Sắc ký trao đổi Ion (IC)

Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc 4 kích thước hạt: 6 μm standard flow: 0,8 mLmin maximum flow: 1,2 mLmin maximum pressure: 7MPa Không sử dụng suppression: Phthalic acid: 1660 mg2L hay 5,0 mmolL Acetontrile : 40 mL2L hay 2 (%) NaOH: pH = 4,5 Sử dụng suppression: NaHCO3 336 mg2L hay 2,0 mmolL Na2 CO3 276 mg2L hay 1,3 mmolL Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl kích thước hạt: 7 μm standard flow: 1,0 mLmin maximum flow: 5,0 mLmin maximum pressure: 35MPa

S c ky trao đ i Ion (IC) ă ô Phung Th Y n Oanhi ê

N I DUNG Ộ

I Nguyên tắc của phương pháp

1 Xác định Cl- , NO3 - , SO 4 2- bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep Anion Dual 2:

- Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc 4

- kích thước hạt: 6 μm

- standard flow: 0,8 mL/min

- maximum flow: 1,2 mL/min

- maximum pressure: 7MPa

Không sử dụng suppression:

- Phthalic acid: 1660 mg/2L hay 5,0 mmol/L

- Acetontrile : 40 mL/2L hay 2 (%)

- NaOH: pH = 4,5

Sử dụng suppression:

-NaHCO3 336 mg/2L hay 2,0 mmol/L

- Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L

I Nguyên tắc của phương pháp

1 Xác định Ca2+, Mg2+ , K+ bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep C2 -150:

- Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl

- kích thước hạt: 7 μm

- standard flow: 1,0 mL/min

- maximum flow: 5,0 mL/min

- maximum pressure: 35MPa

- Có thể sử dụng 1 trong 3 dung môi sau:

- Tartaric acid 1200 mg/2L (4,0 mmol/L) và dipicolinic acid 250 mg/2L (0,75 mmol/L)

- HNO3 2 mmol/L

III Hóa chất và dụng cụ

- chất chuẩn NO3

1000 ppm, Cl- 1000 ppm, SO42- 1000 ppm

- hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L

- dung dịch acid H2SO4 20 mM/L

- Nước siêu sạch

Hóa chất

III Hóa chất và dụng cụ

Dụng cụ

IV Thí nghiệm

1 Hướng dẫn sử dụng thiết bị IC

1.1 Giới thiệu máy 761 Compact IC

1.2 Nguyên lý hoạt động của 761 Compact IC (hình 3.3):

dd mẫu sau xử lý

ống tiêm

Tiêm theo ống dẫn Van 6 loop

29 μl

Cột 81

Methohm suppresser

ra ngoài Detecter

Cùng lúc đó: dd rửa giải và pha động được bơm vào cùng mẫu

Dd rửa giải

Theo đường ống

(63) – (40)

bơm

Theo đường ống

(44) – (43) Qua 6 loop đến mẫu Hút pha động Bơm điều khiển

Suppressor module: hh +

dẫn

Tín hiệu

Đầu ghi nhận tín hiệu

Thải ra ngoài Tại suppressor module: 1 số chất dư dc thải ra ngoài

1.3 Hướng dẫn sử dụng 761 Compact IC:

1.3.1 Khởi động chương trình:

Nhấn công tắc nguồn ON/OFF, chờ cho ổn định → khởi động máy, máy tính 1.3.2 Cài đặt và kết nối hệ thống:

1.3.3 Kết nối hệ thống làm việc và tắt hệ thống:

1.3.4 Cài đặt phương pháp:

IV Thí nghiệm

2 Tiến hành thí nghiệm:

2.1 Thí nghiệm 1: Xác định Cl- bằng pp sắc kí trao đổi ion

Định mức mẫu đến vạch (dd

A)

Chuẩn bị dãy dd chuẩn ion Cl- : 10 ppm (20,40 ppm) (dd B)

Chạy trên máy tính và thiết lập

đường chuẩn

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ Cl- trong mẫu (dd A)

IV Thí nghiệm

2 Tiến hành thí nghiệm:

2.2 Thí nghiệm 2: Xác định Cl-, NO3-, SO42- bằng pp sắc kí trao đổi anion

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Cl-, NO3-, SO42- có nồng độ 10,20,40 ppm

tương ứng

Pha 100 ml hỗn hợp ion định Cl-, NO3-, SO42- , mỗi ion 20

ppm (dd B)

Chạy trên máy tính và thiết lập đường chuẩn

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A) Định mức mẫu đến

vạch (dd A)

IV Thí nghiệm

2 Tiến hành thí nghiệm:

2.2 Thí nghiệm 2: Xác định Ca2+, Mg2+, K+ bằng pp sắc kí trao đổi cation

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Ca2+, Mg2+, K+ có nồng độ 10,20,40 ppm

tương ứng

Pha 100 ml hỗn hợp ion định Ca2+, Mg2+, K+ , mỗi ion 20

ppm (dd B)

Chạy trên máy tính và thiết lập đường chuẩn

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A) Định mức mẫu đến

vạch (dd A)

V Kết quả

-Số liệu dãy chuẩn: nồng độ, diện tích

- Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan

- Hiệu suất thu hồi: diện tích, thời gian lưu, nồng độ C (ppm) thực tế & lý thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu suất thu hồi

2 Phân tích mẫu

- Công thức tính hàm lượng Cl- , NO3- , SO42-

- Kết quả phân tích mẫu: diện tích, thời gian lưu, nồng độ (ppm) đường chuẩn & trung bình thực tế ( kèm sai số student p = 95%).