Xác định hàm lượng Nitrit bằng kỹ thuật đường chuẩn

Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu. Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt Không loại được ảnh hưởng của nền. Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính. Nitrit là sản phẩm trung gian của quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong tự nhiên. Dung dịch huyền treo Al(OH)3: loại bỏ các chất rắn lơ lửng có trong mẫu, làm cho dung dịch trong.

Xác đ nh hàm l ịnh hàm lượng Nitrit ượng Nitrit ng Nitrit

b ng kỹ thu t đ ằng kỹ thuật đường chuẩn ật đường chuẩn ường chuẩn ng chu n ẩn

Phùng Th Y n Oanh ịnh hàm lượng Nitrit ến Oanh

Nội dung

01

02 03 04

Nguyên tắc của

phương pháp

thí nghiệm

Hóa chất, dụng

cụ, thiết bị

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

Pha một loạt dd chuẩn

có nồng độ tăng dần

Đo quang phức màu

tạo thành ở dd mẫu

Xác định nồng độ phosphat trong mẫu

Đo quang phức màu

tạo thành ở dd chuẩn

1

5

2

4

INCREASE Revenue

Dựng đường chuẩn 3 3

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

A

0 C1 Cx C2 C3 C

A1

Ax

A2

Đồ thị A = f(C)

A3

y = ax + b

 

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.

 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

Nhược điểm

 Không loại được ảnh hưởng của nền.

 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.

1 Nguyên tắc của phương pháp

Nitrit là sản phẩm trung gian của quá trình phân hủy các chất hữu

cơ trong tự nhiên.

.

Ở pH = 2 – 2,5, phức tạo thành giữa:

NO2

-Sulfanilamide

N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride

Có màu hồng đỏ và được đo ở 543nm

Nitro somonas

Nitro-bacter

Khử nitrat

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương trình phản ứng:

Các yếu tố ảnh

hưởng Ảnh hưởng Cách khắc phục

Chlorine và nitrogen

trichloride Gây ra trở ngại đối với phương pháp

Thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó

đến acid sulfanilic

Ion như: Sb, Fe3+,

Pb2+, Hg2+, Ag+,…

hàm lượng lớn

Tạo kết tủa làm sai lệch kết quả Không nên tồn tại trong mẫu Chất rắn lơ lửng Cản trở xác định độ hấp thu quang Thêm dung dịch huyền treo, sau đó lọc qua giấy lọc

1 Nguyên tắc của phương pháp

Các yếu tố ảnh hưởng

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.1 Hóa chất

Dung dịch huyền treo Al(OH) 3 :

loại bỏ các chất rắn lơ lửng có

trong mẫu, làm cho dung dịch

trong

55ml NH4OH đặc

250g AlK(SO4)2.12H2O 1L nước cất

Làm ấm đến 60°C

Lắc đều

Rửa tủa bằng nước

cất Định mức đến 1 lít Hết Cl

-Còn Cl

-2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.1 Hóa chất

Hỗn hợp thuốc thử:

1g N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride

800ml nước cất 100ml H3PO4 85%

10ml sulfanilamide

Khuấy tan

Trộn đều Định mức 1 lít Bảo quản trong

chai tối

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.1 Hóa chất

Dung dịch chuẩn

3

2

1

Chuẩn làm việc NO 2 - 0.5mg/l: Hút 5ml dd chuẩn NO2 -5mg/l  pha loãng  định mức 50ml

Chuẩn trung gian NO 2 - 5mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO2 -1000mg/l  pha loãng  định mức 200ml

Chuẩn gốc NO 2 - 1000mg/l

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.2 Dụng cụ, thiết bị

Cân phân tích

Pipet 5ml, micropipet 1ml, 5ml

Erlen 250 ml

Becher 50ml, 100ml, 250 ml

Bình định mức các loại

Máy đo quang UV - VIS Giấy lọc băng xanh

3 Thí nghiệm

3.1 Dựng đường chuẩn

Dùng bình định mức 50ml

NO2- 5mg/l, ml 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 Nước cất, ml 40,0 39,5 39,0 38,0 36,0 34,0 32,0

Hỗn hợp thuốc thử,

Định mức 50ml nước cất

Lắc đều, so màu ở  = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ

Dựng đường chuẩn

3 Thí nghiệm

3.2 Phân tích mẫu

Dùng bình định mức 50ml

Chỉnh pH = 5 – 9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH

Định mức đến 50ml bằng nước cất

Lắc đều, so màu ở  = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ

Tính hàm lượng nitrit trong mẫu

4 Kết quả

4.1 Dựng đường chuẩn

Bình định mức

NO2- 5mg/l, ml 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0

Nồng độ NO2-trong

dung dịch đo, mg/l 0,00 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8

Độ hấp thu quang A

4 Kết quả

4.2 Phân tích mẫu

Bình định

A

Cx, mg/l

Hàm lượng

NO2- trong

mẫu ban đầu

Cm = Cx F

Bình định

A

Cx, mg/l

Hàm lượng

NO2- trong

mẫu ban đầu

A

0 Cx C(mg/l)

Đồ thị A = f(C)

Ax

Thank You!