Xác định Đồng bằng phương pháp trao đổi Ion cổ điển

Trong môi trường NH4OH: Fe3+ + 2H3C6H5OH = Fe(C6H5O723 + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = Cu(NH3)42+ + 4H2O Dạng cột cationit: RSO3NH4+ ↔ cation khác Hỗn hợp Cu(NH3)42+ và Fe(C6H5O723 hấp phụ qua cột: Cu(NH3)42+ + RSO3NH4 = (RSO3)2Cu(NH3)4 + 2NH4+ Phức Fe(C6H5O723 đi ra khỏi cột. Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng: (RSO3)2Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+ Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.

Phùng Thị Yến Oanh

Xác định Đồng bằng phương pháp trao đổi

Ion cổ điển

I MỤC TIÊU THÍ

NGHIỆM

II NGUYÊN TẮC

III HÓA CHẤT &

THIẾT BỊ

IV THÍ NGHIỆM

V KẾT QUẢ

NỘI DUNG

Mục tiêu

thí nghiệm

Rèn kỹ năng thực

nghiệm tách Cu2+ ra

khỏi hỗn hợp Cu2+,

Fe3+ bằng phương

pháp sắc ký trao đổi

ion cổ điển

Rèn luyện kỹ năng đánh giá hiệu suất

thu hồi

Phân tích hàm lượng

Cu2+ sau khi tách khỏi hỗn hợp Cu2+ ,

Fe3+

Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày

báo cáo

II Nguyên tắc của phương pháp

- Trong môi trường NH4OH:

Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7]2]3- + 6H+

Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O

- Dạng cột cationit:

RSO3-NH4+ ↔ cation khác

- Hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ và [Fe(C6H5O7]2]3- hấp phụ qua cột:

[Cu(NH3)4]2+ + RSO3NH4 = (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 2NH4+

Phức [Fe(C6H5O7]2]3- đi ra khỏi cột.

- Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng:

(RSO3)2[Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+

- Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.

NH4+

III Hóa chất và dụng cụ

- Dd Na2S2O3 0,01N:

- Axit H2SO4 4N:

- Dd KI 10% :

-Dd K2Cr2O7 0,01N:

- Chỉ thị axit sunfosalicilic - Axit citric 10%

- Hạt nhựa cationit - chỉ thị K4[Fe(CN)6]

Hóa chất

III Hóa chất và dụng cụ

Dụng cụ

Cân phân tích Becher 100 ml Đũa thủy tinh Buret 25 ml Pipet bầu 5 ml Bóp cao su Bình định mức 100 ml Bông thủy tinh

IV Thí nghiệm

1 Chuẩn bị cột

(1) Hạt nhựa cation

(2) Nước cất

(3) 30 ml NH4OH 1:1

Rửa sạch

Tạo cột dạng RSO3NH3

Chỉnh tốc độ buret ra 40 giọt/p

2 Chuẩn bị mẫu

10 ml axit citric 10%

+ 10 ml dd NH4OH (1:1)

+ cxac 10 ml mẫu

Chỉnh 40 giọt/p Mẫu chảy đến

sát vạch nhựa

+ hỗn hợp 10 ml axit citric

10%

+ 10 ml dd NH4OH (1:1) Rửa

Dd chảy ra khỏi cột không còn Fe3+ ( thử bằng axit sunfosalicilic 1%

3 Cách thử

2 giọt axit sunfosalicilic 0,1%

+ 2 giọt H2SO4 4N

Hứng 1 -2 giọt chảy ra

từ buret

Dd còn Fe3+

Dd hết Fe3+

Từ từ H2SO4

Hứng dd giọt chảy ra từ buret

Sạch

Rửa bằng dd axit trên Dd qua cột hết Cu2+ , thử

bằng K4[Fe(CN)6], dd màu nâu đỏ nếu còn Cu2+

Phương pháp Thiosunfat:

Để xác định chính xác nồng độ Natri Thiosulfat theo chất gốc, ta lấy một thể tích chính xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI trong môi trường acid H2SO4 để tạo lượng I3- Chuẩn độ trực tiếp I3 -bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen.

P/ứ chuẩn độ: I3- + 2S2O32- ↔ 3I- + S4O6

2-P/ứ thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O

K2Cr2O7

10,00 ml dung dịch K2Cr2O7

0,0500N

10ml H2O, 2ml H2SO4 6N

10ml KI 5%

Đậy kín, để trong bóng tối

10 mins

Nhỏ từ từ dd Na2S2O3 cho

đến khi dd có màu vàng rơm

Tiếp tục chuẩn bằng

Na2S2O3 cho đến khi dd mất màu xanh tím

V(Na2S2O3 ) ml

2 giọt hồ tinh bột

- Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn

- Lấy thể tích trung bình 3 lần TN

- Tính toán chính xác nồng độ S2O3

2-4 Cách xác định

Xác định Cu2+

10 ml dd KI 10% Chỉnh pH = 5 - 7

Để yên trong tối 5p

-Dd Cu2+ thu

được

Chuẩn độ bằng Na2S2O3

đã được xác định lại nồng độ bằng K2Cr2O7

V Kết quả

1 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3

Nồng độ K2Cr2O7 :

Thể tích K2Cr2O7 :

STT 1 2 3

S =

Xét chuẩn Student, P = 0.95, xác định μ

Nồng độ Na2S2O3 :

VNa2S2O3 (ml)

Nồng độ Cu 2+ :

Hàm lượng Cu 2+ :

Cu 2+ (mg/L) =

- Hiệu suất thu hồi: H% =

2 Định lượng nồng độ Cu 2+