Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa Công nghệ Hóa học, và đặc biệt là giáo viên hướng dẫn Thầy Hồ Văn Tài đã tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành bài tiểu luận của mình. Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích đã cung cấp tư liệu, cơ sở lí thuyết. Tuy nhiên do kinh nghiệm còn hạn hẹp và thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều điều sai sót mong Thầy bỏ qua và đóng góp ý kiến để bài làm của chúng em được hoàn thiện hơn.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG KỸ THUẬT THÊM CHUẨN Phùng Thị Yến Oanh 14034191 NỘI DUNG Nguyên tắc phương pháp Mục đích thí nghiệm Kết giải thích NỘI DUNG Dụng cụ hóa chất thiết bị Cách tiến hành thực nghiệm Sử dụng thành thạo dụng cụ Rèn luyện kĩ đọc, thu nhận thủy tinh máy so màu phân xử lí số liệu tích MỤC MỤC TIÊU TIÊU Rèn luyện thao tác thực thí nghiệm Pha chất chuẩn dung dịch chuẩn gốc Nếu có sắt khơng tan oxyt sắt Thêm dung dịch 1,10 – Phenanthrolin vào mẫu đ ể tạo phức màu phức chất sắt cần phải xử lý sơ đ ể hòa tan chất Ng c tắ n ê uy đỏ cam với Fe 2+ pH 3,23,3 Nếu xác đ ị nh Fe tổng tổng sắt hòa tan thêm hydroxyl amoni clorua để khử Fe 3+ Fe 2+ Đo độ hấp thụ phức màu đỏ cam Các pt phản ứng – Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị HÓA CHẤT HCl đậm đặc Hydroxylamine 10g NH2OH.HCl 100 ml Đêm ̣ ammonium acetat 250g NH4C2H3O2 150ml thêm 700ml CH3COOH 1,10 – Phenanthrolin 10 ml nươc cât́ 0.1g Phen gioṭ HCl 100ml Chuân̉ gôć Fe 1000mg/l Chuân̉ trung gian Fe 10mg/l 1ml Fe 1000mg/ml 100ml Chuân̉ lam ̀ viêc̣ Fe mg/l 10ml Fe 10mg/l 100ml Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị THIẾT BỊ Máy đo quang Nồi cách thủy Tủ hút Bình định mức loại Erlen 250mL Giấy lọc băng xanh Pipet 5mL, micropipete 1mL, 5mL Beacher Ống hút nhỏ giọt Xác định độ hấp thu cực đại dung dịch phức màu Thêm 10 ml dd đệm amoni acetat, 4mL 1,10 Phenalthrolin Thêm 50 ml H2O 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH2OH Đo A khoảng bước sóng 300Đun sơi để bay 700nm lần đo cách 10nm 10-15ml 6.00mL dd chuẩn Fe 2+ 1ppm 100mL Để yên 10 phút Lưu ý: Dung dịch so sánh pha tương tự dung dịch chuẩn không chứa chất chuẩn Vẽ Fe 2+ Erlen 1ppm (mL) Nước cât́ (mL) 50 HCl đâm ̣ đặc (mL) Hydroxyamin (mL) Đun sôi và cho bay ̀ 10 – 15 mL Để nguôị chuyên ̉ vaò BĐM 100 mL Đệm acetat pH=5 (mL) 1,10 – Phen (mL) 10 Đinh ̣ mức đên ́ vach, ̣ để yên 10’ Để nguôị chuyên ̉ vaò BĐM 100 mL Đo Cuvet cm Bước sóng (nm) 300 310 320 Mật độ quang A … … Vẽ 680 690 700 Xác đị nh hàm lượ ng Fe tổng nướ c kỹ thuật thêm chuẩn 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH2OH.HCl 50,00ml mẫu thêm 0,5mL dd chuẩn Fe Lưu ý: Mẫu phải axít hóa pH < 2+ 50,00ml mẫu thêm 3,0mL dd chuẩn Fe Đun sơi để bay 10-15ml 2+ 50,00ml mẫu thêm 5,0mL dd chuẩn Fe 2+ Thêm 10 ml dd đệm amoni acetat, 4mL 1,10 Phenalthrolin Làm nguội Đo A bước sóng 510nm 100mL (3 bình) Vẽ Để yên 10 phút Lưu ý: Dung dịch so sánh pha tương tự dung dịch chuẩn không chứa chất chuẩn STT Mẫu (mL) Fe 2+ 1ppm (mL) 3,0 5,0 50 0,5 HCl đậm đặc (mL) Hydroxyamin (mL) Đun sôi thể tích 15 – 20 mL Làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào BĐM 100 mL Đệm acetat pH=5 10 1,10 phenaltrolin (ml) Định mức đến 100mL, để yên 10’ Dùng công thức Dùng công thức sau để tính nồng độ dung dịch kiểm tra C x = Ca Trong đó: A(x+a) : Độ hấp thu dung dịch thêm chuẩn Cx, Ax: Nồng độ độ hấp thu dung dịch kiểm tra Ca : Nồng độ dung dịch chuẩn thêm vào bình định mức 50ml Trả lời câu hỏi 5.1 Thiết lập công thức hàm lượng Fe (mg/l) tổng mẫu Đồ thị : y = ax + b (A = a Cx + b) y=0x= Hàm lượng Fe tổng mẫu đo: Cx = Hàm lượng Fe tổng mẫu ban đầu Cm = C x F = C x Trả lời câu hỏi 5.2 Nêu vai trò hydroxylamine giải thích mơi trường pH sử dụng quy trình? Hydroxylamin có vai trò khử Fe Fe 3+ + NH2OH ⇋ Fe 2+ 3+ xuống Fe 2+ : + N2O + H2O + H + Do ion tạo phức cation với phân tử 1,10 - phenanthrolein pH = - 6, nên sử dụng đệm acetat để ổn định pH = mơi trường q trình tạo phức, để ion tạo phức với 1,10 – phenanthrolein hoàn toàn 5 Trả lời câu hỏi 5.3 Nêu ưu, nhược điểm kỹ thuật thêm chuẩn Ưu điểm: Loại ảnh hưởng mẫu Được áp dụng nồng độ chất phân tích nhỏ Nhược điểm: Chỉ áp dụng dung dịch tuân theo định luật Lambert – Beer 5 Trả lời câu hỏi 5.4 Nêu yếu tố ảnh hưởng đến q trình phân tích cách loại trừ? Các Các yếu yếu tố tố Ảnh Ảnh hưởng hưởng Cách Cách khắc khắc phục phục 2+ Mn2+ Mn Không định lượng Không định lượng 2+ 2+ 2+ Cu2+, Co2+ (10mg/L), Ni2+ (2mg/L), Cu , Co (10mg/L), Ni (2mg/L), + 2+ + Ag+, Cd2+, Hg+ Ag , Cd , Hg Cho phản ứng pH = – Cho phản ứng pH = – Hoặc thêm lượng thừa phenanthroline tạo phức với chúng Hoặc thêm lượng thừa phenanthroline tạo phức với chúng 32+ PO43- (hàm lượng gấp 10 lần Fe2+), PO4 (hàm lượng gấp 10 lần Fe ), CN-, NO2CN , NO2 Các chất oxy hóa mạnh Các chất oxy hóa mạnh Mẫu có màu chất hữu Mẫu có màu chất hữu Tạo phức kết tủa với 1,10 Tạo phức kết tủa với 1,10 – phenanthrolein – phenanthrolein Đun sôi (chuyển polyphotphat o – photphat) Đun sôi (chuyển polyphotphat o – photphat) Oxy hóa thành Dùng hydoxylamin để khử thành Ảnh hưởng độ hấp thu quang Ảnh hưởng độ hấp thu quang gây sai số dương gây sai số dương Đun sôi mẫu với HCl 1:1 cốc sứ Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro lại Đun sơi mẫu với HCl 1:1 cốc sứ Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro lại hòa tan axit hòa tan axit 5 Trả lời câu hỏi 5.5 Nêu vai trò hóa chất sử dụng Tên hóa chất HCl đậm đặc Vai trò Chuyển Fe(OH)3 thành Fe Dung dịch đệm amonium acetat Ổn định pH Dung dịch hydroxylamin Khử thành Dung dịch 1,10 – phenanthrolein 3+ Thuốc thử tạo phức với Fe 2+ Tài liệu tham khảo [1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÝ – KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC, TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH [2] PHÂN TÍCH TRẮC QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS – TRẦN TỨ HIẾU - Cung cấp nguồn: L Ờ I C ẢM Ơ N Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa Cơng nghệ Hóa học, đặc biệt giáo viên hướng dẫn Thầy Hồ Văn Tài tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành tiểu luận Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích cung cấp tư liệu, sở lí thuyết Tuy nhiên kinh nghiệm hạn hẹp thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều điều sai sót mong Thầy bỏ qua đóng góp ý kiến để làm chúng em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn ! Xin Chân Thành Cảm Ơn Thầy Và Các Bạn Đã Lắng Nghe Chúc người ngày làm việc hiệu ... 15 0ml thêm 700ml CH3COOH 1, 10 – Phenanthrolin 10 ml nươc cât́ 0.1g Phen gioṭ HCl 10 0ml Chuân̉ gôć Fe 10 00mg/l Chuân̉ trung gian Fe 10 mg/l 1ml Fe 10 00mg/ml 10 0ml Chuân̉ lam ̀ viêc̣ Fe mg/l 10 ml... 50,00ml mẫu thêm 3,0mL dd chuẩn Fe Đun sôi để bay 10 -1 5 ml 2+ 50,00ml mẫu thêm 5,0mL dd chuẩn Fe 2+ Thêm 10 ml dd đệm amoni acetat, 4mL 1, 10 Phenalthrolin Làm nguội Đo A bước sóng 510 nm 10 0mL (3... dịch phức màu Thêm 10 ml dd đệm amoni acetat, 4mL 1, 10 Phenalthrolin Thêm 50 ml H2O 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH2OH Đo A khoảng bước sóng 300Đun sôi để bay 700nm lần đo cách 10 nm 10 -1 5 ml 6.00mL dd