Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 510 phút. Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập trong dung dịch. Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher. Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.
Trang 1Xác định hàm lượng trong muối Mohr bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
Phùng Thị Yến Oanh
Trang 2Trong môi trường axít, trong muối Mohr được chuẩn bằng KMNO4 :
Giá trị thế ghi nhận bằng điện cực oxy hóa – khử Pt theo pt Nernst :
Trước điểm tương đương chứa hệ :
Sau điểm tương đương chứa hệ :
•
Nguyên tắc
Trang 3Hóa chất Dụng cụ
KMnO4 tinh khiết
H2C2O4.2H2O tinh khiết
H2SO4 tinh khiết
Muối Mohr
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Máy chuẩn độ điện thế
và điện cực Pt
Becher 250 mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình định mức 100 mL
và 1 L
Trang 4Thí nghiệm
1.Pha chế hóa chất
2.Xác định lại nồng độ KMnO 4 bằng dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4
3.Xác định Fe 2+ trong muối Mohr
Trang 5Pha chế hóa chất
Lưu ý: Cần tính toán pha cho phù hợp tránh lãng phí và gây ô nhiễm
Pha 100 mL dung
dịch H2C2O4 0.05 N
Pha 100 mL dung
dịch KMnO4 0.05 N
Pha 100 mL dung
dịch H2SO4 6N
Trang 6
Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
-Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút
-Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập trong dung dịch
-Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL
H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher
-Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy
Lưu ý:
Trang 7Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
-Bấm Start để tiến hành chuẩn độ đến khi kết thú theo các thông số cài đặt ghi nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất chuẩn thêm vào
-Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình
-Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương
-Tính nồng độ đương lượng của KMnO4 theo định luật đương lượng:
•
Trang 8Bảng kết quả
5.0 mL H2C2O4 0.1 N
5 mL H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL
Trang 9(2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)
1
2
…
1
2
…
Trang 10Dựa vào điểm uốn đường cong
E = f(VTT) Dựa vào cực trị của
Dựa vào cực trị của
Trang 11
Xác định Fe2+ trong muối Mohr
-Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút
-Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập trong dung dịch
-Hút 5.0 mL dung dịch mẫu cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL H2SO4 6N và
nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher
-Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy
Lưu ý:
Trang 12Xác định Fe2+ trong muối Mohr
-Bấm Start để tiến hành chuẩn độ đến khi kết thú theo các thông số cài đặt ghi nhận số liệu trên màn hình của máy theo thể tích từng chất chuẩn thêm vào
-Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình
-Vẽ đồ thị và để tìm thể tích tương đương
-Tính nồng độ đương lượng của KMnO4 theo định luật đương lượng:
•
Trang 13Bảng kết quả
5.0 mL dung dịch mẫu
5 mL H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL