Xác định hàm lượng sắt ( III) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp đường chuẩn.

Xác định hàm lượng sắt ( III) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp đường chuẩn. I. Nguyên tắc định lượng Fe3+ - Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa Fe3+ và CNS- trong môi trường acid: Fe3+ + 3CNS- = Fe (CNS)3 - Phức này có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng khả kiến, do đó có thể áp dụng phương pháp đo phổ hấp thụ ở vùng khả kiến để định lượng Fe 3+ - Xây dựng đường chuẩn giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Fe3 + - Từ phương trình đường chuẩn suy ra nồng độ chất phân tích. II. Chuẩn bị: 1) Hóa chất: - Dung dịch FeCl3 0,01M ( hoặc Fe(NO3)3 0,01M; Fe2(SO4)3). - Dung dịch KCNS 0,1 M (NH4SCN). 2) Dụng cụ: -Máy quang phổ UV-VIS. -Các pipet chính xác. -Cốc thủy tinh. -Các bình định mức 10, 25, 50, 100 ml. -Cốc có mỏ. -Ống so màu. II. Qui trình thực hành: 1) Chuẩn bị các dung dịch 〖Fe〗^(3+)0,01M và dung dịch SCN- 0,1M: a) Pha 100 ml dung dịch 〖Fe〗^(3+) 0,01M từ Fe2(SO4)3 rắn. b) Pha 100 ml dung dịch SCN- 0,1M từ NH4SCN rắn. 2) Định lượng Fe3+ 2.1) Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe3+: 2.2) Chuẩn bị dãy dung dịch theo bảng sau: Cách tính nồng độ ( ppm) của C1, C2, C3, C4, C5/ 10 ml -Đo mật độ quang tại bước sóng hấp thụ cực đại 468,0 nm cho dãy chuẩn ở trên và mẫu Y -Dựng phương trình đường chuẩn. Ta có phương trình đường chuẩn có dạng : y = ax+ b Trong đó: y là độ hấp thụ A x là nồng độ của dung dịch Dựa vào đồ thị ta có hệ số a = 0,0831 ; b = 0,1371 Phương trình hồi quy tuyến tính là : A = 0,0831x C + 0,1371 Thay AY vào phương trình ta được : 2,584584 = 0,0831x CY+ 0,1371 CY = 29,452 (ppm) Vậy nồng độ của Fe3+ có trong mẫu Y trong 10ml sau pha là 29,452 ppm . Vì lấy 0,4ml dd Y pha thành 10ml dd nên ta có nồng độ Fe3+ có trong mẫu Y ban đầu là: CFe3+ = (29,452x10)/0,4 = 736,3 ppm

LỚP: ĐH 3 DƯỢC 02 TỔ 1- NHÓM 2: LÊ THỊ KIM KIỀU NGÔ THỊ NGỌC NHI VÕ THỊ THANH NGA VÕ THỊ QUỲNH NHƯ BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 4: Xác định hàm lượng sắt ( III) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp đường chuẩn I Nguyên tắc định lượng Fe3+ - Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa Fe3+ và CNS- trong môi trường acid: Fe3+ + 3CNS- = Fe (CNS)3 - Phức này có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng khả kiến, do đó có thể áp dụng phương pháp đo phổ hấp thụ ở vùng khả kiến để định lượng Fe 3+ - Xây dựng đường chuẩn giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Fe3 + - Từ phương trình đường chuẩn suy ra nồng độ chất phân tích II Chuẩn bị: 1) Hóa chất: - Dung dịch FeCl3 0,01M ( hoặc Fe(NO3)3 0,01M; Fe2(SO4)3) - Dung dịch KCNS 0,1 M (NH4SCN) 2) Dụng cụ: -Máy quang phổ UV-VIS -Các pipet chính xác -Cốc thủy tinh -Các bình định mức 10, 25, 50, 100 ml -Cốc có mỏ -Ống so màu II Qui trình thực hành: 1) Chuẩn bị các dung dịch Fe3+¿¿0,01M và dung dịch SCN- 