Trong môi trường NH4OH: Fe3+ + 2H3C6H5OH = Fe(C6H5O723 + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = Cu(NH3)42+ + 4H2O Dạng cột cationit: RSO3NH4+ ↔ cation khác Hỗn hợp Cu(NH3)42+ và Fe(C6H5O723 hấp phụ qua cột: Cu(NH3)42+ + RSO3NH4 = (RSO3)2Cu(NH3)4 + 2NH4+ Phức Fe(C6H5O723 đi ra khỏi cột. Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng: (RSO3)2Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+ Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.
Xác định Đồng bằng phương pháp trao đổi Ion cổ điển Phùng Thị Yến Oanh I MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM V KẾT QUẢ IV THÍ NGHIỆM NỘI DUNG II NGUYÊN TẮC III HÓA CHẤT & THIẾT BỊ Rèn luyện kỹ đánh giá hiệu suất thu hồi Rèn kỹ thực nghiệm tách Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển Phân tích hàm lượng Cu2+ sau tách khỏi hỗn hợp Cu2+ , Fe3+ Mục tiêu thí nghiệm Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo II Nguyên tắc phương pháp - Trong môi trường NH4OH: Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7]2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O - Dạng cột cationit: RSO3-NH4+ ↔ cation khác NH4+ - Hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ [Fe(C6H5O7]2]3- hấp phụ qua cột: [Cu(NH3)4]2+ + RSO3NH4 = (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 2NH4+ Phức [Fe(C6H5O7]2]3- khỏi cột - Giải hấp Cu2+ cột H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+ - Chuẩn độ Cu(II) thu pp Thiosunfat III Hóa chất dụng cụ Hóa chất - Dd Na2S2O3 0,01N: - Axit H2SO4 4N: - Dd KI 10% : -Dd K2Cr2O7 0,01N: - Chỉ thị axit sunfosalicilic - Hạt nhựa cationit - Axit citric 10% - thị K4[Fe(CN)6] III Hóa chất dụng cụ Dụng cụ Cân phân tích Becher 100 ml Đũa thủy tinh Buret 25 ml Pipet bầu ml Bóp cao su Bình định mức 100 ml Bơng thủy tinh IV Thí nghiệm Chuẩn bị cột (1) Hạt nhựa cation (2) Nước cất (3) 30 ml NH4OH 1:1 Rửa Tạo cột dạng RSO3NH3 Chỉnh tốc độ buret 40 giọt/p 10 ml axit citric 10% + 10 ml dd NH4OH (1:1) + cxac 10 ml mẫu Chỉnh 40 giọt/p Rửa Mẫu chảy đến sát vạch nhựa Chuẩn bị mẫu Dd chảy khỏi cột khơng Fe3+ ( thử axit sunfosalicilic 1% + hỗn hợp 10 ml axit citric 10% + 10 ml dd NH4OH (1:1) giọt axit sunfosalicilic 0,1% + giọt H2SO4 4N Cách thử Dd Fe3+ Hứng -2 giọt chảy từ buret Rửa dd axit Từ từ H2SO4 Sạch Hứng dd giọt chảy từ buret Dd hết Fe3+ Dd qua cột hết Cu2+ , thử K4[Fe(CN)6], dd màu nâu đỏ Cu2+ Cách xác định Hiệu chuẩn dd Na2S2O3 dd K2Cr2O7 Phương pháp Thiosunfat: Để xác định xác nồng độ Natri Thiosulfat theo chất gốc, ta lấy thể tích xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI môi trường acid H2SO4 để tạo lượng I3- Chuẩn độ trực tiếp I3bằng Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Điểm dừng chuẩn độ dd màu xanh đen P/ứ chuẩn độ: I3- + 2S2O32- ↔ 3I- + S4O62P/ứ thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O Cách xác định 10,00 ml dung dịch K2Cr2O7 0,0500N 10ml H2O, 2ml H2SO4 6N 10ml KI 5% - Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn Lấy thể tích trung bình lần TN Tính tốn xác nồng độ S2O32- Đậy kín, để bóng tối 10 mins Nhỏ từ từ dd Na2S2O3 dd có màu vàng rơm Tiếp tục chuẩn Na2S2O3 dd màu xanh tím giọt hồ tinh bột V(Na2S2O3 ) ml Xác định Cu2+ 10 ml dd KI 10% Dd Cu2+ thu Chỉnh pH = - Để yên tối 5p 2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2 2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I- Chuẩn độ Na2S2O3 xác định lại nồng độ K2Cr2O7 V Kết Xác định xác nồng độ Na2S2O3 Nồng độ K2Cr2O7 : Thể tích K2Cr2O7 : STT S= Xét chuẩn Student, P = 0.95, xác định μ Định lượng nồng độ Cu2+ Nồng độ Na2S2O3 : Thể tích mẫu: Nồng độ Cu2+: Hàm lượng Cu2+: Cu2+(mg/L) = - Hiệu suất thu hồi: H% = Lần VNa2S2O3 (ml) ... ) ml Xác định Cu2+ 10 ml dd KI 10% Dd Cu2+ thu Chỉnh pH = - Để yên tối 5p 2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2 2S2O3 2- + I2 → S4O6 2- + 2I- Chuẩn độ Na2S2O3 xác định lại nồng độ K2Cr2O7 V Kết Xác định xác nồng... Fe3+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển Phân tích hàm lượng Cu2+ sau tách khỏi hỗn hợp Cu2+ , Fe3+ Mục tiêu thí nghiệm Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo II Nguyên tắc phương pháp - Trong... trực tiếp I 3bằng Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Điểm dừng chuẩn độ dd màu xanh đen P/ứ chuẩn độ: I 3- + 2S2O3 2- ↔ 3I- + S4O62P/ứ thế: Cr2O7 2- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O Cách xác định 10,00