Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc 4 kích thước hạt: 6 μm standard flow: 0,8 mLmin maximum flow: 1,2 mLmin maximum pressure: 7MPa Không sử dụng suppression: Phthalic acid: 1660 mg2L hay 5,0 mmolL Acetontrile : 40 mL2L hay 2 (%) NaOH: pH = 4,5 Sử dụng suppression: NaHCO3 336 mg2L hay 2,0 mmolL Na2 CO3 276 mg2L hay 1,3 mmolL Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl kích thước hạt: 7 μm standard flow: 1,0 mLmin maximum flow: 5,0 mLmin maximum pressure: 35MPa
Săc ky trao đôi Ion (IC) Phung Thi Yên Oanh NỘI DUNG I Nguyên tắc phương pháp 21 Xác định Cl , NO3 , SO4 phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep Anion Dual 2: Thơng số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc - kích thước hạt: μm - standard flow: 0,8 mL/min - maximum flow: 1,2 mL/min - maximum pressure: 7MPa Điều kiện dung môi Không sử dụng suppression: - Phthalic acid: 1660 mg/2L hay 5,0 mmol/L - Acetontrile : 40 mL/2L hay (%) - NaOH: pH = 4,5 Sử dụng suppression: -NaHCO3 336 mg/2L hay 2,0 mmol/L - Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L I Nguyên tắc phương pháp Xác định Ca 2+ 2+ + , Mg , K phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep C2 -150: Thông số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl - kích thước hạt: μm - standard flow: 1,0 mL/min - maximum flow: 5,0 mL/min - maximum pressure: 35MPa Điều kiện dung môi - Có thể sử dụng dung mơi sau: - Tartaric acid 1200 mg/2L (4,0 mmol/L) dipicolinic acid 250 mg/2L (0,75 mmol/L) - HNO3 mmol/L III Hóa chất dụng cụ Hóa chất - chất chuẩn NO3- 1000 ppm, Cl- 1000 ppm, SO4 2- 1000 ppm - hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L - dung dịch acid H2SO4 20 mM/L - Nước siêu III Hóa chất dụng cụ Dụng cụ Cân phân tích Becher 100 ml Đũa thủy tinh Becher 500 ml Bình tia Bóp cao su Micropipet 100 μL Máy sắc kí ion 761 Bình định mức 25 ml Pipet vạch 10 ml IV Thí nghiệm Hướng dẫn sử dụng thiết bị IC 1.1 Giới thiệu máy 761 Compact IC 1.2 Nguyên lý hoạt động 761 Compact IC (hình 3.3): dd mẫu sau xử lý Tiêm theo ống ống tiêm Cột 81 Van loop dẫn Methohm 29 μl Detecter ngồi suppresser Cùng lúc đó: dd rửa giải pha động bơm vào mẫu Theo đường ống Dd rửa giải Theo đường ống bơm (63) – (40) (44) – (43) Hút pha động Qua loop đến mẫu Bơm điều khiển Suppressor module: hh + mẫu & dd rửa giải detector Xác định độ Tín hiệu Đầu ghi nhận tín hiệu dẫn Thải Tại suppressor module: số chất dư dc thải 1.3 Hướng dẫn sử dụng 761 Compact IC: 1.3.1 Khởi động chương trình: Nhấn cơng tắc nguồn ON/OFF, chờ cho ổn định → khởi động máy, máy tính 1.3.2 Cài đặt kết nối hệ thống: 1.3.3 Kết nối hệ thống làm việc tắt hệ thống: 1.3.4 Cài đặt phương pháp: IV Thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm: 2.1 Thí nghiệm 1: Xác định Cl pp sắc kí trao đổi ion - Định mức mẫu đến vạch (dd Chuẩn bị dãy dd chuẩn ion Cl A) : 10 ppm (20,40 ppm) (dd B) Tính H% (dd B) = Tính nồng độ Cl mẫu (dd A) Chạy máy tính thiết lập đường chuẩn IV Thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm: 22.2 Thí nghiệm 2: Xác định Cl , NO3 , SO4 pp sắc kí trao đổi anion Định mức mẫu đến vạch (dd A) Pha 100 ml hỗn hợp ion định Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Cl , NO3 , 2Cl , NO3 , SO4 , ion 20 2SO4 có nồng độ 10,20,40 ppm ppm (dd B) tương ứng Tính H% (dd B) = Tính nồng độ ion mẫu (dd A) Chạy máy tính thiết lập đường chuẩn IV Thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm: 2.2 Thí nghiệm 2: Xác định Ca Định mức mẫu đến vạch (dd A) 2+ 2+ + , Mg , K pp sắc kí trao đổi cation Pha 100 ml hỗn hợp ion định Ca 2+ , Mg 2+ + , K , ion 20 ppm (dd B) Tính H% (dd B) = Tính nồng độ ion mẫu (dd A) Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Ca 2+ , 2+ + Mg , K có nồng độ 10,20,40 ppm tương ứng Chạy máy tính thiết lập đường chuẩn V Kết 21 Xác định Cl , NO3 , SO4 pp sắc kí trao đổi anion -Số liệu dãy chuẩn: nồng độ, diện tích - Phương trình đường chuẩn hệ số tương quan - Hiệu suất thu hồi: diện tích, thời gian lưu, nồng độ C (ppm) thực tế & lý thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu suất thu hồi Phân tích mẫu - Cơng thức tính hàm lượng Cl- , NO3- , SO42- Kết phân tích mẫu: diện tích, thời gian lưu, nồng độ (ppm) đường chuẩn & trung bình thực tế ( kèm sai số student p = 95%) ... sắc kí trao đổi cation cột Metrosep Anion Dual 2: Thơng số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc - kích thước hạt: μm - standard flow: 0,8 mL/min - maximum... mmol/L) - HNO3 mmol/L III Hóa chất dụng cụ Hóa chất - chất chuẩn NO 3- 1000 ppm, Cl- 1000 ppm, SO4 2- 1000 ppm - hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L - dung dịch acid H2SO4 20 mM/L - Nước... mmol/L - Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L I Nguyên tắc phương pháp Xác định Ca 2+ 2+ + , Mg , K phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep C2 -1 50: Thông số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: silicagel