0,1M: a) Pha 100 ml dung dịch Fe3+¿¿ 0,01M từ Fe2(SO4)3 rắn m Fe2(SO4)3 lý thuyết=nFe 3+ ¿ ¿ 0,01 X 0,1 2 xM= x 400= 0,2(g) 2 mà thực tế cân mFe2(SO4)3 TT = 0,2040 g - Cho 0,2040 g vào bình định mức 100ml , thêm nước vừa đủ 100ml - Lắc đều đến khi hòa tan hoàn toàn b) Pha 100 ml dung dịch SCN- 0,1M từ NH4SCN rắn nNH4SCN =nSCN- = 0,1 x 0,1 = 0,01 mol mNH4SCN = 0,01x 76 = 0,76 (g) mà thực tế cân m NH4SCN = 0,7640 g - Cho 0,7640g vào bình định mức 100ml , thêm nước vừa đủ 100ml - Lắc đều đến khi hòa tan hoàn toàn 2) Định lượng Fe3+ 2.1) Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe3+: - Sử dụng dung dịch số 3 ( trong dãy đường chuẩn) để quét độ hấp thụ mật độ quang từ bước sóng 600 nm đến 300nm -> Cho bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe 3+ = 468,0 nm 2.2) Chuẩn bị dãy dung dịch theo bảng sau: Bình 1 2 3 4 5 6 7 10ml Mẫu 5,712 11,424 17,136 22,848 28,56 trắng ppm ppm ppm ppm ppm 0,4 Thuốc 0 0,10 0,20 0,3 0,4 0,5 4 thử ml 4 4 4 4 4 4 dd Fe3+ 0,01M (ml) dd Fe3+ (Y) dd NH4SCN 0,1M(ml) dd HCl 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 10% (ml) 10 10 10 10 10 10 Nước cất 10 vừa đủ 0,574199 1,099954 1,678183 1,907799 2,542704 2,58458 D 4 Cách tính nồng độ ( ppm) của C1, C2, C3, C4, C5/ 10 ml  Cách tính nồng độ C1 : mFe2(SO4)3 cân = 0,2040 g n Fe2(SO4)3tt = 0,00051 mol  n Fe3+ tt= 0,00051 x 2= 0,00102 mol  C Fe3+ /100 ml tt = 0,0102( mol/l) Mà hút 0,1 ml Fe3+ 0,0102 M để pha thành 10 ml thì: C Fe 3+ /10 ml = 0,0102/100= 0,000102 (mol/l) C Fe3+/10 ml = 0,000102 x 56 x 106 1000 = 5,712 ug/ml = 5,712 (ppm)  Tương tự tính nồng độ C2, C3,C4, C5 - Đo mật độ quang tại bước sóng hấp thụ cực đại 468,0 nm cho dãy chuẩn ở trên và mẫu Y - Dựng phương trình đường chuẩn Ta có phương trình đường chuẩn có dạng : y = ax+ b Trong đó: y là độ hấp thụ A x là nồng độ của dung dịch 3 2.5 f(x) = 0.08 x + 0.14 R² = 0.99 2 1.5 1 0.5 0 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 30.000 0.000 Dựa vào đồ thị ta có hệ số a = 0,0831 ; b = 0,1371 Phương trình hồi quy tuyến tính là : A = 0,0831x C + 0,1371 Thay AY vào phương trình ta được : 2,584584 = 0,0831x CY+ 0,1371  CY = 29,452 (ppm) Vậy nồng độ của Fe3+ có trong mẫu Y trong 10ml sau pha là 29,452 ppm Vì lấy 0,4ml dd Y pha thành 10ml dd nên ta có nồng độ Fe3+ có trong mẫu Y ban đầu là: CFe3+ = 0,4 29, 452 x 10 = 736,3 ppm -THE END- ... sóng cực đại hấp thụ phức Fe3+: - Sử dụng dung dịch số ( dãy đường chuẩn) để quét độ hấp thụ mật độ quang từ bước sóng 600 nm đến 300nm -> Cho bước sóng cực đại hấp thụ phức Fe 3+ = 468,0 nm 2.2)... cho dãy chuẩn mẫu Y - Dựng phương trình đường chuẩn Ta có phương trình đường chuẩn có dạng : y = ax+ b Trong đó: y độ hấp thụ A x nồng độ dung dịch 2.5 f(x) = 0.08 x + 0.14 ... 0,76 (g) mà thực tế cân m NH4SCN = 0,7640 g - Cho 0,7640g vào bình định mức 100ml , thêm nước vừa đủ 100ml - Lắc đến hịa tan hồn tồn 2) Định lượng Fe3+ 2.1) Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