, G ` - TCVN xxxx:2014 - XAg - Hàm lượng bạc mẫu, g/T; - m-1, m2 - Khôi lượng hạt hợp kim thu từ mẫu phân tích mẫu khơng quặng, mg; - rri3 - Khôi lượng hạt vàng thu từ mẫu phân tích, mg; G - Lượng cân mẫu phân tích, g 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn hai kết xác định song song đối ong không vượt giá trị Δ bảng : Bảng Sai số cho phép phương pháp nguyên tố: Au, Ag Số TT Cấp hàm lượng (ppm) Sai lệch tuyệt đối (%) Vàng Đến 0.4 0.2 0.4- 1.0 0.2 1.0-2.0 0.3 2.0-5.0 0.5 * 5.0-10.0 0.9 10.0-20.0 1.5 7 20.0 - 50.0 2.5 15 50.0- 100.0 5.0 30 100-200 6.5 40 10 200 - 500 10.0 60 11 500- 1000 80 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận ạng mẫu thử; c) Tên địa phòng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo cáo kết thử; f) Bất kỳ đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử TCVN xxxx:2014 Thư mục tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành – Phương pháp nghiệm xác định hàm lượng vàng, bạc QT VA.05-HH/05 _ .. .TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 Lời nói đầu TCVN xxxx:2014 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm... định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx:2014 ` TCVN xxxx:2014 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVNxxxx:2014 Đất, đá, quặng vàng – Xác định hàm lượng vàng quặng chứa vàng thơ - Phương pháp phân tích nghiệm... chứa vàng thô gia công theo tiêu chuẩn riêng cho gia cơng quặng vàng thơ gồm có phần, phần nhỏ chứa tồn lượng vàng thơ có mẫu, phần lại chứa vàng mịn Xác định riêng hàm lượng vàng phần chứa vàng